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A N N E X E 1
-1s-..wm-1...-
P4ANIfClLOS 3E D O S A G E D E S D I V E R S ELEMEN’T’S

---

Annexe 1: PRESENTATION DE LA CHAINE D'ANALYSE COLORIMETRIQUE
A FLUX CONTINU - ELECTROSYNTHESE
1 - DESCRIPTION
Cette chaine est composée de plusieurs modules se complétant :
- un plateau distributeur d'échantillons& temps de pompage et dz rin-
oage reglables de 0 à 120 et de 0 s1 00 s.
J
- une pompe péristaltique h vitesso reglable (utilisée sur V= 4j per-
mettant le pompage de .liquides a l'aide de trirbes Calibr&e, donc do debit
connu, (repéré par un code de couleur normalisé). Cette pompe supporte Iun
Plateau sur lequel ast fixé un montage (Manifold) qui permet de fairo con-
verger a l'interieur de bobines dites de mélange
les divers
flux de li-
quides pompes par 70s t-lbes calibres. Ce flux est segmenté par l'arrivee
au niveau de la premiéro bobine d'un tube pompant de l'air, cette segmen-
tation a pour offet de permettre un mélange homogene des divers reactifs
et de l'échantillon de fac;on a developper une coloration.Le flux de liquid.3
peut d'ailleurs, selon le manifold, @trc dirigé vers des bobines ditos
"de delai."
thermostatées ou non qui ont pout objat d'augmenter le temps
de contact des divers réactifs afin de permettre à 13 coloration de se de-
velopper
pleinement.
- Un ensemble colorimètre-enregistreur permettant aprés débullago fu
flux et son passage dans une cuve de mesure, la lecture en continu do
l'intcnsite de la coloration et sa traduction sous forme de "pics" dont la
hauteur est une fonction croissante de la concentration des échantillons
en élément h analyser.
2- ABREVIATICNS UTILISEES DANS LES SCHEMAS DE MANIFOLD
b.m.s. ou b.m.c.
= bobino de melange courte
b.m.d,
= bobine de mélange longus
B.D.S.
= bobinu de delai simple
B.D.D.
= bobine de dblai double (la mention d'une temperature
indique l'utilisation dfi bain marie)
b.m.d.ent.;at.med.=
bobine de délai double a
entrée latérale médiane
t1 = temps de pompage de l'échantillon en secondes
t2 = temps de rinçage en seconde
Valeurs de la bande passante des filtres disponibles sur le barillet porte
?
filtres du colorimètre (valeurs donnees par le fabricant).
--
!
1
r
!
!
I
1
I
!
!
!
I
!
IFitrenol .
0
!
1
!
2
1
3
!
4
!
5
16
1
.
7
I
8
I
3
!
! t !
I ! ! ! ! I
I
!
-!
---
.-‘-I-!
!
!I 430 I
1
.nm
x !Opaque
! 465 ! ! 435 f 520 ; 545 ; 570 ; 600 f 660
1
!
1
I
I
1
!
!
I
1
3 - MODE D'EMPLOI ET PRECAUTIONSD'UTILISATION DE LA CHAINE E.S.
- Mettre sous tension 10s modules participant a l'analysa
- S'assurer que les tubes de pompage du manifold û. utiliser sont en
bon État (ecrasement excessif) et mettrz en place le manifolfi en suivant

---

le schgma de montage, faire toutes les connexions necessaires aans oublier
une 6ventuclle mise CT:
.route du bain-marie et du réfrigérant.
- Poenper de l'eau distilleo pondant 5 B 10 minutas et sIassurEr quo
tous les tubes de pompe débitent normalement. Sinon changer les tubes dé-
faillantî de place sur la pompe ou, le cas Qchdant, remplacer ce tube.
.' _
- Pomper &Ors l.E?s ruactifs apros avoir vérifié leur état de consorva-
tion et t9'8tre assuré que la quantit6 do r6acCi.f en st'ock est suffisante
pouf: passer l'ensemble des échantillons à analyser dans la journée,: v&ri-
fier la régularité du bullage.
- Mettre en place le filtre opaque (NOO) et appuyer sur "plume" (onro-'..
gistrsur), régler à l'aide du potentionètre 0% la pointe du stylo dr? l'an-
rsg.kstreur sur .la limite ù gauche du papier (Cloté boutons pro,?.soirs).
x
Laisser arriver le flux de r6actifs au nivoau de la cuve.de passage du co-
lorimètre et mettre en place le filtre correspbndant au dosage à effactucr,
régler alors 21 L'aide du potentiomètre lOO$ T
la pointe du stylo de, l'en-
registreLr sur 951:
de Transmission.
. .
.
.
- Mettre en r&te le défilemont Idu papier (-llpapi.or") et laisser tracer
,une ligne de base .de quelques ccntim,ètres, vérifier sa régularité.
._._.
,.,.,
-
- Mettre en route le passeur d'é,chantillon et laislser se dérouler L':a-
,nalyse.
- No pas oublier do "recharger
. . . . _.. :
II ;évontuollcment les;..,..?odets contenant
.<.,_..
.
lcs".tBmtiins au cour~‘~d-e. L'a~+tilys&, " ~
- En principe la chaine est toujours utilisée avec lt”exp&n-<$6n” 0, il
est toUtofo.is--- poss.ibLe...de l'utiliser, avec. les .expansions.
"1 !.!
.‘!.2!’ ~ . ..ctc. . .
:si l'on dési,re obtenir une plus g$nde sensibiii&&, le ,décalage de la ligne
:de base. est :à. --wtttrapcJ.r.. 12. 1'aid.e du patentiomètre 10[3$-.-d.o transmission.
Toutef.ois le, gain .,cn.&en,sibilité est PaFfois
co-mpensQ par la perte de r6-
guLari,t& Je.. ,la . 1iqn.e. &J bas@,
._,
.
- L'apparition de pics "bifidos"
ou fortement d6formés est 10 signe
d'une inkrférence,
gdnr2ralem,ent due ?I un composant de La matrice &a dosage.
Il est alors néccssairo;.soit de diluer lluchantillon pour peFmettro uns!
lecture correcte, soit d'entroprandre uno Gtudc systématique de la cause
de l'interférence et du moyon de La corriger,
- En. Pin de journge, il est indispensable de rincer l'ensemble du "Mani-
fold" pendant au moins i/4 dlhoure à l'eau distillée et d'arreter les ûp-.
pareils en se référant à la "check-fiste" placée sur la paillasse. Surtout
ne pas oublier de couper 1loau du réfrigorant et de mettre les moussas aux
divers modules.
NOTA: S'il. est nécessaire do changer un réactif en cours de passage, il est
préférable de refaire une ligne de base ct de ropasser une gamme
étalon.

---

Annexe I-l ':
DOSAGE A L'ERYOCHROME CYANINE DE L'ALUP :NIUM
ECHANGEABLE DANS LES SOLS.
- Reactifs
. ._< .
. . ..- - .
.
., _ ,. . - . . . *
- tryochroms cyonine a 200 mg/l?~rr~eI~ant 2
mi c
Cette solution est à conserver au rsfrigérateur. Ne F
do
conservation.
- Acide ascorbiquc h 1 g/l. A conserver au rBPri< jratour au maximum
.
1 ,mois.'
- Tampon pH 6,2 : Pcs’er dans un bécher dc 509 d’E zétate de sodium, ojau-
ter 000 ml d'eau distill\\jse, et dissoudre, ajuster à pk 6,2 avec CH3 COObi S.P.
Consommation de reaotif
!ml de r8actif con!
! Réactifs
! Tube - coda
! Débit 'ml/mn
!sommQs par p.lateal
I 11
1
I
I
-'
!
1
!
;:Acide a s c o r b i q u e ,
vert
!
!
3,71
! Eryochr.cyanine !
vert
!
1,71
!
!
1
, Tampon
3,42
500
;
!
2 X v e r t
I
Gamme etalan
1
, ppm Al en solution
;, o ;
1
2
1 4
;
h
o
;
1. ;: 12 i
*--- -*PS
-
-
-
-
!,ht
.
de pic type mm
!
!
25 f1
47 77
f

;.
94 i 106 .
;
112;
115;me
Observations
Ce manifold est très sensible h l'acidite du milieu avec intûr-
ference positive.
.
.

---

.*“.<
-
,,
._^
‘ .
._.
_
._<.
.“.
..,
..-..
._.,.
.,
_
.
.

---

Annexe I-2 : DOSAGE DE L'AZOTE AU DICHLOROISOCYANURATE
DE SODIUM
- Réactifs
- Tampon d'interfBrences:EDTA (sel disodique 10 g/1
+ Tartrate d o u b l e
de sodium et de potassium 10 g/l + soude 20 g/l
- Colorant 1
: Soudo 80 g/l + Dichloroiz ocyanuratu de sodium
5 dl
- Colorant 2
: Salicylats
do sodium 85 E /l t Nitroprussuato d
de sodium 1 g/l (à conserver au rhfrig&rateur).
‘I
- Consommation de rbactifs
!
!
!
!
Réactifs
, Code tube
i Débit ml/mn
Débit/plateau ml !
!
.
!
!
!
!
!
! Eau distillde i Violet t vert !
392
I
260
!
i Tampon
! vert
!
1,71
I
135
!
!
1
, C o l o r a n t 1
!, orange
!
!
!
0,42
35
!
!
I C o l o r a n t 2
I n o i r
!
0,39
!
35
!
!
!
!
!
!
- Gamme @talon-type
i ppm N(WH4) i:
0
; .
5
1 10
i 20 30
;
; 40 ! 5
-'.w.m. ,
*- -
-
-
!
,Ht de
; E.1 i
18
;
56
i 109 i
1 5 3
i 1 7 7
i 163 i
1
- Observations
L'aciditB (H2S04) du milieu pout poser quelque : problhmos d ’ i n t e r -
fgrence, elle est tolQrablc jusqu'à 1% sur El; 2,5$ SL : E2 e t 5,7$ s u r E3.
Dans le cas de El, i l e s t prdfbrable d ’ o p é r e r l e l a v a ; 3 avec une solution
acidifiée dans les memes conditions que las 6chantillc is à analyser. Les
rdsultats
obtenus sont légkrcment supericurs à ceux pr: : distillation ou pa?
calorimétrie
au ph8nate alcalin.

---

. , . .

::._
_..
.“.
,.

---

Annexe T-3 : DOSAGE DE L'AZOTE AU PHENATE ALCALIN
- Réactifs
- Solution complexanto : Soude en pastilles
20 '2
Citrate de sodium
50 g
H20 QSP 1 litre
Tartratc de sodium
150 g
ou Tartrato double de sodium
-
3t potassium 182 g
- Phenate alcalin :
Phenol
89 9 > H20 QSP 1 Litre
Soude
60 9 >
- Nitroprussiate de sodium h 2 g/l (no pas conserv c ce réactif plus d'uno
semaine au réfrigdrateur.
- Hypochlorite de sodium à 10' chlorométrique (Pr Labo 27S963) dilua au
1/20 par do 1 'eau distilleo (Si l'intensite de 1
coloration obtenue n'est
pas satisfaisante) il sera nucessairc de verifie
le titre de cctta *
1:
solution comme indique ci-apr&s.
!
l
1
!
Reactifs
! Code tube
I Débit ml/mm
,Qt réactif/plateai .
ml
!
!
!
-;
!
!
!
!
!Eau distillee
, rouge + O-blanc
60
!
122
.
!Solution complete! violet-blanc
!
333
!
160
!
!
!
Phenate alcalin
; bleu
!
1,5
!
I
!
!Nitroprussiats
I blanc
!
0,75
I
35
I
il-!ypochlorite
!
1
, rouge
!
1
028
40
I
I
I
- Gamme étalon
._.-<.-- - --
!
i wm N (NH,,)
1
G
60
EO
!!
100 f
!
!
!
1
!
I Tube de
pomi El , 0
I 50
I 85
I
IlO,
123
',
144
;
, pe utilise ,
.
i
!
pour
; E2 , 0
!
103
;
147
;
166
175
f
179
f
!
11'6chantil- ;
!
188
200
f
200 ;
1
lon
i
!
E 3 ,
G ;
i
155
J
180
.
!
- Observations
verifica tion du titre de l'hypochloritc.
10 ml de solution diluee d'hypochlorite + 20
1 IK CI 100 g/l c
zgouttes CH3COOl-l RP.
Titrer avec du thiosulfatc de sodium N/I0 et ajuster la dilution de l'hypo-
chlorite pour que le titre corresponde à 1,35 ml de t hiosulfate pour 10 ml
d'hypochlorite.

---

,.
.:-...---“-1.
-.
.:...
.
.
.
-.-
.
.
.
<..
“..
._.
:
-i.rr-L-w

,.,. x-‘lw -_.,_-..
_
’
‘,,
:.
9
_’
.’
4’: 3
:

---

. .
Annexe I-4 : DOSAGE DU FER AU T p T Z
OU A L'O.PHENANTROLINE
- RBactifs
- Chlorydrate d'hydroxylamins B 0,5$ (HCL, NH20H). Ne pas conserver
plus de 1 semaine (stocker au réfriggratour en flacon brun).
- Colorant A - TPTZ (2-4-6 Tris (2'-pyridyl)S-triazine)r.Pour 503 ml.
de réactif peser 250 mg de TPTZ, ajouter
enfiolp jaugde ,onyiran 400ro.l
d'eau
distillée puis 5 ml de HC1 RP. ComplEtor à volume avec de l'eau dis-
tillge
ou - Colorant B - 0. phbnantroline à 0,276 conte ant 1 ml pour 500 ml
de réactif de HC1 R.P.
- Tampon pH 3,5:
Dans un béchor de 1 litre peser 250 g de CH3 CC?flNa RP
ajouter environ 600 ml d'eau distillôc puis sur pH mètre ajouter HC1 RP
QSP atteindre pH 3,5 (environ 100 ml), transvaser en fiole jaug8o do
1 litre et compldtcr à volume avec de l'eau distillée.
- Citrate de sodium à 3%: seulement en cas d"utilisation du colorant 9.
- Consommation de roactif
!
Réactifs
!
1
1
!
, Code tube
I Débit ml/mm i ml réactif/platoau ,
I
!
i
; HCl, NH2OH
,Violet-blanc-Ve t
4,98
!
350
P
!
!
! Tampon
!rouge+vert
I
2,52
!
130
I
!
!
, Colorant A
!
,jaune
1,13
85
.
1
I C o l o r a n t B
! jaune
I
1,13
J
35
!
!
, Citrate Na
!
!
!
!
, rouge
60
!
0,8
!
!
'
- Gamme étalon
!
!
!
!
1
!
, ppm Fe
0
; 5
!
10
! 20
I 30 , 40 , 50
I
!
I
!
!
!
!
1
I ht pic TPTZ mm , 0 ! 52 I
!
33 ,
137 ;
160 ;
i
174 ,
101
!
I
!
!
I
!
i
!
i
! ht pic.O.ph. mm , C , 35 , 60 I
103 ;
130 ! lS1 ! 155 i.
- Observations
Le dosage n'est scnsiblc B l'acidité du milieu qu'au delà d'une
concentration
0,4 N (3,4$ de HC1 RP) avec interférence négativc..pour
le dosage du Fer libre,il sxistc une interférence du dithionite do so-
dium qui doit Etre dbtruit au prealable, Le dosagc à l'G.phCnatrsline
est ontiiron 1,7 Pois moine sensible quo celui au TPTZ. pour le dosagc do
Fe2+, remplacer le pompage de HCl, NH20H X H20 distill0e.

---

.
_
.........
......
.....
_
.
_
.,
‘_
.....
......
...

---

Annexe I-5 : DOSAGE DE L'ALUMINIUM A L'ERYOCHROME CYQNINE
MANIFOLD UTILISABLE EN MILIEU ACIDE
- Rdactifs :
- Solution d'Eryochromc cyanino: Eryochrome cyanino
774 mg
NaC1 R.P.
25309
MH4NO3 R-P.
25,89
HN03 R . P .
2 ml
- Tampon pH 6,2 : Dans un bdcher de 1 litre diss udre 3209 d'acgtate
de sodium dans 800 ml d'eau distillée environ,
au pH-m6trs à
pH 6,2 a l'aide de CH3COOH RP, transvaser en fio
jaugée de 1 litre
et ajuster à volume avec de l'eau distillée.
- Acide ascorbique à 10 g/l
- Consommation de rgactifs
!
!
fiéactifs
! Code tube
!
!
I Débit ml/mm
Iml réactif/plateau f
!
J
I
I Eryochrome cyan.:
!
!
!
blanc
0,73
!
!
5 5
I
I Acide ascorbique! noir
t
0,39
!
27
I
!
!
!
I Tampon
I Jaune + bleu !
2,09
!
I
!
200
I
! ieau distillée
! violot-blanc !
3,27
!
240
!
!
!
!
! /
!
/
- Gamme Etalon
!
1
wm Al
!
I ht pic mm
- Observations
Si l'interférence de l'acidité gro peut
Qtre totalement Ovitei',
elle est quand meme fortement minimisée par
de ce manifolci.
Il est pr6férable d'utiliser des solutions
en milieu do
merno acidittr que les Qchantillons à
est supporta-
ble jusqu'à une concentration en HC1

---

~~
I-9

<.,.....

.“_

.
..__.
-.

.__<.
‘,~
.<.
_
.:
.
.
_
.-.“..,-..~w-&.~-..”

---

Annexe I-6 : DOSAGE DES PHOSPHATES PAR REDUCTION DU F'HDSPHOMOLYBDATE
D'AMMONIUM A L'ACIDE ASCORBIQLJE A CHAUD
- Réactifs
- Réactif sulfonalybdique: Peser dans uno fiole jaugge de 1 litre 25 g
de molybdato d'ammonium,
et les dissoudre dans environ 200 ml d'eau dis-
til1Ee. Ajouter avec précaution et en refroidissalt 250 ml de H2SO4 Rp
(36 N) à 300 ml d'eau distillge (dans un bdcher dr 800 ml) puis mulangur
les deux rtiactifs dans la fiole jaug8v en refroidissant Pub ajuster B
volume avec de l'eau distillge.
- Acide ascorbique Li 10 g/l (à conserver au rgfriggrateur en flacun brun).
- Acide borique 9 30 g/l.
- Consommation des r0actifs
I
!
RQactifs
Code tube
!
, Débit ml/rnm
!
I ml réactif/platùau
!
!
I
!
!
r
!
! Sulfomolybdato
!
blanc
i
f
0,73
55
!
!
1
! Ac. ascorbique
!
violet
!
2,00
I
150
!
!
, Acide
!
borique
violet ou jaune'
I
!
I
!
2,00
150
I
!
- Gamme étalon
A- Manifold dosage sols
!
!
!
I
!
! wm P
!
I
*
r
l0
!
i
!
!
i
!Hauteur pic mm I 2 I 76 ,
123 f 152 f
170 f
IEU ;
.
.
-
B- Manifold modifie pour dosage dos plantes
/
!
I
pprn P
!
!
I
O
. j55 i 0 10 ; 20 *
30 ;
40.1 50 ;
- -
-
- II_ -.-*
!
!
!
!
!
-
-
! 84 132
,
!
I Hauteur pic en mi 2 ! 4 6
,
160 ; 176 185
;
,
*
- Observations
Pas d'influencc de l'aGidit& du milieu sur la hauteur des pics
jusqu'à au moins une acidit8 voisine de 2,6 N (2 $ en HC1 et 7,5$ en
H2 SO4) mais influence sur la
forme
des pics,
vec le tube de pompage
échantillon jaune.

---

!
.
. . .
, _ - .

- _ .
.
.
‘Y._
.,
_..

---

Annexe I-7 : DOSAGE DES CHLORURES AU THYOCIANATE MERCURIQUE
- Réactifs
/
- Alun fcrriquo : Fe (NH4)(S04)2 - 12H20 à 60 g/
+ NO3H RP 430 ml/1
de solution (ccttc solution a une concentration
inale en N03H de SN).
- Thyocianate mercurique:
solution saturée 21 0,7 g/l de thyocianatc
hercurique, agiter puis filtrer aprbs avoir ajus B
51 volume.
- Consommation de r8actifs
!
!
I
Rtsactifs
Code tube
! DBbit ml/mn
1
!
1
!
!
ml réactif/plateau ,.
!
!
!
I Eau distillée
I bleu
!
!
110
I
1,5
!
!
! Thyocianate Hg
! jaune
!
192
1
95
!
!
! Alun
!
I
!
!
ferrique
, orange
30
I
074
1
I
- Gamme Otalon type
Montgge A $I faible sensibilit8 I
!
, Cl- mm
! 0
600
!
'-.-
!
,Hauteur pic mm
;5
;
41;
63;
8ti 1
!
I
!
1 04
114 , 122 ,
.
!
I . .
- Montage B à sensibilitd plus 6levéc
1
!
, Cl- ppm
! 2T
; 75
100
200 ;
'_.- 1 -*--.,
;
; -*
!
,Hautcur pic mm
; 5
; 02 ; 86
110 f 134 ! ,
- - ---*.
- -*
- Observations
.
- Aucune interforence des cations et anions uSuola;.;diminution progrus-
sive de la coloration En milieu H2SO4.
- Bonne corr8lation avec les r8sultats obtenus par potcntiom0trin.

---

:
-
,.
.
.-.

---

Annexe I-8 : DOSAGE DES PHOSPHATES AU REACTIF DE MISSON
- RQactifs
- RBactif de MISSON : Préparer 10s solutions sui antes
fi Solution A : 100 g de molybdatc d'ammonium
H20 QSP 1 litre
10 ml NH40H B 25'$ (RP)
i
Solution B : 2.3459 de vanadato d'ammonium
?
7 ml de HN03 (d = 1.38)
H2D QSP 1 litrù
.
Le réactif de Misson os'c prupar8 en ajouta
dans une fiole jaugbo
de 500 ml
100 ml de solution A, 100 ml de solut on B, 67 ml de HN03 RP
et cncomplétent B volume avec de l'eau distillgc.
- Consommation de rhactifs
!
i Reectif
; Code tube
I Dobit ml/mn I ml r8actif/platoaui .
!
i
!
!
! Eau distillée
, jaune-bleu
1.2
90
!
.
!
!
I
!
!
!
!
!
I Misson,
, vert
1.7
120
.
!
l
!
- Gamme dtalon type
,
!
!
I wm P
!
0
!
80
120
;
10
f
20
;
40
;
60
;
ICI@
f
; .
IHauteur ! pic mm
,
! . 5
! , .25
r
I
4 5
1 ! 74
! ,97
125 i
132 ;

---

_ . . .
.
,,
.,
_..

---

Annexe I-9 : DOSAGE DU BORE A L'AZOMETHINE H-
- Réactifs
- PrBparation de l'azonifithine H :
-------_-_----------________I_
Dissoudre 109 de Monosodium O-NH2-1-Naphto
-3-6-dioulphoniquc
acide
(Merck Schuchardt n o 820078 HM 102) dans 500 ml
'eau distillue. Ncutra-
liser sur pH-mètre à 7,0 avec Na OH 10% puis aci
ifier avec HC1 RP jusqu'
,H 1,5.
Introduire 10 ml de Salicyald6hyde ct agit r vigoureusement pen-
dant une heure en chauffant à 4U"-5O*C.
Laisser dQcanter au moins16 heures puis filtrer sur buchner en lavant
avec C2H50H h 9S" (bon gobt) jusquI& obtenir.un
iltrat incolore.;-Sochor.
"
le résidu sur filtre 21 l'étuve à 100°C puis 10 c nservor EU sec apr&s
broyage.
- Solution d'azomgthine H
--------------------_I_
Solution à Y g d'azombthine H +2Og d'acida ascorbique par litre
de solution (à conserver en flacon plastique 3~ r0frigérateur).
- Solution tampon dlEDTA (Na) à 50 g/l
I--L-3_--1--1-_111--I-------
Tampon pH : Solution 2 400 g/l du CH3COO Nb4 + 100 g/l CH3COOK
.. Consommation de réactifs
J
RQactifs
! Code tube
!
i'D6bit ml/mn J ml r0actif/platoauj
1
!
!-
J Azom6thine H
J
1
!
gris
0,93
!
70
J
!
J
!
J EDTA (Na)
gris
0,93
70
!
!
J
!
Eau distillde
bleu
0,73
55
J
J
!
, Tampon
gris
c?,93
!
!
70
.
I
J
!
!
- Gamme 6talon-type
I3
J
!
!
!
!
!
!
I
!
J
wm B
1
’
!
2
!
6 J
* J
ID J
l5 J
2o
J
w-
!
!
J Hauteur pic en mm , 2
f 37 ; 05
; 102
i 112
J
145 ,
.
- Observations
- Effet dapressif de l'acidité qui peut @tre
negligeable jusqu*é
7$ environ de CH3CC10H, pr6citation en milieu
effet n8gligoablo dE
H2S04 jusqu'à environ 1,2N puis intcrforence nr2g tive progressive.
- Pas d'influencc des cations usuels (Ca, Mg, K, Fe, Mn).

---

.-
. . . I .
.
_v
.
.
..--_....
.
.
.
.
..-
..<. .
...>...

i..
.-
..*
_
.,
,.

---

Annexe I-10 : DOSAGE DE L'AZOTE (N02-+N03-)AU REACTIF DE GRIESS
- Reactifs
- Solution de CuSO4, 5 H20 à 2,5 g/l.
Cette solution est a diluer .% rai-
son de 10 ml/1 au moment de l'emploi (a conserver une semaine au:'- rofri-
garateur).
- Réactif de coloration: Sulfanilamidc 209 + N-l Naphtylethylènc diaminc
lg dans 2 litres d’eau distill&e contenant 200 ml de H3P04 concontr&
(51
conserver au maximum un mais au rgfrigorateur).
- Soude 20 g/l
- Sulfate d’hydrozinc & 2,57 g/l (a conserver au maximum 1 mois au rdfri-
gérateur).
- Solution HC1 0,lN pour lavage 10
/
minutes du ma ifold en fin de passago
- Consommation de reactifs
!
!
!
Reactif
Code tube
1
I Debit ml/mn
~ ml rsactif/platnaut
!
!
I
!
!
1
I Eau distillée
, violet blanc
3'3
270
!
!
!
I CuSO4, 5 H20
; b l e u
1
195
120
!
!
!
, R. coloration
rouge
65
!
I
QI8
I
!
; Soude
I blanc
D,75
60
1
!
!
I S.hydrozine
orange
40
I
!
a,45
!
I
- Gamme Qtalon type
Sans etage de dilution compl~mentairo
f ?pm N(N$-)
* 0
!
lo.5,
!
I
!
!
!
!
1 I 2 I 4 I 6 , 8 po
I
I
I
-
-
-
-
-
-*-
i
, hauteur pic on mm
I
0
f 18
.
!
-*-*
Avec étage de dilution compl mentaire
i ppm N(NCU-)
i O
; 10
; 25
; 50
*----
1
! hauteur pic en mm
i O 73
;
;
;
126 162 ; 172:
; 177 ;
-
- *-*-*
-*
- Observations
Ne pas utiliser, si possible, de consorvatcur
pour les échantillons
en solution. P r o s c r i r e l e farmol. L e LBvor a l a p r o p r i é t é d e precipitcr
le réactif de coloration.

---

.

---

Annexe I-II : DOSAGE NEPHELOMETRIQUE DES SULFATES
- Rgactifs
- Chlorure de Baryum à 1% contenant 0,2$ de Tmeen 20 (le Twean est
ajouta lorsque la fiole jaugée est presque pleine de façon & Eviter la
formation de mousses trop abondantes).
- EDTA(Na) 40 g/l + Soude 9 g/l.
- Solution de S (K2SO4) à 30 ppm préparée par di.lution 'une solution &
Consommation de réactifs
1000 ppm
!
!
I
I
!
RBactifs
! Code tube
I Dobit ml/mn
,Dgbit/plateau ml ,
1
.
-*
.
I
!
!
!
J
I S à 30 ppm
violet
2.00
160
!
1
!
!
I Bac12
!
j.blau
!
1.27/2
!
50
!
!
!
!
; EDTA
j.blcu
1.21/2
;
50
!
I
f
Gamme Qtalon type
!
S
J
0
!
10
!
a0
!
30
!
40
!
!
PPm
50
!
60
!
!
!
I
I
!
1
L
!
!Tube de!.
I.,.
!
!
I
1
!
!
f
fpompe
1 JwbZe” ! * 21
!
55
1
r
114
!
132
!
'146
!
154
1
162
!
*exp 1 1
!&cht
.
!
!
I
I
!
I
-!
- Observations
Le manifold est bas8 sur le principe de 1
formation dc; Sulfats
de Baryum, le d8pot de prgcipité dans le circuit es
empéch8 par destruction
du sulfate de baryum à l’aide d'EDTA(Na)
pompages d'échantillons.
Le double système de pompage a-pour but de permettr
le pompago simultané
de IEDTA(Na) - eau de lavage-/ et L Echantillon -
aC12J-
La laagueur dos
tubes de pompe est calculge de façon
ux de liquide I(EDTA
et cau de lavage) ou (échantillon et
nt en m@me tempe au con-
fluent (point A du manifcld) LB temps
uis la plongée des 2
aiguilles étant de 1 mn 31 s L=a courb
e siymoïde, i l est p a s -
sible d’augmenter le seuil de détection on pompant
ne solution à 30 pPm
de S pour “ i n i t i a l i s e r ” l a f o r m a t i o n de Ba SO4.

---

---

A N N E X E I I
UTILISATION DU SPECTROPHOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE P.E.306
D I V E R S

---

Il s e r a u t i l e def8ysreporter au mode d'emploi détaillé fourni
par le constructeur chaque que cela sera nf5ccssairc.Cattc annexo.h'a pour
but que de presenter l'appareil et de donner un appergu deesseposeibilités
et de SE?S limites.
1 - Principe et fonctionnement
La spcctrcphotom6trie d’absorption atomique est basée sur la loi
établie par KIRCHOFF selon laquelle "tout corps chimique peut absorber les
radiations qu.‘il émet lui-m@me dans des conditions déterminees”. Un spec-
trophotométre
d'absorption atomique sera donc composé :
- d’une source énettrîce de radiations (spectre de raies) caracteris-
tique
d'un élement (lampe a cathode creuse);
- d'un système permettant de separcr l'élément à doser de la combinai-
son chimique dans laquelle il est engagé , généralement en solution, pour
obtenir un gaz d'atomes libres (ensemble aspirateur-nébuliseur -flamme ,per-
mettant la dissociation thermique avec des résultats reproaiic-cibles des
combinaisons chimiques de ltélément h analyser).
- un ensemble optique et electronique ayant pour but de selectionner
l a r a i e c h o i s i e p o u r l a m e s u r e , de déterminer la proportion d’energie de
cette raie absorbée par le gaz d'atomes libres lors de la traversée de la
f l a m m e st d e t r a d u i r e c e t t e p r o p o r t i o n s o u s f o r m e é l e c t r i q u e tiesurablo soit
par un voltmètre digital, soit par un enregistreur,
Géneralement l e s spectrophotomètre d’absorption atomiqse sont
pourvud’un ensemble permettant leur utilisation en photométrie de flamme
car les deux techniques sont très proches quant au materiel necessaire h
leur mise en oeuvre.
Le schéma de principe du fan-tionnement du spectrophotomètrn oso;
306 est donné à la figurs suivante :
-!spectrophotomètre d' absorption ato-
- mise sous tension de l'appareil
- mise en place de la lampe appropriée et préchauffage de cette lampe
pendant 10 à 20 minutes avant utilisation
- r&glage de la pression des gaz combustibles et comburants ainsi qu.e
de leur débit, positionnement correct du bec bruleur et allumage de la
flamme
- reglage des conditions optiques de travail (fente, longueur d'onde,
f i l t r e , selection “émission - absorption”) ;

---

- vérification et éventuellement réglage du debit de pompage de la so-
lution à analyser par le tube capillaire;
- choix du mode de fonctionnement et réglage de la réponse Qlectroniquo
de l'appareil (densite optique, concentration , enregistrement, etc...).
Les conditions particulières d'emploi pour les elements usuelssont don-
-
-
ntses au tableau 1.
2 - Les problèmes des interferences
en absorption atomique
L’absorption atomique est une technique apparemment facils à met-
tre en oeuvre, ce qui la rend en realité d'autant plus délicate à utiliser
car si elle donne toujours un résultat, il peut parfois Btre entaché d’er-
reurs considerables à cause d’interférences pouvant se produire.
Si lhutilksation d'une source émettant un spectre de raies carac-
téristiques de l'elément à analyser permet de diminuer les interferoncus
d ’ o r d r e
s p e c t r a l , elles peuvent parfois subsister. Toutefois l'emploi d'un
appareil performant comme le P.E.306 (réseau B fort pouvoir de séparation,
filtre permettant d’éliminer les harmoniques , fente réglable) permet encore
d’améliorer la fiabilité de l’appareil dans le domaine des interférences
s p e c t r a l e s .
Les psrtu?bations d’ordre physique ont pour origine principale
l ' e f f e t d a s proprietés
p h y s i q u e s ( v i s c o s i t é , impurtttés,
e t c . . . ) d e l a s o l u -
tion à analyser sur le. rendement
de la nébullisation. Il faut aussi rat-
tacher à ce groupe les variationsdans la composition et les propriétbs de la
flamme.
Les perturbations d’ordre chimique sont les plus importantes.Ellcs
peuvent dtre dues a un effet de "matrice" c ’ e s t - à - d i r e B l a c o m p o s i t i o n d u
milieu ayant servi à “solubiliser” l'élément à analyser. Généralement il
est préferable d’opérer en milieu chlorydrique ou nitrique de composition
la plus simple possible et de tenir compte de la composition de la matrice
dans La fabrication des gammes étalons.
'I
Les interactions chimiques Peuvent aussi &tre T&es aux reactions
chimiques qui peuvent avoir lieu entre Zes divers Blémonts constituant la
solution au niveau de la flamme. En effet lorsque la solution du SO1 d'un
élément est nébullisée dans une flamme le processus physico-chimique peut
etre décomposé successivement en : nebullisation -----> évaporation du
solvant dans la flamme donc formation d'une solution sursaturée puis d'un
composé solide -----> fusion et vaporisation de de ce .composé ,dans la
flamme ----I>
dissociation, excitation, i o n i s a t i o n du\\.el enPbwS0 VaP'Uur
et réactions secondaires dans la flamme entres les atomes, radicaux libres ot
molécules diverses qui y sont présentes, ainsi que réaction entre ces divars
p r o d u i t s e t l e
combncaati: ou le combustible, ainsi que leurs produits de
combustion.
Le problème est donc très complexe et nécossito une connaissance
approfondie de la composition de la solution à analyser. Généralement la
mise au point d'un dosage par absorption atomique comporte l'étude des sf-
fets des éléments susceptibles d’btre mis en solution en meme temps que
l'élément à analyser sur la repense de l’appareil.
Diverses méthodes peuvent Btrc employées pour corriger ou minimi-
s e r l e s i n t e r f é r e n c e s c h i m i q u e s , elles doivent tenir compte de la rapidite
de réalisation des analyses. Parmi ces methodes citons:

---

- la modification des conditions de flamme (oxydante ou rdductrice,
flamme chaude ou froide);
- la purification par des moyens chimiques du milieu d'analyse
- l'emploi de "tampons d'interférences" dont 12 plus utilisé sst In
Lanthano, il
agit principalement en se combinant avec l'élément pertuti-
bateur de façon 21 former un compos8 plus stable que celui formé avec l'é-
lément à doser, le strontium peut aussi Etre utilisé;
- l'addition de l'ion gi??nant en quantité telle que sa concentration,
donc son effet, puisse @trc considérg comme constant ;
- llsmploi de chdlatours (EDTA - Oxino).

---

Tableau 1 :
ABSORPTION ATOMIQUE
- Conditions qén&ralos de fonctionnement du Spoctro AAS. P.E. 306
II
!
I
1
I
I
!
If
, 1 Lampe ; COHEJUP&I~T ! CARDUI'&NT
\\
"jQ,S?,E1!T
!Interf.!
IG&ge gammefl
!Fente ;,;
! Bec
7
1,
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1
I
I
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!poseibl~
Observations
II
1,
1
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!Débit, P !Dabit,
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II
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-
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II
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Il
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1
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1
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4
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J
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11
II
1
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I
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1
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II
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I
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2
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, C2H2j
1
I
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// lineiare 0
mm
Il
II Ri-+
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l
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1
, 205.2~ O U
I Fa
!bec cran 1 linéaire 0
4 PW
II
II
!circul., g
!
130 ! 60! 8! 3O! 4,
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1,
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I
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I
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I
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I
I
I
11
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1
“2H2
;
,
, 766.5;h.
,CB$XO-jbec // paus de linéarit8
II
Il K'
!EM
, Ah- , 6o ,
,,
I
normal !Na'-Rb !bec cran 1 liu&aire O-20 ppm
,383VIS 1 w
I,
,Qwm , 30 ,
, 34
!LB <,,' "!bec cran 2 lin6aire O-40 ppm
,I
1
!Filtre !circul*!Acides
I
I
II
- --.- !Au-.! -
-
l
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,
II
" tt
! 569.6 ;Normal jCH3COO-;
c2R2!
,
II
II Na
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! /&a 330.2
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II
4 j295 VIS~fxi.rcul. , Si
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pour sol.conoentrée 1Ia
II
II
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1
1
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1
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- -
I -
-
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I I
I I
I
1
1
!
!Si03
!Aux concentrations usuelles
II
If
,,
MB++
; 20
279.5 Inormal
!PO4-
plantes
et sole pas de pbs
II
, h.0.7 ,SO4-
!
Il
!d'interférence
!
II
II
;cH3G00-,
l
l
,
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1
II
m-----
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II
l
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I
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I
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II
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II
l
, 30 f 60 , 8 l 45 ;
3 ; 248.3 ;ht.
1,
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1.5 cm Na-X
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1,
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! U.V. !h- 0.7 !
I
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1
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1
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Nulles;
!
I
II
II cu
l6
; Air ; 60)2x2; 30; 4;
II
Il
324.8inormal !
I
,
II
1,
II
11
I
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2,
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7
If
1
1
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1
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I
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II
I
II
II
1: A3+
!
n5
I
Il
*
I
II
1,
I
! !
I
11

---

Tableau 2 :: Corraspondanccs et Solution stalon à 1 g/l des Blémonts usuels
!!Elomont~Corrsspondanco!
1
!
! Sol utilise pour:Ot8 sel en mg:
I wm
ioxydc :(2)=(1;x F2 !loe solutions
,pour obtenir !
!mo.p.lOO g
étalons
J (2) J
=
Nx(F1)
!
!
!lg d'élemcnt !
!
JR
1
-
!
!
1
1
I
+Jr+ I
!
I
; Al
!
0.0111
J +$Jj f
1.869 ; Al sn bando+ HCl;
1000
1
!
!
!
f
1
!
!
1 B
!
!
!
J OO3H3
!
5 7 1 7 . 9 *
1
?
f Ca++ f
!
,
0.0050
J Caa J
1.40
; CaCO3 + HC1
2 5 0 0 . G ;
!
!
1
!
i
;
cl- !
!
0.0028
! NaCl
!
!
!
1 6 4 5 . 1 f
1
; CU ++ f
!
0.0031
1.252 f
!
CuC12, 2H20
2 6 0 2 . 1 f
J CU O 1
!
!
+t+ 1
!
i
!
0.0054
1.429
!
f Fe RP t HC1
1 0 0 0 . 0 i
J Fe
1
J Fc203,
!
!
++ !
1
i
0.00822
1.658 *MgC12, 6H2O ou
!
8 3 5 9 . 4 f
J Mg
J Mgo J
!
!
!
;Mg attaqu HCl-H2S64
!
!
.
!
! I%l++ 1
0.00364
! Mn 02!
1.502 IKMn04 ou
!
2 8 7 6 . 4 !
!
1
! MnO!
1.296 !MnC12, 4H2O
!
3602.c !
1
!
!
i N(NHqff
0.00744
$4 (NH&
4 7 1 4 . 3 ;
!
!
!
! N(N04) i
0.00714
!
!
!NO~K
1
7221.4 !
!
!
!
!
1 . 2 5 0 ihoptamolybdatc !
1 8 4 0 . 4 f
J Mo
!
!Mo203 i
i
f P(PO4-j
0.00969
;p2O5 ,
2.290 i
!
P04 H2K
4 3 8 7 . 1 ;
!
!
!
1
i
!
0.00256
1.205 ! KCl SéchB
1 9 1 0 . 3 ;
1 K+
!
!K20
1
!
!
!
!
, Na+.
0.00435
1.348 f NaCl SBchB
!Na20
J
2543'5 i
i s(so,-j
0.00625
!
!
; K2S04 Séché
5446.3 I
!
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Série
Fiche’ N”
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