p'iL/NDI< REPUB1;IQUE DU 5' SECRETARIAT ...
p'iL/NDI<
REPUB1;IQUE DU 5'
SECRETARIAT D'ETAT A 'Lu. i?tCiiE;iCiiL
<, iw PRIIYATURE
..
SCIEYTIFIQUE ET TECHNIQUE
.
I
*
n
.
.a
.
., :
J
???
?
i
1
. Rapport Stage da H. Ly
en
Analyse des RQsidus da Pcsticidss
IJ
du fi : r&li,- ~5311 '17 ~,juJl:ht.J379
Dans ies Laboratoires db Ciba Gaigy AL
r
Centre National de Recherches Ayrnnomiquos
de Baabey -.
INSkUT SENEGALAIS DE RECHERCHES/AGRICOLES .'
/T c R n\\‘
"Merci h celui qui msa permis
(la contempler les merveilles de 1.a nature"
En rilarge do CU programme principal
n o u s a v o n s p u j’31’ ~t-!ilr::
contact nvac d’autres sL3cteurs dz l'AGR@~hiri;i~: do la Giba G.:i:tzy .t:!ln :
- Divi,sion 1nforr;iatizn
II&
- p r o je c t i on d e fi 1111 s rnontrûiit 1 ' avolution et la I:!ijc;i-
tien de la sociét6 Gibz Goigy,
a Visite dc: diffdrents lab~cntoires D 8levagc rj’insi.:r:-
t c :;i
- laboratci1:es du Screening (insecticides, fongicici(;s,
hcrbicidos et rcgulateurs de croissance)
- D6vcloppement des 13rodui.ts biotachniques (protection C~C::
ICI-L-
s tecks)
- Discussions sur les mbthodologies d'exp~riInGnt~i;i~~r~
11
wr les diffarunts insecticides tesUs
et leur niveau d'cfficacit6
- Qchanqcs do documents
- visita d u l a b o r a t o i r e d ' n;:p6rimcntation
Gro,upe phytosanitair-7
,-,zs : (irtzac ticiciua hcrbicidcs f;Ingicid !::)
m.
0 x [) 1J 2 $2
CI 0
13 structure (2-L du fonctionnor:;onk ci-.
Giba Geigy
- Service d ‘Hoi;:olmgkion
- p r CI bl ti r:ie s r en 12 ont r é s avec 1;~ dossiors d ’ hoi:;o.Log;:ti.!>n
provenant du SENEGAL,
- nbccssi. ta d ’ h:srmtinisor l u s l é g i s l a t i o n s phyt;,:;zni-
tai.res s u r 10 p l a n A f r i c a i n , voir mondial (AL,ai.:;c;z-
mont des coQts
rapidit6 dans la livraison)
- 1~ nivoz.1~ d o la 10gjsiation s u r l e s pcstiuid?s clnn:;
les autres pqs 0 n d 6 v c 2. o p p c rn e n t .
4
SCHENA GENERAL POUR
L'ANALYSE DES RESIDUS
WI=-l;...=.-=
1 - PCSJO CIUS 6chantillons
2 - broyage, horn!3gon~~~is;l.L;iun9 agitation . .
3-9 Extraction
. Transfcr!~;etians chi:niqur-3s (Hydrolyse, Acétylatil.~n ,..)
. Partitions liquidcjliquidc?
4 - Purification das sxtraiks
111 Sur colonnus chroF;iatOglL‘3phiql-1T!s
avec des supports et d:?s
snlvc:nts
appropriés. Los acti.vitrZs des supports doivent dtro
rigcurr!usc,n~>nt contrij1.5cs e-t lcc; suivants bien anhydrcs,
5 - 06torrriination
Differentes rngithodos srlnt disponibles suivant les problbne:: 5
r6üouclre. N 0 ils a L’ 0 n 2 utili.sG e~.;~;~!(~ti1-31.1~!n!ent la CHRO~IATOGI~A PHIL
GAZ LIQUIDE ou phiaso vapour (CGL ou CPV) qui reste encor.: 1:: f)lu~
appropriée ot la plus courante.
P/N
P,ii2
F,P.D
4s
E.C,G
C E
Conisation do fXari:,:lo
FID
.
Colonnos
$'
Les colonncs sont an ‘verre,.*.
Les phases liquides les plus utilises :
ouiOl p O"i79 ovZIO
Carbouax, IJCOM + KOti
pl.us utilis:5
est le GAS chrorn 4*
??
??
?
??? ??????????
? ??
b) Chromatographie liquidn
Détecteur :
,;pi-:tt@oulr:tolii'~.trr~ :1 LJ. V *
I
c) Chromatographie GAZ liquide associeo ;J. un spectrophotomhtra de
massc. (CGL/iYass)
pGrrnet dc confirmer lec rjsulitats des analyses et la dr3teri.linati::in
des structuras des m6tabolites.
d) Chror,;atographie
en phase gaznuso avec doubla colonne capillaire.
moyen d'investigations de pointe. Offre beaucoup do possi-
bilitos surtout dans la determination des metabolites dos rzati.t!ro:z
activas.
Il Faut analyzer on r:~Ornc! temps et dans les mêmes ci;nciit:i!in::
que les echantillons,
- un tf2ri:oin non trait&
- U
n
iJU plUsieUrs
t6mcinS non traités auquels on ajuutc
des quantites connues de la ,;zatii,re active
I: analyser ceci CiI.j~lSZ LE-3
coefficient de r&cupQration, La valeur de cc! coefficient perr,;r:Y
d’appr&cicr la validita de l’analyse,
Il faut fixer en fonction du nivoûu de Toxicitd îi3 3.5. ;::ati?-
rc? active
et de la sensibilité du dcl?tectzur utilisé une lirilit:: do
dgtcction. Dans toutes nos analyses cette lir!li'I;e a éte fix6c 2, 5,02
parties par millianib~-2e (ppm)
Suivant 10s nioyons on peut utiliser ces 3 methodes pour avoir
la quantitd de matiere active dans le substrat,,
a) courbe arithmutique D quantite de r;latiSrn active en fonctir~n des
hauteurs de pic.
b) Courbe logarithmique : Lng de la quantite de ma.tiGre active on
fonction du 109 des hautours, de pics,
Cette mBthod6 cst r;ieillcuros yuc la première.
MATIERES ACTIVES ANALYSEES
1 - Insacticidcs
Nous n'avons pas fait des analysas d'insecticides, C.; !~rriblk
r,lB B été Citudih l o r s C;c notre scijudr ti Gcmbloux où nous avons
d cse des insecticides organochlor[$s :?t organophosphores c;ur dii‘-
ferontos cultures rnaraichhres ( V 0 i r m r5 ci 0 i r e '1?? ?
Nous avons oXceytionnellom@nt fait des analyses de CGA 2Cl
61: insecticide que nous IeXperimentons pour 3-s protection dzs
Stocks d'arachides.
nom do code :
CGA 201 63
nom commun
methacriphos
formule brute
C7H1305ps
iinEisse m o l a i r e
240
5
formule devclappec
ct-l+l . . 'ii
,'P"‘ 3
CH3-CT'*
.&p3
/ '.. C..(J-CH3
H
!i
nom systénatiquo :
0
thiophosphate d AD-,(2-rilBt;ho;:ycaL'bOrlyi-propnl-cnc~/!-)
-0,O dimdthylo.
- 1 CGA 201 68 sur oeufs de poule
Des pculcs sort nourries pendant un temps de-termine avûc
d e s
aliments con-tenant des doses connuos de CGA 2CJ.63 A dos
périodüs détcjrr;:in&cs on proctjcjc c\\ J.'ana:Lyc;e des J:.:; f?,,
Chaque échantillon d'analyse coi;rPrond 4 oeufs entier:; nis
dans llliexanu. .Ils sont m&lan$je:> dans un mi:: ':;: et agites
mecaniqucmant .
- On prend un aliquot do la phase HoXano
pour la detor:~inat.ion
avec un detectour P/N.
- 2CGA 20163 sur cacao
_LI<-.".
Les cacaos traites Pendant .!.o stockage au CGA20/65 vont
analyses avant et apres la grillago,
Les 6ChantiilCIIls Sont broyes ot agitos mécaniquement dan5
lo methanol I'eXtraction ost faite ù l'liexane
déterr;lination Par ddtecteur P/N
3 - CGA20/68 sur Arachides et Huile
Des arachides ovoc coques, sans coques, sans coques ct sans
Pellicules, do l'i1uilu
sont rospcctivarw3nt enrichio-; au CGA
20168 et analysées,
Les echantillons 1;ij.s dans 1;: rj!stha:~ol sont broyes ;:i; zgi k.::;
*
.
i.l(:CanlqUCr,ic!nt. L' i::: traction Cst faito .i 1.' Hcxanc.
determination ;Av:.;c detcctuurs
P/N e t FPD .
fai,tc p a r 1WO::ar:~..
- dBternlinati.on sur
Los” (voir t:ltiloauI.c! t II
5 . CGA 24 705~ Ck 30027 sur fauiAlcs rlc IYanioc
-."
Les fouilles do Pianioc traitSos i~ rûj.:;cn du !SL:g/ha ti,~
Prir3cxtra
provi!?nnznt du NIGERIA, Les échantillon:? /.1r:~y:1s,
sont ajit6s
rn;>caniicluu:,lunt dans 1~ riléthanol pendant 2 hr!ur:?s.
L'cxtzacticn e s t f a i t e au chlorure dc rtlQthyl&ne o-k 1.3 puli-
Îicatian sur colonno d'A.Lunino oxyde ~~~Activité V.
c
.
.
I.
-.
-.
h!
.
.
.
-.
.-.
-.
-.
u
I
c-
in
-,
r- CO
U-T
c\\1
In
-*
w
r r-
IJT
Y.
c-*
-.
. .
-.
.-*
r-a
u
I
0 -1 z
m
Y w
u-l
.-,
-*
.
.-.
.
.
.-.
*...
.
.
.-.
-.
cm.
_.
cl M 0 cl N r-
.
.
.
.
I.
i2
3
‘- 5- w t- 3
0
I-.
-...
c-l
.-.
-.
r
,-. u 2
-.
,^.
e.
.-.
..-,
<-.
.-,
.
,
-.
.
-
,
.
.
.
*.
-.
.-.
il.
*-. G’
-0 v-i
L Y3
u
_.
I
J
0 r-4 0
c OI
T- M
_.
<-.
.-,
_,
La détermination est faite sur détecteurs 3 conductivité électrique
spécifique à 1 'Azote.
6.GS 11 529, GS 1 4 2160 ot leurs metabolits
re’spectifs G S 26 379 e-6
GS 11 355 dans le .sol
Les sols de nature argileuse, contaminé~~',prowicnnunt do
Grande
Bretagne,
L'extraction est faite au méthanol dans un extracteur
special et a refl ux: pendant une heure.
F
Cet Bxtractaur est de conception beaucoup plus simple que le
Kjeldall qu'il peut remplacer.
La détermination est faite sur détecteur h corductivité électrique
spécifique h 1'Azote.
7.C LOT9 sur qrainas de coton.
Des échantillons non traites de graines de coton sont eilri
chies & 0,08 ppm et 0'8 ppm et analysées.
Lo C 2059 est hydrolysé en milieu basique avec l'apparuil
de Bleidner et estbrifie avec l'snhydrid? qrZtiique.
Dans l'appareil de Bleidner, le produit d’hydrolyse en
milieu aqueux est concentre d'une façon continue et irr&ersiblc
dans de l'i:~ooCLan?.
l a p u r i f i c a t i o n d e l ’ a c é t a n i l i d e e s t f a i t e s u r c o l o n n e
d'Alumine oxyde d'Activité III.
L a determination est faite, sur detecteur P/N, sur un chromatographe
phase gazeuse coupli4
il un spectromètre de mass,;? (CGL/îîass)
G.CGA 24 705 sur qrai,nes d'ARACHIDES
Des graines d’arachides non traitees sont décortiquées
b r o y é e s ct e n r i c h i e s h 0,04 e t 0,4 ppm
Les échantillons agités mécaniquement sont extraits à l’AcG-
tonitrile, La purification est faite SUI colonne u'Alur,rino OXYDE
d'Activité Vi
L
a
déttirmination zst fàito sur :
/
.Y’
- détecteur
2.
P/rJ
* ,+ 8’
- detacteur CE
- CGL/Mass
9,COY 89 sur graines d'ARACHIDES
Des graines d 9 arachides non traitécs sont décortiquees 9
broy::es et enrichies ?I 0,l et 0,8 ppm, Les bchantillons agités m:5ca-
niquement sont extraits 5 1’Acétonitrilc.
L a p u r i f i c a t i o n e s t f a i t e
sur colonne de go1 do silic,.
La dxtarmination est faite sur :
- dotectour
P/N
c4XCr7,Y4-r?.~7~
I- r
.-.
-.
-.
-.
“.
-.
c
.*
-.
73H
rl
mn
L..
0
CU
-*
-
--.
c”..
CJ cl 4
&.“.
I.
,“.
e-a
-.
-.
-0
V
/-Y
G
a
I-.
Ill
II
..”
-.
.“.
I”.
-.
-.
I.
““.
_.
Y.
.
r”.
c”YJc..3uc3 cno-JuYrJ-3
C”V
Cnu-Jfflcfl
4-l-l-l
I
0.
0
-.
-.
-.
--.
-.
-.
,.“.
.-.
N.
0
0
.“..
.-e*
“.
-.
‘-.
Y.
A..,
-,
U,
.
.
-.
-6
r-.
CI.
-0 ‘al r-l UJ
CJ -z
V
0 C
c.3
CJ L!J .--Y
L”,
-.
Y.
-<
REPUB1;IQUE DU 5'
SECRETARIAT D'ETAT A 'Lu. i?tCiiE;iCiiL
<, iw PRIIYATURE
..
SCIEYTIFIQUE ET TECHNIQUE
.
I
*
n
.
.a
.
., :
J
???
?
i
1
. Rapport Stage da H. Ly
en
Analyse des RQsidus da Pcsticidss
IJ
du fi : r&li,- ~5311 '17 ~,juJl:ht.J379
Dans ies Laboratoires db Ciba Gaigy AL
r
Centre National de Recherches Ayrnnomiquos
de Baabey -.
INSkUT SENEGALAIS DE RECHERCHES/AGRICOLES .'
/T c R n\\‘
"Merci h celui qui msa permis
(la contempler les merveilles de 1.a nature"
En rilarge do CU programme principal
n o u s a v o n s p u j’31’ ~t-!ilr::
contact nvac d’autres sL3cteurs dz l'AGR@~hiri;i~: do la Giba G.:i:tzy .t:!ln :
- Divi,sion 1nforr;iatizn
II&
- p r o je c t i on d e fi 1111 s rnontrûiit 1 ' avolution et la I:!ijc;i-
tien de la sociét6 Gibz Goigy,
a Visite dc: diffdrents lab~cntoires D 8levagc rj’insi.:r:-
t c :;i
- laboratci1:es du Screening (insecticides, fongicici(;s,
hcrbicidos et rcgulateurs de croissance)
- D6vcloppement des 13rodui.ts biotachniques (protection C~C::
ICI-L-
s tecks)
- Discussions sur les mbthodologies d'exp~riInGnt~i;i~~r~
11
wr les diffarunts insecticides tesUs
et leur niveau d'cfficacit6
- Qchanqcs do documents
- visita d u l a b o r a t o i r e d ' n;:p6rimcntation
Gro,upe phytosanitair-7
,-,zs : (irtzac ticiciua hcrbicidcs f;Ingicid !::)
m.
0 x [) 1J 2 $2
CI 0
13 structure (2-L du fonctionnor:;onk ci-.
Giba Geigy
- Service d ‘Hoi;:olmgkion
- p r CI bl ti r:ie s r en 12 ont r é s avec 1;~ dossiors d ’ hoi:;o.Log;:ti.!>n
provenant du SENEGAL,
- nbccssi. ta d ’ h:srmtinisor l u s l é g i s l a t i o n s phyt;,:;zni-
tai.res s u r 10 p l a n A f r i c a i n , voir mondial (AL,ai.:;c;z-
mont des coQts
rapidit6 dans la livraison)
- 1~ nivoz.1~ d o la 10gjsiation s u r l e s pcstiuid?s clnn:;
les autres pqs 0 n d 6 v c 2. o p p c rn e n t .
4
SCHENA GENERAL POUR
L'ANALYSE DES RESIDUS
WI=-l;...=.-=
1 - PCSJO CIUS 6chantillons
2 - broyage, horn!3gon~~~is;l.L;iun9 agitation . .
3-9 Extraction
. Transfcr!~;etians chi:niqur-3s (Hydrolyse, Acétylatil.~n ,..)
. Partitions liquidcjliquidc?
4 - Purification das sxtraiks
111 Sur colonnus chroF;iatOglL‘3phiql-1T!s
avec des supports et d:?s
snlvc:nts
appropriés. Los acti.vitrZs des supports doivent dtro
rigcurr!usc,n~>nt contrij1.5cs e-t lcc; suivants bien anhydrcs,
5 - 06torrriination
Differentes rngithodos srlnt disponibles suivant les problbne:: 5
r6üouclre. N 0 ils a L’ 0 n 2 utili.sG e~.;~;~!(~ti1-31.1~!n!ent la CHRO~IATOGI~A PHIL
GAZ LIQUIDE ou phiaso vapour (CGL ou CPV) qui reste encor.: 1:: f)lu~
appropriée ot la plus courante.
P/N
P,ii2
F,P.D
4s
E.C,G
C E
Conisation do fXari:,:lo
FID
.
Colonnos
$'
Les colonncs sont an ‘verre,.*.
Les phases liquides les plus utilises :
ouiOl p O"i79 ovZIO
Carbouax, IJCOM + KOti
pl.us utilis:5
est le GAS chrorn 4*
??
??
?
??? ??????????
? ??
b) Chromatographie liquidn
Détecteur :
,;pi-:tt@oulr:tolii'~.trr~ :1 LJ. V *
I
c) Chromatographie GAZ liquide associeo ;J. un spectrophotomhtra de
massc. (CGL/iYass)
pGrrnet dc confirmer lec rjsulitats des analyses et la dr3teri.linati::in
des structuras des m6tabolites.
d) Chror,;atographie
en phase gaznuso avec doubla colonne capillaire.
moyen d'investigations de pointe. Offre beaucoup do possi-
bilitos surtout dans la determination des metabolites dos rzati.t!ro:z
activas.
Il Faut analyzer on r:~Ornc! temps et dans les mêmes ci;nciit:i!in::
que les echantillons,
- un tf2ri:oin non trait&
- U
n
iJU plUsieUrs
t6mcinS non traités auquels on ajuutc
des quantites connues de la ,;zatii,re active
I: analyser ceci CiI.j~lSZ LE-3
coefficient de r&cupQration, La valeur de cc! coefficient perr,;r:Y
d’appr&cicr la validita de l’analyse,
Il faut fixer en fonction du nivoûu de Toxicitd îi3 3.5. ;::ati?-
rc? active
et de la sensibilité du dcl?tectzur utilisé une lirilit:: do
dgtcction. Dans toutes nos analyses cette lir!li'I;e a éte fix6c 2, 5,02
parties par millianib~-2e (ppm)
Suivant 10s nioyons on peut utiliser ces 3 methodes pour avoir
la quantitd de matiere active dans le substrat,,
a) courbe arithmutique D quantite de r;latiSrn active en fonctir~n des
hauteurs de pic.
b) Courbe logarithmique : Lng de la quantite de ma.tiGre active on
fonction du 109 des hautours, de pics,
Cette mBthod6 cst r;ieillcuros yuc la première.
MATIERES ACTIVES ANALYSEES
1 - Insacticidcs
Nous n'avons pas fait des analysas d'insecticides, C.; !~rriblk
r,lB B été Citudih l o r s C;c notre scijudr ti Gcmbloux où nous avons
d cse des insecticides organochlor[$s :?t organophosphores c;ur dii‘-
ferontos cultures rnaraichhres ( V 0 i r m r5 ci 0 i r e '1?? ?
Nous avons oXceytionnellom@nt fait des analyses de CGA 2Cl
61: insecticide que nous IeXperimentons pour 3-s protection dzs
Stocks d'arachides.
nom do code :
CGA 201 63
nom commun
methacriphos
formule brute
C7H1305ps
iinEisse m o l a i r e
240
5
formule devclappec
ct-l+l . . 'ii
,'P"‘ 3
CH3-CT'*
.&p3
/ '.. C..(J-CH3
H
!i
nom systénatiquo :
0
thiophosphate d AD-,(2-rilBt;ho;:ycaL'bOrlyi-propnl-cnc~/!-)
-0,O dimdthylo.
- 1 CGA 201 68 sur oeufs de poule
Des pculcs sort nourries pendant un temps de-termine avûc
d e s
aliments con-tenant des doses connuos de CGA 2CJ.63 A dos
périodüs détcjrr;:in&cs on proctjcjc c\\ J.'ana:Lyc;e des J:.:; f?,,
Chaque échantillon d'analyse coi;rPrond 4 oeufs entier:; nis
dans llliexanu. .Ils sont m&lan$je:> dans un mi:: ':;: et agites
mecaniqucmant .
- On prend un aliquot do la phase HoXano
pour la detor:~inat.ion
avec un detectour P/N.
- 2CGA 20163 sur cacao
_LI<-.".
Les cacaos traites Pendant .!.o stockage au CGA20/65 vont
analyses avant et apres la grillago,
Les 6ChantiilCIIls Sont broyes ot agitos mécaniquement dan5
lo methanol I'eXtraction ost faite ù l'liexane
déterr;lination Par ddtecteur P/N
3 - CGA20/68 sur Arachides et Huile
Des arachides ovoc coques, sans coques, sans coques ct sans
Pellicules, do l'i1uilu
sont rospcctivarw3nt enrichio-; au CGA
20168 et analysées,
Les echantillons 1;ij.s dans 1;: rj!stha:~ol sont broyes ;:i; zgi k.::;
*
.
i.l(:CanlqUCr,ic!nt. L' i::: traction Cst faito .i 1.' Hcxanc.
determination ;Av:.;c detcctuurs
P/N e t FPD .
fai,tc p a r 1WO::ar:~..
- dBternlinati.on sur
Los” (voir t:ltiloauI.c! t II
5 . CGA 24 705~ Ck 30027 sur fauiAlcs rlc IYanioc
-."
Les fouilles do Pianioc traitSos i~ rûj.:;cn du !SL:g/ha ti,~
Prir3cxtra
provi!?nnznt du NIGERIA, Les échantillon:? /.1r:~y:1s,
sont ajit6s
rn;>caniicluu:,lunt dans 1~ riléthanol pendant 2 hr!ur:?s.
L'cxtzacticn e s t f a i t e au chlorure dc rtlQthyl&ne o-k 1.3 puli-
Îicatian sur colonno d'A.Lunino oxyde ~~~Activité V.
c
.
.
I.
-.
-.
h!
.
.
.
-.
.-.
-.
-.
u
I
c-
in
-,
r- CO
U-T
c\\1
In
-*
w
r r-
IJT
Y.
c-*
-.
. .
-.
.-*
r-a
u
I
0 -1 z
m
Y w
u-l
.-,
-*
.
.-.
.
.
.-.
*...
.
.
.-.
-.
cm.
_.
cl M 0 cl N r-
.
.
.
.
I.
i2
3
‘- 5- w t- 3
0
I-.
-...
c-l
.-.
-.
r
,-. u 2
-.
,^.
e.
.-.
..-,
<-.
.-,
.
,
-.
.
-
,
.
.
.
*.
-.
.-.
il.
*-. G’
-0 v-i
L Y3
u
_.
I
J
0 r-4 0
c OI
T- M
_.
<-.
.-,
_,
La détermination est faite sur détecteurs 3 conductivité électrique
spécifique à 1 'Azote.
6.GS 11 529, GS 1 4 2160 ot leurs metabolits
re’spectifs G S 26 379 e-6
GS 11 355 dans le .sol
Les sols de nature argileuse, contaminé~~',prowicnnunt do
Grande
Bretagne,
L'extraction est faite au méthanol dans un extracteur
special et a refl ux: pendant une heure.
F
Cet Bxtractaur est de conception beaucoup plus simple que le
Kjeldall qu'il peut remplacer.
La détermination est faite sur détecteur h corductivité électrique
spécifique h 1'Azote.
7.C LOT9 sur qrainas de coton.
Des échantillons non traites de graines de coton sont eilri
chies & 0,08 ppm et 0'8 ppm et analysées.
Lo C 2059 est hydrolysé en milieu basique avec l'apparuil
de Bleidner et estbrifie avec l'snhydrid? qrZtiique.
Dans l'appareil de Bleidner, le produit d’hydrolyse en
milieu aqueux est concentre d'une façon continue et irr&ersiblc
dans de l'i:~ooCLan?.
l a p u r i f i c a t i o n d e l ’ a c é t a n i l i d e e s t f a i t e s u r c o l o n n e
d'Alumine oxyde d'Activité III.
L a determination est faite, sur detecteur P/N, sur un chromatographe
phase gazeuse coupli4
il un spectromètre de mass,;? (CGL/îîass)
G.CGA 24 705 sur qrai,nes d'ARACHIDES
Des graines d’arachides non traitees sont décortiquées
b r o y é e s ct e n r i c h i e s h 0,04 e t 0,4 ppm
Les échantillons agités mécaniquement sont extraits à l’AcG-
tonitrile, La purification est faite SUI colonne u'Alur,rino OXYDE
d'Activité Vi
L
a
déttirmination zst fàito sur :
/
.Y’
- détecteur
2.
P/rJ
* ,+ 8’
- detacteur CE
- CGL/Mass
9,COY 89 sur graines d'ARACHIDES
Des graines d 9 arachides non traitécs sont décortiquees 9
broy::es et enrichies ?I 0,l et 0,8 ppm, Les bchantillons agités m:5ca-
niquement sont extraits 5 1’Acétonitrilc.
L a p u r i f i c a t i o n e s t f a i t e
sur colonne de go1 do silic,.
La dxtarmination est faite sur :
- dotectour
P/N
c4XCr7,Y4-r?.~7~
I- r
.-.
-.
-.
-.
“.
-.
c
.*
-.
73H
rl
mn
L..
0
CU
-*
-
--.
c”..
CJ cl 4
&.“.
I.
,“.
e-a
-.
-.
-0
V
/-Y
G
a
I-.
Ill
II
..”
-.
.“.
I”.
-.
-.
I.
““.
_.
Y.
.
r”.
c”YJc..3uc3 cno-JuYrJ-3
C”V
Cnu-Jfflcfl
4-l-l-l
I
0.
0
-.
-.
-.
--.
-.
-.
,.“.
.-.
N.
0
0
.“..
.-e*
“.
-.
‘-.
Y.
A..,
-,
U,
.
.
-.
-6
r-.
CI.
-0 ‘al r-l UJ
CJ -z
V
0 C
c.3
CJ L!J .--Y
L”,
-.
Y.
-<