REPUBLIQUE*DU SENEGAL SECRETARIAT D’ETAT ...
REPUBLIQUE*DU SENEGAL
SECRETARIAT D’ETAT
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
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ET DE LA
RECHERCHE SCIE:NTXFIQUE
RECHERCHE SCIkNT~FIQUE
ET TECHNWJE
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JUXLLEl’ B2
ADAPTATION AUX CONDITIONS LOCALES
DE LA METHODE DE MLNERALISATION
DE
INSTITUT SENEGALAIS DE RECHERCHES AGRICOLES
CENTRE NATIONAL DE RECHERCHES AGRONOMIQUES
BANBEY.
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1 - INTRODUCTION
L'analyse Tminerale des plantes B but agronomique nécessite génera-
lement deux minéralisations séparees. L'une (attaque Kjeldahl) pour le dosage
de l'azote total, l'autre (voie sr$che ou voie humide) pour le dosage des éle-
ments P, K, Ca, Mg. Compte tenu de l'utilisation des méthodes automatiques
(calorimétrie sur chaine technicon) ou tràs rapides (Absorption atomique au
photomdtrie de flamme) de dosage final, la mise en solution des QlQments à
analyser est donc le facteur limitant principal du "rendement" d'un labora-
taire.
De nombreux auteurs ont essaye de mettre au point une mdthode de
mineralisation valable pour l'ensemble dee éléments à analyser (FASSBENDER
- KENNER et C&!L. - BATEY et Coll.). Nous avons nous m&mes, publie une tech-
nique (OLIVER) allant dans le mQme sens, toutefois son utilisation en analyse
de routine s'est averée delicate car la matrice de dosage, riche en sels de
sodium, à tendance à encrasser le système de
n4bulisation du spectrophotomètre
d'absorption atomique.
EVENHIUS et Coll. ont mis au point une technique de mineralisation
par voie humide utilisant comme seuls reactife d'attaque l'acide sulfurique
et l'eau oxygenee. Noue avons essaye d'adapter cette méthode au materie et
au type d'échantillons analysés au laboratoire.
2 . MATERIEL ET METHODES
Le 1;boratoire doit analyser des Qchantillons de nature très variée.
Nous avons choisi, pour comparer les résultats obtenus par la méthode EWENHIUS
B ceux obtenus par les méthodes utilis8as au laboratoire (r4ference), des in-
dividus présentant la gamme de variation la plus étal8o possible (cf. annexa 1).
Bien que la selection des échantillons ait Qté faite sur le critère
des teneurs en azote, le diagramme (1) montre bien que la variabilitg recher-
chee à ce niveau est aussi valable pour les autres éléments analyses. Il
montre aussi que les échantillons choisis couvrent bien (pour tous 10s BlQmonts),
l'ensemble du domaine analytique possible.
21 - Méthodes de reference :
L’azote est mineralis selon la méthode KJELDAHL soit par attaque
au 8020 Technicon (p.E. 500 mg + 10 ml H2SO4 36N + 5 g de catalyseur (K2S04-Se)
e 5 ml H202 a 110 volumes puis attaque 3 heures sur bloc prechauffa à 3SO°C>
soit par attaque en matras sur rampe chauffante électrique pour les Qchantillons
oléagineux. (p.E. 150 mg t 3 ml H2SO4 36N + lg Na2SO4 + 3 ml H202 à 1 $).
Les autres élements sont mineralises par voie s8che selon .la technique
décrite par le C.I.I. (PINTA - de WAELLE). (p.E : 1 g - minc5ralisation pendant
2 heures à 25O'C puis 3 heures à 600°C, reprise chlorhydrique des cendres,
double minéralisation après destruction du squelette siliceux 53. l'acide fluory-
drique lorsque la determination des oligo6lements est dsmandée).
Les dosages proprement dits sont effectues par :
- colorimetrie automatique au dichloroieoôyanurata de sodium .pour
l'azote total, et au phosphovanadomolybdate d'ammonium pour le dosage des ions
phosphates ;
- 2 -
- photom8tri.e de flamme ou Spectrophotometrie d'absorption stomique
en milieu Lanthane pour lu dosage de K, Ca et Mg.
22 - MQthode EV--~:?iue
Le. mode operatoire de la méthode est d6crit en détail par l’auteur,
toutefois pour tenir compte du materiel disponible au laboratoire et après
quelques essais pr6$liminaircç, nous avons adopte la technique suivante :
- L'attaque est effectueo dans des tubes à essais de diamètre 25 mm
et hauteur 250 mm jaugés à 50 ml placés dans les alvéoles (20 trous de diamh-
tro 26 mm> d'un bloc d'aluminium chauffant thermostat6 dont la températurc peut
&tre réglee a v e c p r é c i s i o n e n t r e 5 0 e t 3OO*C. La prise d'essai est de 500 mg
d'échantillons (places dans les tubes d'essais parfaitement secs) auquels on
ajoute 2,5 ml d'acide sulfurique 36 N. Après homogéneisation à l'aide d'un
“agitateur de tube à essai", l'echantillon est laisse au repos une nuit.
Le lendemain, le bloc chauffant est porté à la température de 273*
et la série d'attaque (28 tubes) est divisee en 2 sous-series A et B de 14
tubes.
Le schema suivant illustre alors la succession des opérations effec-
tuees au cours de la journée do travail.
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1
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Phases de l'attaque et chronologie
!
1
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phase finale de lUattaque !
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!à 30 $ suivis d'undtaqus. Ls nombre 1' (Destruction de Peau oxy- 1
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lattaque à 270° peri-ld'ajouts est va- 1
genée en excés - vérifica- 1
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Idant 10 mn et se-!riable et on ef- !
tion de l’efficacité dc la I
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Ipares par une phr.séfectue 2 ajouts I
m i n é r a l i s a t i o n ) .
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I de&efroidis;sematJ supplémentaires
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l à o r d i n a i r e d’unolaprès decolora- !
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Idurée de 10 mn.
!tion
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I
-3-
La minéralisation consiste donc en une succession de phases d'attaque
(010~ chauffant à 270nC), en presence de petits quantite d'eau oxygénee C: 3C %,
et de repos B température ordinaire pour éviter une thermodestruction trop rd-
pide de l'eau oxygenée qui l’empêcherait d’agir sur la matière végétale.
Le nombre d'ajouts d'eau oxyg0nee est limité au minimum pour obtenir
*une décoloration complète de la liqueur d'attaque. Il se peut qu'au moment de
la destruction de l'eau oxygénée en excès (phase III), celle-ci redevienne
brune. Dans ce cas an essaye d'ajouter 2 à 3 gouttes de H202 par tube et cela
suffit parfois à provoquer une décoloration complète et durable. Si ce n'est
Pas le cas on reprend la succession des additions de 0,5 ml d'eau oxygén6e (2
à 3 additions) avant de passer à la phase III de la mineralisation.
Il est indisplensable d'ajouter au minéralisat encore chaud, une
assez grande quantitA d,'eau pour empdcher la précipitation des sels de calcium.
Après refroidissement, les tubes sont ajustés à volume avec de l'eau
distillee puis bouches et homog6néisés.
- calorimétrie
automatique au dichlorocyanurate de sodium1 pour l’a-
zote ammoniacal
ou au phosphomolybdate d'ammonium
après réduction à l'acide ascorbique à chaudpwr les ions phosphate et abscrp-
tion atomique après dilution au 1/20 des Bchantillon:s, sn milieu Lanthane pour
les ions K, Ca, Mg.
3- RESULTATS ET DISCUSSIDN DES RESULTATS
31 - Conduite de la minéralisation
Les essais ont porté sur des Echantillons ;Je nature tr&s variée et
le nombre d'ajouts de 0,5 ml de H202 nécessaires pour obtenir la d6coloration
de la liqueur d'attaque en dépend (cf. tableau 1).
Tableau : Nombre de mineralisations necessaires pour obtenir une attaque
complète.
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Pour les échantilions notes en "remarque" sur le tableau, il peut
y avoir une recoloration du mineralisat lors de la troisieme phase de la mi-
n6ralisation et la série des ajouts de 0,s ml d'eau oxygenée est à reprendre.
On remarque que les echantillons siliceux (paille do riz!, feuillus
de maIs)w oJ&.agin~ux (arachide graines, soja grains) sont difficiles à mint-
raliser (10 ajouts Ou plus).
32 - Variabilité intar #Brie des resultats
Chaque série d'attaque comprend un Qchantillon témoin (feuille
ds
maïs) trait9 dans les memes conditions que las autres Echantillons de la e6-
rie. Sur 12 sgries consécutives, la variabilit&
des r&sultats obtenus est la
suivante :
Tableau 2 : VariabilitQ, interséria des résultats.
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0.0092
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3.1
)
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Sauf pour P et Mg, cette variabilité est assez élevee, mais elle
est le fait de un ou deux des résultats individuels, les autres étant bien
regroupds autour de la valeur moyenne. Les coefficients de variation sont ou
même ordre de grandeur que ceux obtenus par les méthodes de réf8rence sur le
merno nombre de séries cons8cutives d’analyse ; on peut donc considerer la
méthode EVENHIUS comme ayant une reproductibilité voisine de celle desméthodes
de référence,
33 - Comparaison des résultats par couples :
Pour chaque couple de rdsultat analytique I:methode de référence -
méthode EVENHIUS) d'un mema échantillon et pour chaque B16ment d+Stcrminoh
différence individuella entre les daux mdthodes a c.jt& testée par rapport à
zÉro à l ’ a i d e d’un test d e t ( s t u d e n t . ) , la significa-ivit6 de la regrossion
antre les deux sdries de valeur et l'équation de la droite d~allom6tri.a
a Qtd
calcul6e, d'abord pour tous les Echantillons confondus et ensuite pour chaqw
typa de plante pris individuellement (ECKSCHALGER - l.ACilOIX).
De plus, un echantillon du C.I.1, ayant éttJ introduit dans chaque
série do minéralisation les rosultats pourront t3tro comparés avec CBUX du
comité inter instituts'.
L'ensemble des rgsultats figurent en annexe. En plus des résultats
statistiques
bruts, les tableaux comportent une Bvelitrrntionde llrScart moyen
antre les deux méthodes (&$ moy = Val. moy. Evnh. - Val. moy. réf.
x IOO),
moy. Q$n. des rQsufteCa
- 5 ”
lcis limites axtrdmes d'application des formules calcul$es et le calcul dus
valeurs théoriquement obtenues par la m8thodo de référence à partir des r6-
sultats de la méthodo EVENHIUS en appliquant à cas derniers l'equation de la
droite d'allométrite.
331 - A z o t e : ( c f . a n n e x e I I - I )
-a--..
Il n'exista aucuno diffarence entre les r&sultats du C.I,I. ut ceux
quo nous avons obtenus par la méthode EVENHIUS. Par contre, tous échantillons
confondus, on note une difforence moyenne de 4.3 '$ entre la méthode StudiQu
et les techniques d'attaque utilisée au laboratoire, Cette differenca n'est
le fait que de quelques ochantillons pauvres en azote (mil pailla, maïs rachis,
graines de maïs) ou pour lesquels on a pu constator une minéralisation diffi-
cile par la méthode EWE:NHIUS (feuille de soja). Toutefois, même pour ce type
d'échantillons, la liaison entre les resultats obtenus par les deux tachni-
qiues est toujours très forte.
332 - Phosphore : (cf. annexe 11-2)
-------I-w
On a pu remarquer que
la polfution en P du "blanc de sarie" par
les phosphates contenus dans l'eau oxyg6née est variable selon l’origine du
reactif u t i l i s é . Elle n'est pas négligeable et correspond parfois à O,O2-C,O3 ?':
de P au niveau de calcul final. Il est donc important de proceder, dans une
serie d'attaque, B un m@me nombre d'ajouts d'eau oxygenée pour pouvoir faire
l e s c o r r e c t i o n s nQcessaire3.
On remarque une diffdrence
significative de -3.6 $ entre les rasul-
tats du C.I.1. et ceux de la méthode EVENHIUS. Globalemont, les résultats obta-
nus au laboratoire sont identiques à ceux de la méthode EVENHIUS. Quelques
typas d'échantillon donnent quand m@me des resultats différents mai.e très libs
h ceux obtenus au laboratoire sauf pour le cas de graines d’arachide (difficile
à minéraliser aussi bien par voie sache que par la miithode EVENHIUS) où la Plage
de variation trop étroite (0.08 $) des échantillons ne permet pas de calculer,
une droite de régression significative.
333 - Potassium (cf. annexe 11-3)
-*--w-I...-
Les résultats obtenus pour les temoins du C.I.I. sont identiques 2
ceux do référence. Tous échantillons confondus, il existe une difforence moyenne
de 4.6 $ entre les deux techniques comparees, elle porte surtout sur les bchan-
tillons de graine de soja (15.7 $) et de feuille de maïs (73.0 $). La liaison
est toujours très forte entre les résultats sauf pour 10s graines de! soja.
334 - Calcium (cf. annexe 11-4)
--em....-
Dans ce cas, l a s s e u l e s d i f f é r e n c e s observdes l e s o n t s u r l e s echan-
tillons de paille d'arachide et de graines de soja, l'analyse n'a pas dté faite
sur d'autres types de graines car la teneur an calcium est très faible et A la
limite de la sensibilit6 do la miithode d'analyse, compte tenu des dilutions
n é c e s s a i r e s .
335 - Magnesium (cf. annexe 11-5)
-e<ll"-.œ-mm.
Quelques types d'échantillons donnent de resultats differents par 13.
methode de minéralisation, il s'agit d'échantillon tri?3 pauvres (Rachis de mais)
Pour lesquels la méthode de dosage est aux limites de la sensibilitd, ou d'eühan-
-6-
tillons dont las resultats, tout en Btant différents sont très lilas entra euy
( soja grains, coton tige, riz paille).
336 - Si!EhSse
Le tableau fait apparoitre l'ensemble des cas pour lesquels il exista
une diffsrenco systématique entre la methode de réference et la méthode EWUJSIUS.
Tableau 3 : Différences systematiques moyennes et étendues du domaine
d'application de COS differences par tyPe dlOshantillons.
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L'azote faisant l'objet d'une minéralisation séparée, nous ne noos
intarosserons à un essai d'explication globale des resultats que pour P, K, Ca,
et Ny. Le tableau ne fait pas apparaitre de tendance nette à la sous-estimation
ou à la surestimation concernant l'un à l'autre des types d'échontillans traitUs
pour tous les bldments analyses. On no peut donc pas conclure qu'il y a de la
part de l'une ou l’autre méthode de mineralisation glooaloment incomplete. Los
- 7 -
differences systématique sont le fait d'echantillons pauvres ou rc3sistant A
l'attaque par l'acide sulfurique - eau oxygénée.
On remarqur! que la phosphore a tendance à etro sous-estime, tandis
quo le potassium et le magnesium seraient plutbt surestimés. Les différences
observées ne sont donc dues qu'aux dosages proprement dits au niveau de lYap-
plication faite au laboratoire de la methode du C.I.I. car les r3sultats obto-
nus sur les témoins dt; cet organisme: sont en accord avec les normes admises
(sauf pour le phosphore, mais la di f f6rance systematique moyenne est faible).
4 - CONCLUSIONS
La methodc de minbralisation par voie humide dc EVENHIUS est opoli-
table dans 1~s conditions mat6rielles actuellus du laboratoire. Les résultats
obtenus sont genéralcment identiques à ceux des tschniquss utiliseas jusqc:'B
prasent. Elle permettrait des Economies substantialhtis (minérolisation uniqui..),
toutefois l’expérience acquise au cours des essais nous permet de conclure qcie :
- 11 serait ndcessaire d'acquerir un deux"..&me bloc d'attaque afin
de ne pas interfdror sur le dosage du carbone total des sols qui utilise CG
m?ae m a t é r i e l .
- Il faut confier cette manipulation à un agent particulihrcment
conciunscieux et avertí car la validit6 de l'attaque repose sur la rt,rsp<?ct ie:-
p5ratif de la technique, qui demande une prOsc’nce constente atiprPs du bloc
minéralisateur, et un “mf$tier”
certain pour pouvoir juger du nombre d'ajouts
d'eau oxygénee B effectuer.
ANNEXE II-1 f N total
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Valeur C.I.1,
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id 2 t 11 I' t:
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!Tous bchts !
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-=Sa=.-=-=-
- FASSBENDER : SimlJltanO P - Eestimmung in N-Kjeldahl aufsschulss van.
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SECRETARIAT D’ETAT
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
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ET DE LA
RECHERCHE SCIE:NTXFIQUE
RECHERCHE SCIkNT~FIQUE
ET TECHNWJE
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JUXLLEl’ B2
ADAPTATION AUX CONDITIONS LOCALES
DE LA METHODE DE MLNERALISATION
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INSTITUT SENEGALAIS DE RECHERCHES AGRICOLES
CENTRE NATIONAL DE RECHERCHES AGRONOMIQUES
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1 - INTRODUCTION
L'analyse Tminerale des plantes B but agronomique nécessite génera-
lement deux minéralisations séparees. L'une (attaque Kjeldahl) pour le dosage
de l'azote total, l'autre (voie sr$che ou voie humide) pour le dosage des éle-
ments P, K, Ca, Mg. Compte tenu de l'utilisation des méthodes automatiques
(calorimétrie sur chaine technicon) ou tràs rapides (Absorption atomique au
photomdtrie de flamme) de dosage final, la mise en solution des QlQments à
analyser est donc le facteur limitant principal du "rendement" d'un labora-
taire.
De nombreux auteurs ont essaye de mettre au point une mdthode de
mineralisation valable pour l'ensemble dee éléments à analyser (FASSBENDER
- KENNER et C&!L. - BATEY et Coll.). Nous avons nous m&mes, publie une tech-
nique (OLIVER) allant dans le mQme sens, toutefois son utilisation en analyse
de routine s'est averée delicate car la matrice de dosage, riche en sels de
sodium, à tendance à encrasser le système de
n4bulisation du spectrophotomètre
d'absorption atomique.
EVENHIUS et Coll. ont mis au point une technique de mineralisation
par voie humide utilisant comme seuls reactife d'attaque l'acide sulfurique
et l'eau oxygenee. Noue avons essaye d'adapter cette méthode au materie et
au type d'échantillons analysés au laboratoire.
2 . MATERIEL ET METHODES
Le 1;boratoire doit analyser des Qchantillons de nature très variée.
Nous avons choisi, pour comparer les résultats obtenus par la méthode EWENHIUS
B ceux obtenus par les méthodes utilis8as au laboratoire (r4ference), des in-
dividus présentant la gamme de variation la plus étal8o possible (cf. annexa 1).
Bien que la selection des échantillons ait Qté faite sur le critère
des teneurs en azote, le diagramme (1) montre bien que la variabilitg recher-
chee à ce niveau est aussi valable pour les autres éléments analyses. Il
montre aussi que les échantillons choisis couvrent bien (pour tous 10s BlQmonts),
l'ensemble du domaine analytique possible.
21 - Méthodes de reference :
L’azote est mineralis selon la méthode KJELDAHL soit par attaque
au 8020 Technicon (p.E. 500 mg + 10 ml H2SO4 36N + 5 g de catalyseur (K2S04-Se)
e 5 ml H202 a 110 volumes puis attaque 3 heures sur bloc prechauffa à 3SO°C>
soit par attaque en matras sur rampe chauffante électrique pour les Qchantillons
oléagineux. (p.E. 150 mg t 3 ml H2SO4 36N + lg Na2SO4 + 3 ml H202 à 1 $).
Les autres élements sont mineralises par voie s8che selon .la technique
décrite par le C.I.I. (PINTA - de WAELLE). (p.E : 1 g - minc5ralisation pendant
2 heures à 25O'C puis 3 heures à 600°C, reprise chlorhydrique des cendres,
double minéralisation après destruction du squelette siliceux 53. l'acide fluory-
drique lorsque la determination des oligo6lements est dsmandée).
Les dosages proprement dits sont effectues par :
- colorimetrie automatique au dichloroieoôyanurata de sodium .pour
l'azote total, et au phosphovanadomolybdate d'ammonium pour le dosage des ions
phosphates ;
- 2 -
- photom8tri.e de flamme ou Spectrophotometrie d'absorption stomique
en milieu Lanthane pour lu dosage de K, Ca et Mg.
22 - MQthode EV--~:?iue
Le. mode operatoire de la méthode est d6crit en détail par l’auteur,
toutefois pour tenir compte du materiel disponible au laboratoire et après
quelques essais pr6$liminaircç, nous avons adopte la technique suivante :
- L'attaque est effectueo dans des tubes à essais de diamètre 25 mm
et hauteur 250 mm jaugés à 50 ml placés dans les alvéoles (20 trous de diamh-
tro 26 mm> d'un bloc d'aluminium chauffant thermostat6 dont la températurc peut
&tre réglee a v e c p r é c i s i o n e n t r e 5 0 e t 3OO*C. La prise d'essai est de 500 mg
d'échantillons (places dans les tubes d'essais parfaitement secs) auquels on
ajoute 2,5 ml d'acide sulfurique 36 N. Après homogéneisation à l'aide d'un
“agitateur de tube à essai", l'echantillon est laisse au repos une nuit.
Le lendemain, le bloc chauffant est porté à la température de 273*
et la série d'attaque (28 tubes) est divisee en 2 sous-series A et B de 14
tubes.
Le schema suivant illustre alors la succession des opérations effec-
tuees au cours de la journée do travail.
!
1
!
Phases de l'attaque et chronologie
!
1
!
! DurQe
!
!
! de
f
m
(III)
I
! l'attaque!
!
I 10 mn
!
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1
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I
, Sous sériefajout de Irepos
I---
ajout de! repos
I
IDest:euction àiaddition de 30 ,
i
I 1 ml de
à(r :0,5 mldel
à
1270°C de llexTa 35nù. d'eau pa<
l
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!H*O2 à3O$‘ordi-
lH202
ordi-
!cès de H20 2
! par tube pour
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I puis chau!naire
d
ipuischau naire !
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!eviter l a Pr@.- ;
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1
1270°C
I
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!
!270°C de H202 i
I
f
I
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El
I
I
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!
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!
!
!
!
!
I
14 ajouts 8uccessifldécoloration progl-
phase finale de lUattaque !
~f'emarques !de 1 ml de Ii202 !de la liqueur d'ad
1
!
!à 30 $ suivis d'undtaqus. Ls nombre 1' (Destruction de Peau oxy- 1
!
lattaque à 270° peri-ld'ajouts est va- 1
genée en excés - vérifica- 1
!
Idant 10 mn et se-!riable et on ef- !
tion de l’efficacité dc la I
!
Ipares par une phr.séfectue 2 ajouts I
m i n é r a l i s a t i o n ) .
!
!
I de&efroidis;sematJ supplémentaires
!
!
!
l à o r d i n a i r e d’unolaprès decolora- !
!
!
Idurée de 10 mn.
!tion
!
I
-3-
La minéralisation consiste donc en une succession de phases d'attaque
(010~ chauffant à 270nC), en presence de petits quantite d'eau oxygénee C: 3C %,
et de repos B température ordinaire pour éviter une thermodestruction trop rd-
pide de l'eau oxygenée qui l’empêcherait d’agir sur la matière végétale.
Le nombre d'ajouts d'eau oxyg0nee est limité au minimum pour obtenir
*une décoloration complète de la liqueur d'attaque. Il se peut qu'au moment de
la destruction de l'eau oxygénée en excès (phase III), celle-ci redevienne
brune. Dans ce cas an essaye d'ajouter 2 à 3 gouttes de H202 par tube et cela
suffit parfois à provoquer une décoloration complète et durable. Si ce n'est
Pas le cas on reprend la succession des additions de 0,5 ml d'eau oxygén6e (2
à 3 additions) avant de passer à la phase III de la mineralisation.
Il est indisplensable d'ajouter au minéralisat encore chaud, une
assez grande quantitA d,'eau pour empdcher la précipitation des sels de calcium.
Après refroidissement, les tubes sont ajustés à volume avec de l'eau
distillee puis bouches et homog6néisés.
- calorimétrie
automatique au dichlorocyanurate de sodium1 pour l’a-
zote ammoniacal
ou au phosphomolybdate d'ammonium
après réduction à l'acide ascorbique à chaudpwr les ions phosphate et abscrp-
tion atomique après dilution au 1/20 des Bchantillon:s, sn milieu Lanthane pour
les ions K, Ca, Mg.
3- RESULTATS ET DISCUSSIDN DES RESULTATS
31 - Conduite de la minéralisation
Les essais ont porté sur des Echantillons ;Je nature tr&s variée et
le nombre d'ajouts de 0,5 ml de H202 nécessaires pour obtenir la d6coloration
de la liqueur d'attaque en dépend (cf. tableau 1).
Tableau : Nombre de mineralisations necessaires pour obtenir une attaque
complète.
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Id'ajouti . .
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Iquos! 1
1
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IX!
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I
- 4 -
Pour les échantilions notes en "remarque" sur le tableau, il peut
y avoir une recoloration du mineralisat lors de la troisieme phase de la mi-
n6ralisation et la série des ajouts de 0,s ml d'eau oxygenée est à reprendre.
On remarque que les echantillons siliceux (paille do riz!, feuillus
de maIs)w oJ&.agin~ux (arachide graines, soja grains) sont difficiles à mint-
raliser (10 ajouts Ou plus).
32 - Variabilité intar #Brie des resultats
Chaque série d'attaque comprend un Qchantillon témoin (feuille
ds
maïs) trait9 dans les memes conditions que las autres Echantillons de la e6-
rie. Sur 12 sgries consécutives, la variabilit&
des r&sultats obtenus est la
suivante :
Tableau 2 : VariabilitQ, interséria des résultats.
!
!
1
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Valeurs
;c.v. $ 1c.v. ,$
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IE1ementstr6sul- ;-
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I 4.2 , 4.5 ,
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i
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i
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1
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.400
l
0.384
l
0.0099; 2.6
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i
---
-.m-.mMwMcBœm
;K %
i
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1
1 .El8 ;
2.11
*
2.027
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4.3
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?
-
-
I
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;ca
.
%
; 12
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1.22
,
.
1.129
;
0.05u7 !
5. 2
‘1
!
!
3.0
;.
-
-
I
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! --!
!
‘!
‘!
;f%
%
! 12
!
.305
,
0330
!
0.0092
f
0.314 1
2.9
!
3.1
)
A
Sauf pour P et Mg, cette variabilité est assez élevee, mais elle
est le fait de un ou deux des résultats individuels, les autres étant bien
regroupds autour de la valeur moyenne. Les coefficients de variation sont ou
même ordre de grandeur que ceux obtenus par les méthodes de réf8rence sur le
merno nombre de séries cons8cutives d’analyse ; on peut donc considerer la
méthode EVENHIUS comme ayant une reproductibilité voisine de celle desméthodes
de référence,
33 - Comparaison des résultats par couples :
Pour chaque couple de rdsultat analytique I:methode de référence -
méthode EVENHIUS) d'un mema échantillon et pour chaque B16ment d+Stcrminoh
différence individuella entre les daux mdthodes a c.jt& testée par rapport à
zÉro à l ’ a i d e d’un test d e t ( s t u d e n t . ) , la significa-ivit6 de la regrossion
antre les deux sdries de valeur et l'équation de la droite d~allom6tri.a
a Qtd
calcul6e, d'abord pour tous les Echantillons confondus et ensuite pour chaqw
typa de plante pris individuellement (ECKSCHALGER - l.ACilOIX).
De plus, un echantillon du C.I.1, ayant éttJ introduit dans chaque
série do minéralisation les rosultats pourront t3tro comparés avec CBUX du
comité inter instituts'.
L'ensemble des rgsultats figurent en annexe. En plus des résultats
statistiques
bruts, les tableaux comportent une Bvelitrrntionde llrScart moyen
antre les deux méthodes (&$ moy = Val. moy. Evnh. - Val. moy. réf.
x IOO),
moy. Q$n. des rQsufteCa
- 5 ”
lcis limites axtrdmes d'application des formules calcul$es et le calcul dus
valeurs théoriquement obtenues par la m8thodo de référence à partir des r6-
sultats de la méthodo EVENHIUS en appliquant à cas derniers l'equation de la
droite d'allométrite.
331 - A z o t e : ( c f . a n n e x e I I - I )
-a--..
Il n'exista aucuno diffarence entre les r&sultats du C.I,I. ut ceux
quo nous avons obtenus par la méthode EVENHIUS. Par contre, tous échantillons
confondus, on note une difforence moyenne de 4.3 '$ entre la méthode StudiQu
et les techniques d'attaque utilisée au laboratoire, Cette differenca n'est
le fait que de quelques ochantillons pauvres en azote (mil pailla, maïs rachis,
graines de maïs) ou pour lesquels on a pu constator une minéralisation diffi-
cile par la méthode EWE:NHIUS (feuille de soja). Toutefois, même pour ce type
d'échantillons, la liaison entre les resultats obtenus par les deux tachni-
qiues est toujours très forte.
332 - Phosphore : (cf. annexe 11-2)
-------I-w
On a pu remarquer que
la polfution en P du "blanc de sarie" par
les phosphates contenus dans l'eau oxyg6née est variable selon l’origine du
reactif u t i l i s é . Elle n'est pas négligeable et correspond parfois à O,O2-C,O3 ?':
de P au niveau de calcul final. Il est donc important de proceder, dans une
serie d'attaque, B un m@me nombre d'ajouts d'eau oxygenée pour pouvoir faire
l e s c o r r e c t i o n s nQcessaire3.
On remarque une diffdrence
significative de -3.6 $ entre les rasul-
tats du C.I.1. et ceux de la méthode EVENHIUS. Globalemont, les résultats obta-
nus au laboratoire sont identiques à ceux de la méthode EVENHIUS. Quelques
typas d'échantillon donnent quand m@me des resultats différents mai.e très libs
h ceux obtenus au laboratoire sauf pour le cas de graines d’arachide (difficile
à minéraliser aussi bien par voie sache que par la miithode EVENHIUS) où la Plage
de variation trop étroite (0.08 $) des échantillons ne permet pas de calculer,
une droite de régression significative.
333 - Potassium (cf. annexe 11-3)
-*--w-I...-
Les résultats obtenus pour les temoins du C.I.I. sont identiques 2
ceux do référence. Tous échantillons confondus, il existe une difforence moyenne
de 4.6 $ entre les deux techniques comparees, elle porte surtout sur les bchan-
tillons de graine de soja (15.7 $) et de feuille de maïs (73.0 $). La liaison
est toujours très forte entre les résultats sauf pour 10s graines de! soja.
334 - Calcium (cf. annexe 11-4)
--em....-
Dans ce cas, l a s s e u l e s d i f f é r e n c e s observdes l e s o n t s u r l e s echan-
tillons de paille d'arachide et de graines de soja, l'analyse n'a pas dté faite
sur d'autres types de graines car la teneur an calcium est très faible et A la
limite de la sensibilit6 do la miithode d'analyse, compte tenu des dilutions
n é c e s s a i r e s .
335 - Magnesium (cf. annexe 11-5)
-e<ll"-.œ-mm.
Quelques types d'échantillons donnent de resultats differents par 13.
methode de minéralisation, il s'agit d'échantillon tri?3 pauvres (Rachis de mais)
Pour lesquels la méthode de dosage est aux limites de la sensibilitd, ou d'eühan-
-6-
tillons dont las resultats, tout en Btant différents sont très lilas entra euy
( soja grains, coton tige, riz paille).
336 - Si!EhSse
Le tableau fait apparoitre l'ensemble des cas pour lesquels il exista
une diffsrenco systématique entre la methode de réference et la méthode EWUJSIUS.
Tableau 3 : Différences systematiques moyennes et étendues du domaine
d'application de COS differences par tyPe dlOshantillons.
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!
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I Nb.
IMéthode
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Mineralisation C,I.I"
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!Nature des é-
Iattaq,lKjeldalh I
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lD.o9-2.85 1
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I "
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10.43-2.48 1
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16.1
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23.1 !
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10.23-0.43 !
Io.35-0.78 !
Ic.o3-O.C5!
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i3.2 -4.9!
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7.7 !
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I
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I----- 7.1
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,Coton tiges , 4 ,
17.2 !
1
10:5 *- 1.9 1
IO.i6-0.5C!
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1
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1
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10.9 - 3.2 1
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-6.3
1
1
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1.16 - .23 1
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]Divars
p
t
1
0.24-.50
f
I
E
1
L'azote faisant l'objet d'une minéralisation séparée, nous ne noos
intarosserons à un essai d'explication globale des resultats que pour P, K, Ca,
et Ny. Le tableau ne fait pas apparaitre de tendance nette à la sous-estimation
ou à la surestimation concernant l'un à l'autre des types d'échontillans traitUs
pour tous les bldments analyses. On no peut donc pas conclure qu'il y a de la
part de l'une ou l’autre méthode de mineralisation glooaloment incomplete. Los
- 7 -
differences systématique sont le fait d'echantillons pauvres ou rc3sistant A
l'attaque par l'acide sulfurique - eau oxygénée.
On remarqur! que la phosphore a tendance à etro sous-estime, tandis
quo le potassium et le magnesium seraient plutbt surestimés. Les différences
observées ne sont donc dues qu'aux dosages proprement dits au niveau de lYap-
plication faite au laboratoire de la methode du C.I.I. car les r3sultats obto-
nus sur les témoins dt; cet organisme: sont en accord avec les normes admises
(sauf pour le phosphore, mais la di f f6rance systematique moyenne est faible).
4 - CONCLUSIONS
La methodc de minbralisation par voie humide dc EVENHIUS est opoli-
table dans 1~s conditions mat6rielles actuellus du laboratoire. Les résultats
obtenus sont genéralcment identiques à ceux des tschniquss utiliseas jusqc:'B
prasent. Elle permettrait des Economies substantialhtis (minérolisation uniqui..),
toutefois l’expérience acquise au cours des essais nous permet de conclure qcie :
- 11 serait ndcessaire d'acquerir un deux"..&me bloc d'attaque afin
de ne pas interfdror sur le dosage du carbone total des sols qui utilise CG
m?ae m a t é r i e l .
- Il faut confier cette manipulation à un agent particulihrcment
conciunscieux et avertí car la validit6 de l'attaque repose sur la rt,rsp<?ct ie:-
p5ratif de la technique, qui demande une prOsc’nce constente atiprPs du bloc
minéralisateur, et un “mf$tier”
certain pour pouvoir juger du nombre d'ajouts
d'eau oxygénee B effectuer.
ANNEXE II-1 f N total
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ANNEXE II-2 : PHOSPHORE
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ANNEXE II-3 : POTASSIUM
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