REPUBLIQUE DU SENEGAL
DELEGATION GENERALE
A LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
PRIMATURE
ET TECHNIQUE
METHODES D'ANALYSES DES SOLS - EAUX - PLANTES
EN USAGE AU C.N.R.A. DE BAMBEY
Racueillios par
R. OLIVER
Ingénieur IRAT - d0taché à 1'ISRA
..’
oanv5.er 1978
Contra National de Recherches Agronomiques
de Bambay
INSTITUT SENEGALAIS DE RECHERCHES AGRICOLES
(1. S. R. A.)

---

S O M M A I R E
--L”u&t..
Pages
ANALYSE DES SOLS
1
- PrBparation d e s echantillons d e s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
- Mesure du pH des sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
- A n a l y s e granulom8trique d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
- D e t e r m i n a t i o n d e l ’ h u m i d i t é à d i v e r s pF d u s o l . . . . . . . . . . .
8
- D é t e r m i n a t i o n d e K (Permoabilite HENIN)
. . . . . . . . . . . . . . . . .
10
- Détsrmination d u c a l c a i r e t o t a l d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
- D o s a g e m a n u e l d u p h o s p h o r e a s s i m i l a b l e a l ’ a c i d e a s c o r b i q u e
& f r o i d . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
73
- Determination d e l ’ a l u m i n i u m é c h a n g e a b l e e t d e s c a t i o n s
bchangeables a u KCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
- E x t r a c t i o n e t d o s a g e d e s b a s e s echangeables e t d e l a capa-
cit8 d ’ é c h a n g e d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
- Dosage de l’aluminium amorphe - Extraction au reactif de TAMM
23
- E x t r a c t i o n e t d o s a g e d e f e r l i b r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
- A t t a q u e n i t r i q u e d e s é c h a n t i l l o n s d e s o l . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
- D o s a g e d u carbone o r g a n i q u e d u s o l - Methode a u t o m a t i q u e a
l’analyseur Leco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
- Dosage manuel du carbone organique - MQthode Walkley-Black
30
- D o s a g e d u c a r b o n e o r g a n i q u e d a n s l e s s o l s - Methode Walkley-
B l a c k m o d i f i é e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
- D o s a g e d e l ’ a z o t e t o t a l d a n s les;eofs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
ANALYSE DE L’EAU ET EXTRAITS AQUEUX DES SOLS
37
- Presentation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
- D é t e r m i n a t i o n d e l a conductivite d e s Qchantillons d ’ e a u
39
- D o s a g e d e s c a t i o n s d a n s l ’ e a u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 2
- D o s a g e d e s anions d a n s l ’ e a u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
45
ANALYSE DES PLANTES
50
- M i n e r a l i s a t i o n p a r v o i e s&che - M é t h o d e d u C . I . I . . . . . . . . . .
51
- Mineralisation par voie humide pour dosage de P-KyCa-Na-Si.02
56
- Mineralisation sulfo-perchlorique pour dosage du phosphore
58
- D o s a g e d e s éldments m a j e u r s apr&s e x t r a c t i o n s e n m i l i e u a c i d e
59
- D o s a g e d e l ’ a z o t e t o t a l d e s p l a n t e s p a r min6ralisation K j e l d a l h
60
- D o s a g e d e s Blements m a j e u r s d a n s l e s p l a n t e s p a r a t t a q u e K j e l d a h l 6 1
- Dosage du soufre total dans les vegétaux . . . . . . . . . . . ...*.....
6 4
- D o s a g e d u b o r e d a n s l e s v é g é t a u x
. . . . . . . . . . * . . . . * . . . . . . . . . . . .
66
_ Dosage d e s c h l o r u r e s d a n s l e s végetaux . . . . . . . . . ..*...........
67
ANNEXE 1 : M a n i f o l d s d e d o s a g e d e s d i v e r s é l é m e n t s
A N N E X E I I : U t i l i s a t i o n d u s p e c t r o p h o t o m e t r e d ’ a b s o r p t i o n
a t o m i q u e P . E . 3 0 6 - D i v e r s .

---

A*VANT-PROPOS !
I&s mkhodes rassemblées dans ce fascicule sont le fruit des efforts
des divers ohefs de labpratoire qui se sont succédé& la t&e du service des
laboratoires d'analyses du CNE?.A de Bambey à qui je tiens a exprimer ma recon-
naissance.
Si beaucoup de méthodes ont évolué depuis la modernisation du labora-
toire intervenue en 1974, d*autres sont restées immuables et certaines, enfin
seront amenées à subir des mcdifications pour les adapter a une demande de plus
en plus pressante, sans toutefois perdre leur rigueur scientifique.
Le regroupement de ces méthodes n'a donc pour objet que de documenter
les chercheurs et les stagiaires sur les activités du laboratoire.
Les protocoles décrits pourront &re adaptés par chacun au matdriel
dont il dispose.
L(analyse n'est que le reflet des échantillons qui y sont soumis.
Il appartient aux demandeurs de fournir des échantillons reprdsentatifs et homo-
gdnéisés par un pré-échantillonnage.
Les demandeurs reme'ttront au laboratoire les échantillons accompagnés
d'une demande d'analyse convenablement remplie et signée par le chef du service
demandeur. Ils devront aussi inscrire eux-&mes les numéros d'identification
SR/Solab sur les échantillons et sur le cahier de demandes d'analyses en indivi-
dualissnt de façon précise et simple chaque échantillon. (CL annexe),
Ia ltaillet' maximum d'un échantillon admissible pour le laboratoire
est de 2 kg pour les échantillons de sols et d'un volume de 1 litre pour les
échantillons de plantes.
Chaque série d'échantillons rep&sentant une unité de travail (essai
complet, ensemble de profils provenant d'un meme lieu, etc...) reçoit Un
numéro de dossier qui l'identifie au cours de l'analyse.

---

A N A L Y S E
DES
S O L S

---

. . . ..,
PKEPARATI.ON DiZS E.CHANTILL0N.S P,E-&SOLS
,".
Les échantillons remis au laboratoire sont stockés avant préparation
dans un abri spécial.
I;'échantillon est d'abord étalé dans un bac en aluminium ou en bois
et est sbché au soleil ou au four infrarouge à une température voisines de 60°C.
La totalité de l~échantillon,d~un poids maximum de 2 kg est place
dans un mortier et broyé de façon & briser les mottes et les gros agrégats,puis
l'échantillon est tamisé à travers un. tamis 8 mailles de 2mm. la terre ainsi re-
cueillie constitue la Yerre fine" et sert de base à la plupart des détermina-
tions effectuées. A la demande,le refus au tamis de 2~m (graviers, cailloux,débris
organiques très grossiers, etc...) peut Qtre pesé et son pourcentage par rapport 5
à la totalitd de lléchantillon est déterniné.
Après tamisage h. 2~x3, l'ensemble de l'échantillon est pas& au tlparki.-
teur" de façon à réduire la taille à 500 g environ (le reste de 1*6chantillon
initial est remis dans le sac de départ) dont environ 4OCg sont placés dans un
sac f3n plastique.
Dans le cas où certaines détermin&ions nécessitent un broy e plus
fin des 6&antillons sont demendées(Carbone, Azote, p205 total, etc...7, 100 g
de terre fine au maximum sont placés dans une jarre da broyeur planetaire en
acier
ou en agate avec des billes de la n&ne matière que la jarre puis
lléchantillon est traité 10 minutes au broyeur planétaire. Lt poudre fine ainsi
obtenue a des'grains d'une taille BEXX&J!RU @t!M.Qij des,100~~:.4'i;e-e\\:BeTt
placée
dans un second sac en plastique.
/
Les deux sacs plastiques provenant du m.&e é&antillon sont placés dans
une bolte portant une étiquette rappelant les rdférences utiles de lféchantillon,
la bofte est alors rangée sur les étagères prévues à cet effet et son emplacement
repéré sur un cahier registre.

---

MESURE m pH DES SOIS
1, Matériel (pour une série de 50 échantillons)
B&hers forme basse de 100 ml
50
:Eprouvette de 50 ml ou pipette automatique
Barreaux &Lmantbs'de 5, om
50
: Agitateur magnétique
1
. pH-mètre Corning GI0 (ou Radiometer ou &thron, avec une électrode
combinée prxir mesures de pH).
. Nesurette calibrée a 3,75g de KCl RP 1
. Chrono&tre
1
2- Produits
Etalon pH titrisol à pH 4 et 7. Solution préparée à partir de tampons
titrisol dilués à volume. Solution à conserver au réfrigérateur, à sortir
2 heures avant l'emploi. Ne pas excéder une durée de conservation de deux
mois.
E~LU distillée bouillie refroidie
Chlorure de Potassium p,a* préalablement réduit en poudre au mortier.
3- Mode opératoire
Dans un becher de 100 ml forme basse peser 20g de sol tamise a 2117112.
Ajouter 50 ml d'eau distillée et un barreau magnétique. Agiter sur agitateur
magnétique pendant une minute puis laisser reposer 15 minutes, agiter & nouveau
pendant une minute puis tremper l'électrode du pH-m&tre dans la suspension et
mesurer le pH. Dans le cas où le "pH KC1" est demandé, ajouter à la suspension
précédente 3,75 g de RC1 RP, agiter et laisser reposer à. nouveau 15 min$tes,
agiter alors une dernière fois et mesurer le pH. La valeur trouvde est en géné-
ral inférieure de 1 unité pH E%L la prdcédente et elle mesure l'acidité dtéchsnge
du sol.
4- Mode d'emploi du pH+z&tre Corning 010
--.-
Vérifier le bon état dosgil~du pH-mètre (batterie -----> aiguille
dans la aone verte), enlever le bouchon de remplisage de l'électrode et vdrifier
que le niveau de lfelectrclyt&t suffisant. Plonger alors l'électrode dans le
tampon pH 7,0, r6gler la oorrection de tempdrature du pH-mètre et le sélecteur
de fonction du.$-mètre étant sur ~Ho-14 ajuster l'aiguille 8. 7,O tA l'aide du
potentiomktre de Calibr%e. Vérifier la linéarité de la r6ponse du pH-métre sur
le tampon pH 4,O.

---

5
ANALYSE GRAJWLO~~RIQUE DES SOLS
l- Principe
L'analyse granulométrique a pour but de déterminer la répartition cen-
t&imale des particules constitutives du sol tamisé h 2 mm en un certain noabre
de fraction de tailles comprises entre des limites conventionnelles fféfinies en
1927 par l'Association Internationale de la Science du Sol et qui sont :
- particules de taille inférieure à 2 PJ (ergile)
- particules de taille comprise en 2 et 20 FL limon)
- particules de taille comprise en 20 et 50 p I limon grossier)
- particules de taille comprise en 50 et 200j@&3able fin)
- particules de taille comprise en 200 et 2000 ]Al,(sable grossier)
La détermination du pourcentage des particules appartenant à. chaque
classe suppose la destmotion de la matière organique du sol (traitement à H202)
et àa destruction des agréagats par dispersion des collolded.floculés (traite-
ment a l'hexamétaphosphate de sodium et à l'acide chlorhydrique dans le cas des
sols ferrallitiques riche en Fer et Alumine)* Ces deux prétraitements sont inu-
tiles sur la plupart des sols Sabl&eux du Sénégal dont la teneur en matière or-
ganique est inférieure à 2%.
Les fractions fines (Argile et Limon) sont atteintes par des mesures
de sédimentation tandis que les fractions grossières (Ldunon grossier et sables)
sont isoléas
par tamisage sur des tamisnerr&&t$s.
2- Matériel
- Béehers de 600 ml forme haute
- Rrtonnoirs
dans le cas de destruction & H202 seulement
- Flacon à agitation de 800 ml
- Allonge à sédimentation de 1 litre
- Pipette Robinson de 20 ml montee sur b8ti approprié avec échelle indica-
trice de niveau
- Capsules en porcelaine ou en verre & fond plat de 50 ml tarées au l/lO de
w
- !Famis AFNOR de 15 cm de $ a maille carrées de 50 j,&et 2OOj&, fond et cou-
vercle de tamis adaptés
- 'Phermomètre 0 à 60°C.
3- Produits
- &u oxygénée E, 20 volunes (dilution de 5 fois de l'eau oxygénée du commerce)
- Ammoniaque pure (25% de MI3)
- Acide chlorhydrique 0,2 N (17 ml. de HC1 RP par litre de solution)(pour
Bchantillons ferrallitiques seulement)
- Chlorure de potassium N/lO (7,45 g/l) pour échantillons calcairesseulement)
- Hexamétaphosphate de sodium à 40 g/l
4.1- Cas des sols sableux de ty@Qior et Dek - Sols
P-d-
ferrug
ineux divers
--_-.I_L
, Peser dans les allonges à sédimentation de 1 litre 20g de terre fine
en prenant soin de prélever de petites portions de terre étalée sur un
sac plastique et homogenéisée par mélange.

---

5
?? Ajouter 25 ml de solution d'hexamétaphosphate de sodium et environ 450 ml
d'eau distillée, porter à l'agitateur rotatif pendant 3 heures puis mettre
les allonges sur une paillasse et rincer les bouchons d'un jet de pissette,
et ajouter de l'eau distillée jusqu'àài litre.
Pour ohaque serie d'analyses faire un témoin sans sol
; Agiter par retournement chacunedes allonges rebouchées pendant 20 secondes
. Reposer l'allonge sous le rail de circulation de la pipette Robinson et
prélever h. 10 cm au-dessous du niveau de liquide la fraction (Argile + Limon)
après un temps de sédimentation de J'ordre de 4 minutes, défini exactement
d'après le tableau de correspondance, temps de prélévement-tempkature.
. Wttre la suspension prélevée dans une capsule tarée et porter 8. l'étuve à
705OC jusqu'a dessication complète, peser au ???? ? de mg
. Le lendemain matin, agiter a nouveau chacune des allonge& intervalles ré-. :
guliers. de 2 minutes entre chaque allonge et prélever après 7 heures de
décantation environ en se basant sur le tableau de correspondance tenps-
tem$rature pour la vitesse de décantation des argkles (faire une moyenne
des températures du milieu au moment de l'agitation et de la mesure).
Mettre en suspension dans une capsule et porter a l'étuve à 105*C jusqu'à
dessication complète, peser au I/l0 de mg.
. Eliminer alors l'argile et les limons par des siphonages successifs après
avoir ajusté le volume à 1 litre et agité la suspension à laquelle on a
ajouté à chaque siphonage 5 ml de NH OH pour aider & la dispersion des
argiles, avant le siphonage laisser %écanter lessablespendant 8 minutes,
répéter cette opération 3 fois.
. Récupker les sables dans une capsule en porcelaine de 50 ml. puis porter
la capsule à l'étuve et sécher i~k105~C une nuit, Après séchage séparer les
sables sur tamis ~T+I aiàant au passage des grains a l'aide d'un pinceau.
Récupker chaque fraction dans une capsule tarée et peser.
4.20 Cas des sols riches en matière
-----.-- -org~ane,
SI calcaires, salés ou
--_ I
-.- -"- ferrallitiees
-.-.- -_ . _.-__ .--
4.2.1. Sols riches en matière organique (& effectuer sur des sols de tenew>4$)
--------------------_I-------c-
. l’aire la pesée de départ dans un bécher de GO0 ml forme haute. Ajouter 5OnïL
de H202 & 20 volume et laisser agir à froid bendant une nuit pu$.~ porter
sur plaque chauffante à 9OoC jusqu'à destruction complète de la matière
organique (cessation d'effervescence). Dans certains cas de nouvelles addi-
tions d'eau oxygénée peuvent être nécessaires.
. Après destruction totale de la matière organique, laisser refroidir, trans-
vaser quantitativement en allonges a sédimentation et reprendre au paragra-
phe 4.1.
4.2.2, Sols fortement calcaires
_-----------1----__-----
Après destruction éventuelle de la matière organique, ajouter dans le
bécher 250 ml de solution de KCl N/lO, laisser en contact 15 minutes puis agiter
et fkltrer. laver sur filtre à l'eau distillée jusqu'a disparition des chlorures
(test à 49 N03).
Récupérer le r6si.d~ de filtration en allonge à. sédimentation puis ré-
prendre U~manipulation comme pr&u au paragraphe 4.1.
4.2.3. Sols salés
---.---m-w
Après destruction éventuelle de la matière organique dans le bécher "
ajbdërddorzs lc:%&zh&r 2%.& d'eau distillée chaude, laisser décanter dans le
cas où l'échantillon est riche en sels solubles, si le surmgeant est trouble,
filtrer. Répéter deux ou trois fois cette opération suivant l'aspect du skrnageant;
Après élimination des sels solubles transvaser en allonges a sédimentation et
reprendre au paragraphe 4.1.

---

6
4.2.4. Cas des.sols ferrallitiques
_-------------------I_____
Après destruction éventuelle de la matière organique, traiter lléchan-
tillon par 250 ml de HC1 0,2 N environ, laisser agir 15 minutes en agitant de
temps en temps, puis laisser décanter si possible ou si le surnageant est trouble
filtrer. Répéter cette opération deux ou trois fois puis laver sur filtre à
l'eau distillée jusqu'à disparition des chlorures (test à No7 Ag), transvaser en
allonge à décantation puis reprendre au paragre 4.1.
59 Calculs :
Sibenmg= correction introduite par le témoin sans sol
Prélèvement (Argile + Limon)
- - - -
Si p - ,poids de la capsule utilisée en mg
pl = poids de la capsule + (Argile + Limon) en mg
pl-p=a Eg
on a
.
Prélèvement Argile
m"--
:
si p* = poids de la capsule utilisée en mg
p'l= poids de la capsule + Argile en mg
on a $ Argile =
po1: - p' = C mg
. ..e.... --A-...--,
d'où f % Limon =
*,-' i i $Argile =
sp-_p.
. .
-Ly[.
-
-
Tamisage de sable
Si d = poids de sable restant sur le fond de tamis en g
e = poids de sable restant sur le tamis à 5Omicrons en g
f = poids de sable restant sur le tamis F?I 200ticmns en g
ona: $ de sables très fins
=
dx5
$ de sables fins
i
ex5
$ de sables grossiers =
fx5
6- Remarques
Dans la majorité des sols sableux du Sénégal la détermination du taux
d'(Argfle + Limon) suffit à caractériser agronomiquement la texture de ces sols.
Cette granulométrie sirzplifiée est le plus souvent demandée dans les analyses. Ik
gain de temps réalisé est considérable. Il suffira donc d'appliquer le mode opé-
ratoire cri slarr&tant au prélèvement (Argile + Limon).
7- Annexes: Tableaux de prélèvement temps-température pour les deux prélèvements
à effectuer,

---

7
74? - Tableau temps-tempfkatu~pour ~~_gr6lh?.mr$
k?Xih
-.-
I_ .-... * -_._--
--------1
II_
--
!
, Température
en OC
i 15 i 16 i 17 18
f
i 19 20 21
i
i
i 22 i 23 24
i
i
- .;-* .
i
i
i -;Ve-'-*--*
iTemps de chute particules !
!~2bLt.~our 30 cm
,9.05j8.51j8.37j8.24/8.12~8.00~7.48~7.37j7.26j7.16~
ti nutcs)
t ! !
0 !
!
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t
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L
:---
6 heures
; 6.6; 6.8; 7.0; 7.2; 7.3;
:
8.1; 8.3;
~--_~*~*~*~*~l_*~*
-*-*-*
!cantation !-
!après des f-
7 heures I 7.7; 7.9; 8.1; 8.3; 8.6; 8.8; 9.0; 9.2; 9.4; 9.3;
-~--~~-~-*-~ I_s-_----m*~
*'--*
i ;:y
I-
de
8 heures
1 8.8; 9.0; 9.3/ 9.5; 9.8~10.0~10.3~10.5~
10.8 ;11.0;
I
.e.w'm - -._I ----,
:----*
i Tempkrature OC
26 i 27 i 28 !
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, 29 , 30 ,! 71
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i 32 i 33;. ;
i
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+--~-;---‘-.-..
t
1
;----;--;-*--
1
t
i -;-;
1 Temps de chute de particui.: 717.06i6.56i6?47i6.38;6.2gi6.21 i6.13i6.07i6.OOi
i
; les de taille <~2Jr)pourc&O; , , , ; , , , ) f ,
-L~~L-*-~~--*~ *-*-*
ihrt. c;2 {-z-!
!prof.de d&-?
6 heures
; 8.5; 8.7; 8.9; 9.1; 9.3; 9.5; - i - ; - ;
;
___".-.-.-.-.-.-.-.-.-.-'
--- ‘,-.-.-.-.-.-.-.-.-.-’
!cant.aprés !
-- i
\\
g.+o.1~,0.3~10.6~10.8~11.0~11.2;11.4~11.6~
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!un temps de!
7 heures
i
9.+0.1j10.3~10.6j10.8~11.0j11.2;11.4~11.6~
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'-'-. ~-~_*~--,-.&.-*-*~--*-*
~-~_*~-w.-.&.-*-*~--*-*
; ( en cm) !
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8 heures
" I.Lt;Ul~t;zi
j11.3f?1.+1.8j12.1;12.3/12.6~
,1,.3~?,.5~11.8j12.1;12.3~12.6~
- i 1 ; - ;
;
.
i
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- -
.
.
7. - Tableau Temps-température pour prélèvement Argile + Limon pour une chute de
10 cm des par$icules de taille
20
(en minute+.secondes)
- - -
!
! .
Tempérajxre en, ,5 i 16 i ,7 i
!
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18! 19!
LO! 21!
22 ! 23 0 24 !
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!,Temps mn.secondesj 5.27;5.19j5.1oj5.09j4.55jGizj 4.34; 4.28; ,$.22 ;
.
---~-*w-n*L---~-*-..L -*.-w-m-B*-*
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!Ternp@rature
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28 ! 29 ! 30 ! 31 ! 32 ! 33 !/////!
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*-.--
!
!Temps mm-sec.
; 4.15; 4.10; 4.04; 3.59; 3.54; 3.48; 3.43; 3.37; 3.32;///;//;
.
----

---

DETERMINATION DE L'HUMIDITE A DIVERS pF DU SOL
l- Principe
Les reserves du sol en eau disponible pour les plantes peuvent
Etre estimees à l'aide du pourcentage d'humidité du sol lorsque la terre
fine, préalablement humidifiee à saturation, est soumise à wne pression qui
tend à cn chasser l'eau jusqu'à ce que les farces de retention de l'eau
par le sol soient égales à la pression appliquee.
La pression la plus Qlevée appliquée , qui correspond convention-
nellement à la force de succion maximum des racines, est de 16 kg/cm2 tan-
dis que la pression la plss faible correspondant à celle de l'eau restant
dans le sol apres ressuyage (humiditd au champ) peut varier de 309 à 1
kg/cm2 suivant la texture du sol.
L'echeile de pressions utilisees Qtant trés BtalBe elle est re-
p6rée par son logarithme décimal, les points remarquables utilisés étant
!
!
!
PF
l
2.0
;
2.2
f
2.5
'
I
2.8
;
3.0
'
1
4.2 f
i P
9/cm2
f
100
;
160
f
320
!
1000
!
630 !I
f 16 000;
!
!
i
! cm H9
!
7.4
*
11.7 ;
23.5 ;
46.3 f
2- MatBrie
2.1- DBtermination de l'humidite à des pF compris entre 2.0 et 3,D
- Presse à plaque de porcelaine (materiel Soil-Test)
- Papier Joseph
- Anneaux en plastique de Icm de hauteur environ et 5cm de diamètre
- Balancs sensiblo au 1 mg au Vernier.
2.2- Détermination de l'humidite à pF 4,2 ou supérieur à 3.0
- Presse à membrane de cellophane (MatBrie Soil-Test)
- Plaque d'aluminium poli de 30 x 35 cm sur lequel on a trac8 uns cir-
conférence de diamètre intérieur Egal au diam&tre de la chambra
d'extraction.
- Membrane de cellophane hemi -perméable, assouplie par trempage dans
l'eau distillée 4 à 5 heures.
3- Mode opératoire
3.1- Mesure des humidités à PF inf6rieur ou 5qal B 3,0
- Immerger la plaque de porcelaine dans un plateau rempli d'eau pendant
4 heures
- Siphonner l'eau
- Ajuster une feuille de papier Joseph découpée sur la plaque
- Mettre on place les anneaux (les disposer en aspirale à PuTtir du wn-
tro de la plaque en Evitant CC dernier) et 10s remplir de terre fine
soigneusement echantillonnée et 18gOrement tass6e.
- Ajouter de l'eau dans le plateau jusqu'à mi-hauteur des anneaux et
laisse imbiber
une nuit au minimum.

---

Y
- Sortir la plaque et la mettre en place dans l'appareil
- Etablir progressivement la pression jusqu'à la valeur voulue en se
basant sur le manomètre à colonne de mercure.
- Laisses s’établir l'équilibre (il ne doit pas y avoir pratiquement
de consommation d’air comprime si aucune fuite n'existe). L'Bquili-
brc est atteint apr8s une nuit environ.
- PrBparer la bofte à tare en aluminium pour recevoir l*échantillon
(boftc ouverte) , puis ouvrir l’appareil et retirer la terre des an-
neaux et la mettre dans les bottes à t a r e q u e l ’ o n r e f e r m e immédiato-
ment, placer l'anneau à ceté de la botte à tare pour,poavo~r..6tablir
la correspondance puis faire les pesées h l’équilibre.
O u v r i r a l o r s l e s boites à t a r e e t les m e t t r e à secher à l'étuva
à 105OC, peser les échantillons sece.
3.2~ Mesure de l'humidité à pF 4,2
- Appliquer la membrano hemipcrmeable sur la plaque d'aluminium. Il est
pratique de placer plaque et membrane sur un plateau rempli d'eau qui
est siphonnee au moment de placer les échantillons de terre.
- Pendant cette periode, il est necessaire d’humidifier souvent la
membrane par un jet de pissette.
- Disposer les anneaux sur la rncmbrano, en évitant 1s centre, à l’in-
t é r i e u r d e l a circonference delimitant l a diametro i n t é r i e u r d c l a
chambre
d’extraction, remplir de terre fine soigneusement gchantil-
lonnée et legèrement
tasseo les anneaux (il est préférable d’operor
avec une membrane entièrement garnie). Mettre de l’eau dans le pla-
teau jusqu'à la mi-hauteur et laisser imbiber 24 heures.
- peser sur le fond do la chambre d'extraction une toile à légere mailles
(lmm) puis une toile à mailles fines (0,lmm).
- Les arroser et appliquer soigneusement sur le fond en chassant les
bulles d’air.
- Poser les plaques d'aluminium sur le fond de la chambre, maintenir
d'une main la membrane sur la plaque et retirer la plaque très soi-
gnausement.
Les échantillons doivent occuper l'emplacement do la
chambre et la membrane doit se coller parfaitement aux toiles.
- Mettre en place la paroi latéralr: de la chambre puis le couvercle,
serrer les boulons et Etablir la pression.
Après avoir obtenu l’equilibro
(24 heures environ) préparer les
boites à tare pour recueillir les échantillons. Rrr@tcr l'appareil puis
retirer 10s échantillons de la plaque en operant de la mbmo fai;on qu'au
paragraphe 3.1 ., f a i r e l e s memes pesdos.
4- Calculs
Si Po = poids de la botte à tare utilisée h vide + couvcrcke
PI = poids de la boTte à tare utiliscc t couvercle t sol avant pas-
sago à l'étuve
P2 = poids de la botte 3 tare Utilis$e t coucle + sol après passage
a 1’BiLuva
I
PI - P2
on a
l Ii$apFx= p2-poxll:c) l

---

10
DETERMINATION DE K.- (Perméabilité HENIN)
Cette détermination exige l'emploi de tubes pyrex a collerette
de 15 cm environ de hauteur et de $ intbrieur 32 mm. Ces tubes seront
fermés a la baso par un morceau d'etoffe maintenu par un Plastiqua (toile
à bluter en nylon 0,5 mm). Placer dans le fond du tube du sable grossier
GU du gravier (calibre 2 à 3 mm) sur une hauteur de 2 cm exactement. Le
gravier est lave et conserve dans l’eau pour assurer une bonne mouillabi-
lité.
- E c h a n t i l l o n n e r 50 y d e t e r r e
- P l a c e r l e t u b e , dont le fond est garni de gravier, dans un
bécher de 250 ml forme haute. Mettre de l'eau dans le bécher jusquI& en-
viron 1,5 cm au dessus du niveau du gravier.
- Prelevor dans une main metallique, environ 1/5 de la prise
d'essai, soit 10 g. Laisser tomber cette terre au centre du tube aussi
réguliérement que possible. Les particules tombent dans l'eau contenue
dans le fond du tube et subissent ainsi un degazage. Par deux mouvements
de rotation sur place, Egaliser le niveau de la terre.
- Faire monter lentement le niveau d'eau dans le tube à 2 cm
anviron au dessus de la terre, au moyen d'une pissette. Opérer avec pre-
caution et Qviter dans la mesure du possible les tourbillons perturbant
la colonne de terre. Amener ensuite le niveau d’eau du becher à la hau-
teur du niveau a l’interieur du tube. Egaliser le niveau de la terre par
deux nouvelles rotations.
- Continuer le remplissage de la meme façon par fraction do 10 g
environ. On doit éviter la formation d'anneaux dans la colonne de torrs
entre chacune des additions. Dans le cas de terres très riches en matigres
organiques on introduit la terra très lentement et par petites fractions.
- Lorsque 1s rcmplissago est termine, ajouter da l'eau dans le
tube jusquI& 1 cm du bord superieur. Placer le tube sur une rampe,, nt
par l’intermediaire
d'un siphon, l e r e l i e r B u n c r i s t a l l i s o i r a l i m e n t e
par un flaco,
de Mariotte de façon & conserver un niveau constant.
Régler la position du tube pour que le niveau se maintienne à 14,5 cm
au-dessus du bord infdriour du .tub.q.
- Laisser l'équilibre s’établir pendant 5 a 10 minutes.
- Au bûut de 10 minutes, commencer B recueillir l'eau qui
slBcoulc à la base du tube. Noter le temps. Mesurer la quantite OcoulCe
au bout d'uno heura.
- Mesurer la hauteur de la colonne de terre, en mesurant la
distance "base du tube - surface de la terre” et en retranchant 2 cm
(gravier au fond du tube).
Q cm' L cm
K (cm/h) =
S cm2
H cm

---

11
- Cette détcïmination pou t &tro faike sur 6 à 10 Gchantil ions
à la fais.
3
4 peut varier de $- à 430 cm
environ
L est en géngral compris entre 4,4 et 0,5
H = 14,5 cm
S = El cm2
K= 4
( e r r e u r r e l a t i v e
116
@iI
10 $>
K peut varier de c à 60 cm/h
Il peut Rtre bon de laisser percoler plusieurs heures de faqon
à suivre la variation de K en fonction du temps. Si K diminue de plus do
40% en 2 heuras,
10 jugement à portor sur l'ochantillon d e v r a etre rdserv8.
Types de sols
K cm/h
- Rendzine sur calcaire tendre
59,5
- Terre de prairie à excellente structure
699
- Terre l i m o n , chaulda
4
- Faire l'analyse on 2 r8pétitions, donner le résultat avec au
maximum un chiffre après la virgule.

---

12
DETERMINATION DU CXIC!~IRB TOTAL DES SOLS '
.--
Cette détermination est inutile sur les sols dont le pH est inférieur
à 7,o.
l- Principe
Nesure au: CO2 dégagé par attaque du calcaire total du sol à l'aide
.d'acide chlorydrique.
2- J!WAriel
- Calcimètre Bernard
- Balance au l/lO de g (trébuchet Mettler Pl200)
- Papier à peser, tube fond rond de 5 ml.
3- Produits
- HC1 envkron 6N (diluer au i/2
l'acide du commerce)
- CaCO3 - RP préalablement séché à l'étuve.
4- Mode opératoire
- Peser sur un morceau de papier & peser ou dans un bécher P g de terre fine
séchée & l'air, P représente un poids de terre suffisant pour provoquer
un ddgagement de CO2 compris entre 80 et 100 divisions du calcimètre (P
peut varier de 1 à 5 g de terre).
- Placer la terre dans l'erlen à réaction et l'humecter par un mkninium d'eau
pour en chas~erl~air.
- Remplir le tube à fond rond placé dans l'erlen du calcimètre par 5 ml en-
viron de HC1 au 1/2, veiller à ce que l'acide ne se déverse pas dans la
fiole.
- Boucher la fiole à réaction, la pince contrôlant l'arrivée d'air étant
enlevée et amener le niveau d'air au 0 en maniant la boule réservoir de la
main gauche.
- Remettre en place la pince d'arrivée d'air et faire couler l'acide sur la
terre, progressivement en tenant la fiole par l'extrémité du col.
- Agiter la fiole de la main droite et faire descendl,e la boule de la main
g&uche de façon à ce que l'eau reste au m8me niveau dans la boule et le
tube.
- Iaisser stabiliser le niveau et $ep Qrer sur la giraa~iit~ le*volume ire gaz
dégagé
5- Calculs
si P = poids de la prise d'essai en g
v o = volume de gaz dégagé correspondant à 400 mg de Ca CO3
v= volute de gaz dégagé correspondant à P g de sol
le taux de calcaArs en pourcentage de la terre fine est :
l Ca CO375 = 0,4 x v
.
P,Vo
1
.
(Exprimer le résultat avec une décimale.)

---

13
DOSAGE ~~JYTJEL RA?IDE DU PHOSPHORE ASSIMILABLE
A L'ACIDE RSCORBIQUE A JXOID
l$éactifs
- Extraction du P205 du sol selon Iruog
,
. Rdactif : H2 SO4 N/500 prépark par dilution de H2 SO4 N ou N/lO titrisol.
?
Ajouter 3g de SO4 (NH4)2 par litre de solution pour amener la solution à
pH 3,0.
- Dosage proprement dit :
. Reactifs :
molybdate d'ammonium: dissoudre 15g de paramolytidate d'ammonium dans 5007m.l
d'eau distillée,, stocker à. l'abri de la lumière au dfrigérateur.
acide sulfurique: diluer 1;40 ml de B2 804 concentré (d= 1,82 - 36 N) par
900 ml d'eau distillée.(
. . . Dans un bécher de 1 litre, mettre
400 ml d'eau distillée, ajouter 3ientement et en agitant 140 ml de H2 SQ,
puis CL nouveau avec précaution 500 I&. d'eau distillée. Laisser refroidir
avant de transvaser en flacon si possible brun.
Acide ascorbique a 5,4$. préparer 50 ml de solution juste avant l'emploi
Bn&ique (tartratre double dlanti.moine et de potassium) - dissoudre
0,34 g d'émétiaue dans 250 ml d'eau distillee (à conserver en flacon
plastique au rc5fri&rstewn).
Gamme btalon de dosage: & partir d'une solution de P à. 1000 ppm de P
(4,390 g/l de P04 H2K séché à 80° - 2 heures)
préparer une solution
de-l? à 50 ppm en diluant 5 ml de solution mère à 100 ml avec le &actif
d'extraotion du phosphore assimilable. Cette solution a 50 ppm est &
prépprur à chaque série.
2- Mode opératoire
2.1.. F&raction du- a
Peser 10 g de terre séchée et tarxisée à 2mm, ajouter 400 ml de Aactif
d'extraction et agiter 30 mm à l'agitateur rotatif.
Filtrer sur filtre moyen et sec en rejetant les 30 a 50 premiers ml du
filtrat puis recueillir en flacon de stockage de 60 ml environ en rinçant
le flacon avec le filtrat lui-meme. Stocker en vue du dosage.
Il est possible d'opérer avec 5g de sol et 200 ml de &actif d'extraction.
'2.20 Dosage proprement dit
?
Preparation du rdoctif complexe de colorationt (préparer une quantité de
réactif suffis,ante pour la série a analyser soit pour une série de 20 6-
chantillons et 6 témoins, préparer 100 ml de réactif). Dans un erlen de
100 ml ou 200 SL met$re dans l'ordre
20 ml de molybdate d'ammonium à
3$, 50 ml de solution de H2 SO4, 20 ml d'acide ascorbique et 10 ml d'émé-
J
tique. Agiter l'orlen à la main entre deux additions de réactif.
- Mode O$ratoire t
Dans une fiole jaugée de 25 ml prélever 20 ml dléchantillon de sol ou moins(V
l'échantillon est riche en phosphore assimilable ajouter alors{20 -V)a '
de témoin d'extraction. Ajouter 2,5ml. de réactif complexe de coloration

---

14
compléter Qi25 a7. avec JZO D et colorim&rer après 5 minutes au m.ini.-
mum à 8200 Ai Ia gazme étalon est faite de la fa on suivante:& partir
de la solution &alon de P à 1000 ppr./cc préle? 4ml et diluer i 1OOml
avec le r6actif d'extraction du phosphore5 puis b part* de la solution
.'
ainsi obtenue prélever 5 ml et diluer à 50 ml avec le m$me réac-tif
d'extraction du phosphore, (1a solution obtenue alors contient 5 ppm‘de
P). Dans une fiole jaugée de 25 ml prélever 0 - 1 - 2 - 3 - 4 et 5 ml
de solution de P à 5 ppm ajouter B,chaque fiole respectivement 20 - 19
18 œ 17 ô 16 et 15 ml de réactif dVextraction de P (à la pipette baton
de 20 ml) traiter alors comme les échantillons (addition de réactif
complexe et calorimétrie).
- Calculs
s i v= volume d'extrait pipetté pour le dosage
si N = correspondance en)ij
t, P/fiole de 25 ml de la lecture effectuée
.-
400
on a : teneur en P (ppm) dans le sol = IJ x w
dans le cas très général ou v = 20 ml on a
ppm P Truog = N x 2 et f ppm l?205 Truog = Nx4,58 1
x = 8
Réglwe Jean et Constant :
200 A
cuve = 1 cm
distillée
TO,5 E 89 à travers eau/ qui sert de 0 optique
ganne linkaire de 0 à. 25
de 25 ml
Remarques :
Ie mkthode Tru0g.a été choisie parmi les tres: nombreuses néthodes
d'extraction du phosphore assimilable des sols, car des études préliminaires
@'CXVl!AGNE). ont mont& que cette technique extrayait les quantités les plus fortes
de P dans le cas des sols sableux du Sénégal. De plus eile est facile à mettre
enoeuvre don0 adaptée aux grandes séries d'analyses.
Les teneurs en P205 assimilable des sols sableux du Sdnégal varient
considérablement avec les traitements phosphatés du sol, elles peuvent aller de
2 ~PU 4
ppm pour des sols non fertilisés jusqu'à plus de 150 ppm pour des sols de
la "tache phosphatée" de Thiès ou pour des sols ayant reçu un phosphatage de
.
fond.
Remarque :
Il est possible de faire les dossges par colorirhétrie automatique
(Cf. Annexe I-6) avec les conditions de réglage suivantes du manifold t
- Gamme étalon : 0, O-2, O-5, 1, I-5, 2, 3 ppm P
- Cuve
,f 1-5 cm de trajet optique
- E?xpansion
:2
- Pompage &hantillon: sur tube jaune ou violet.

---

DETERMINATION DE L'ALUMINIUM ECHANGEABLE
ET DES GATIONS ECHANGEABLES AU KCl
l- Principe
Dans les sols acides (pH voisin ou inferieur ci 5,5) 1"aluminium
peut exister sous forme cationiyue A13+,
cette forme qui participe e la sa-
turation du complexe absorbant du sol peut &tre à l'origine de toxicites
pour certaines plantes qui peuvent an accumuler des quantites considsrables,
en particulier dans le systeme racinairc. La déterminagion du taux d'alu-
minium échangeable est donc d'un grand intér@t agronomique.
Ce cation est axtrait par percolation au KCl normal et dosé par
calorimétrie autamatiquc à l'eryochrome cyanine. Le Calcium et le Magnésium
&Changeables peuvent @tre doses sur le même extrait par absorption atomique.
2- Materiels
L'extraction proprement dite ne présente pas de difficultés parti-
culihres, elle peut otre effectueo en très grandes ssries soit a l'aide du
dispositif d’extraction des bases échangeables des sols soit directemont
sur filtre. Les dosages rapides sont effectués par colorim6trie automatique
sur une chaine ElectrosynthQse dont le manifold est décrit en annexe et par
absorption atomique sur un AAS.P.E306.
3- Réactifs
Extraction : KCl (74.5 g dû KCl/litre de solution)
Dosaqe de 1'Aluminium
Eryochrome cyanine à 200 mg/1 contenant 2 ml de HND3 RP (dur6e de con-
servation 1 semaine environ au rt!Wrig&rateur et à l'abri de la lumière)
Acide aecorbique B 1 g/l (conservation 1 B 2 eemaines au refrigéra-
isur)
. Tampon Ac&tate de sodium a 50 g/l ajuste & pH 6,2 RVBC CH3COOH.
4- Mode opératoire
4.1- Jxtraction
Dans dea b6chera de 50 ml propre6 et 8ecs ou sur dea papier8 B
peeer, paeer IOg de terre fine (Mettlsr P 1200) soigneusement BchantilonnBe
Dane le ca8 de percolation 8ur entonnoire, pr6parer un banc de
filtration un entonnoirmuqi d'un filtre rapide mouill avec le reactif
dr8xtraction, Mettre les Echantillons dans les entonnoirs et percoler par
petites partionsde r8actif dtoxtraction en recueillant le percolat dans
dee fioles jaugdee de 100 ml (fia durdo ala &wpokablation doit Qtre de 3 à
5 heuree environ). Ajuster à volume les fioles av8c le e6actif dfsxtraction,
homog~nE?ia8r et con8erver en vue d8 dosage.
Dane le cas où la percolation est faite eur un dispositif des
baesa Echangeables du 801: mettre un morceau de coton dans le col de8 al-
longe8 ZI percolation puis transvaser le8 echantillons. Mettr,e en place le
diapositif (reservoir de liquide d'extraction, allonge, fiolea de 100 ml)
et mouiller le sol par 20 ml environ de rdactif d'extraction. Laiaser en
Contact qUelqUe heures puie r6gler lfécoulement pour que la percolation

---

dure 3 heures environ. Ajuster les fioles B velum-e avec le r&#actif d'extrac-
tion, homog6n8iser et conserver en vue du daesêge (ne pas exBder 3 jours de
coneervation).
4.2- Gamme Etalon
-
. Dosage de 1fAluminium Echangeable
S o l u t i o n méra d e A l 3+ à 1 g/l de A13+,
B partir de cette solution
prdparer une solution fille B 100 mg/1 de A13+ (prdparer 200 ml de cette
aolution). PrBparer aussi 1 litre de solution KCl 2 N.
Dans des fioles jaug6ee de 100 ml faire les prblavemonta indiqu8s
ch-t8 le tableau ci-après puis complgter & volume avec de l’eau distill6e,
et homogén6iaer.
Remarque :
Le8 valeur8 de teneure en me p. 1OOg de 501 8ant dOnfi pour
de8 conditions d'extraction standard.
4Solution Fille 1
0
1
2 I ' 5
C
10
1
15 4
20
4
25 1
il00 ppm Al/Fiolol
I
1
I
4
1
1
I
f
f
I
I
4
1
I
l
1
I
-
I
I
1
4
f
I
I
JKCl 2 N
(
100
1
100 I 100
f
100
J
100 1
100
I
100 I
1
I
1
!
1
I
1
1
I
; //////////////// ; /////// ; /M//l ; /////// f /////// f ///l///~ //ll/l/ f 1111111 f
1
3+
I
t
Ï
4
1
1
1
I
iTeneur3+"
A1
I
0
J
1
l
2,5 I
5
I
7,5 I
lû
I
12,51
4ppm Al /Fiole 4
1
I
l
i
I
I d"l_l_ 1
f A13+/Sol
I-
I
I
1
I
l
1
I
1
0
I
0,ll L 0,28 I
0,56
1
O,R3 1
1,ll
l
1,39 I
l me
p.lOOg
1
I
--.
,f
1
I
1
1
I
- Ooaege du Calcium et du MaqnBsium extrait
Solution m8re Qtalon titrisol 1 g/l de Ca++ et Mg++, B partir
de cette solution pr6parer dee aolutiona filles de Ca'+ et de Mg++ a 100
: ,.- pur/ml.
Dane de8 fioles jaug,Qea do 200 ml faire les pr618vement indiquds
8uP l e t a b l e a u ci-aprbs, p ui6 compl8ter î% volume avec de l'eau dietillée.

---

.---
-m1_1
J
No T6moin
I
f
1 2
1
3;4;5;6:7;8;
t I.
t---
l
I ~~~--_I_
I1 Solution fille Ca++
l
I
4
l
l
I
I
I
l
10 I2 14 f 8 I 12 l 20 I 30 I 40 I
1
ml/Fiole
I
I
t
I
l
1
1
I
t
-------II_---.--
I
I Solution fille Mg'*
1
1
I
I
l
1
I
I
I
l 0 11 12 13 14
1 8 1121 16 l
lb ml/Fiola -
4
I
l
J
I
-p-_1_1..- I
t
i
---e i
4 1004 100 I 100 I
1001 1001 1001
Lea valeur8 en me p.lOOg d.e eol ne eont valable8 que dans lee conditions
standard d'extraction.
Pour le manifold de doeage de l'Aluminium, ee reporter a l*annexo
I-l. Le milieu d'analyse btant fortement chergd on sels, il est indispensa-
ble d'utiliser pour les doeagee par absorption atomique le bec circulaire
et de rincer abondamment l'ensemble du bruleur après usage.

---

EXTRACTION ET DOSAGE DES BASES lXXA.NGUT;fiS
ET DE LA CAPACITE D'FCMGE DES SOLS
LI-.---
-
-
La technique utilisée est la séquence - Percolation à AcN NS normal pH7
- Lavage à C2 H5 OH
- Percolation t\\tRacl 10 $
i. méthode n'est pas parfaitement rigoureuse car elle ne tient. pas
compte des variations dues au pH du sol, ni de problèmes posés par ltencombre-
ment stérique différent des cations intéressés par les phénomènes dlécha.nge.
De plus dans le cas des sols calcaires ou salins une partie de sels solubles
est extraite par l'acétate drammonium.
l- Réactif :
- Acétate dtammonium normal neutre. Solution à 77,04 g/l - ajuster
à pH7 avec IXK49H ou CQC8Oi-I (Ao NH41
- Aloool à 96O Bon gofit - peut Qtre rdutilisé après précipitation de
SO4 (NH4)2 par l'acide sulfurique, filtration et distillation en rejetent les
t&tes et queues de distillation.
Nacl à 10% acidifie nar HC1 nour obtenir une solution de normalité
O,OfiN en Hi1 (1OOg NaCl + 5 ml HE1 Nllitro)
- le203 en solution chlorydrique correspondant à 5% de IaClj-7 II20 soit
1,87$ de Lg, (42.83g %03 + 80 ml HC1 RT? pour 2 litres de solution).
2- Mode opératoire
2.1. Généralités: Les percolations sont faites dans des tubes à percoler de $
environ 2 cm dont l'orifice dtécoulement est muni d'un tampon de coton tassé
de 1 & 2 cm environ. Le tube est surmonté d'une ampoule en verre de 250 ml dont
ltorifice s'adapte hermétiquement au tube de percolation.
~\\-I,pe.?uiFjj~-~~
‘. .i:
Des pinces à vis servent à régler les débits de liquide des
A
allonges et tubes de percolation.
- Dans tous les cas la percolation est effectuée comme suit:
1) x mise en place du liquide à percoler dans l'ampoule
à réservoir
2) fermer la pince à vis B et introduire de 21D à 30 ml de
liquide à percoler dans l'allonge en ouvrant la pince
A, puis fermer la pince A. Laisser reposer pendant 4
heures ou une nuit aprés avoir fixé le bouchon hermeti-
(z-)u~e
q PJ
quement à l'allonge à percolation dans le cas de ~LcIQI~ et
I
Nacl,pour l'alcool percale* imm6diatoment).
3) Ouvrir les pinces B et A et régler la vitesse de percolation avec B de façon
à ce que&.le liquide s'écoule en 3 ou 4 heures environ, soit au rythme de 1 goutte
toutes les 3 à 5 secondes environ.
2.2, Dispositions particulières à chaque solution utilisée
2.2.1. ACNIQ ---'mise en place du sol: Peser 10 g de terre fine dans un tube
à essai
:
, mettre dans l'allonge à percoler 20 ml environ de -1CUII4,
puis transvaser le sol du tube .& essai dans l'allonge en faisant tourner celle-ci
sur elle-m&mc pour obtenir une rkpartition homogène du sol dans l'allongge. Rin-
cer les parois de l'allonge avec un peu de kCNH4 . Recu&.~tir en fiole jaugée
de 200 ml.

---

1.1

9
2.2.2. Alcool ---+Rincer l'ampoule réservoir avec de l'eau distillée (a la
pissette) puis ajouter 250 ml d'alcool & 95O. Percoler le sol par ces 250 ml.,
recueillir le percolat dans des verres à pied ou des béchers le conserver en
vue de la recuptiration de l'alcool.
2.2.3. Nacl ----)Rincer l'ampoule réservoir avec de l'eau distillée puis ajou-
ter 250 ml de solution de Nacl. Percoler en recueillant en fiole jaugée de
250 IL
Nota : Après percolation les fioles jaugées sont ajustées à volume avec 1Pe
Gide de percolation, puis homogénéisées, une aliquote est trans-vasée en
flacon plastique de 60 zil. et est stockée en attendant les dosages de zzapacité
d%change et des bases échangeables.
- I-e Plming souhaitable pour une aéric d'tixtraction de 80 échmtillons pzr
semaine est donné ci-après
<._
~.____._ .--- ." _ ,-. - _-- -- .-.- - I. _.-- _-I-I - -..- _ - .- _ - _ ,. ..- _... -- __.I mI_ . --- -- --"
2
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Ivkctin
Après-midi
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1
. . ..- --4._- _.I_ e I .-,-.---I.I_._.-<I_ L-.-. .-..__- -.-
i
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a-..
--I .II
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!
I
!Lundi
, Fesées des échantillons et mise !,P~$p~aration de Bac1 et des réac- :
1
, en place du dispositif
;tifs d',analyse
t
'--
_. ~ -.--..- -..- --.. -_-I--.~--..~ --.__ --- --- ..*..-" --.-- -..-.-- .--- --.-*
!
!
0
I
!lKSfli
, Percolation Ac WH4 préparation
,Rinçage des ampoules, addition
;
!
; du matériel pour dos?:ges des B.E;de l'alcool et percolation
i
*- -.- _-- ^.--- I_..-y_- -_....--- L --.- ---. -.-_- - .-.--
1
t
!
9
. ;Addition de NaCl - percolation,
;Dosages par absorption ato&que 5
j"ercredl iDilution pour dosage de Ca-ETg
!
!
!
!Dosages par absorption ato:?ique
,-.- -.-- - -- - -.- _.-- *- - . ..- .-.- -. -.-.-* l
1
L,-_ " .._, -~ ._._ --.---..
!
r
1
!Jeudi
IDosage de la capacité d'échange
;Calculs divers et lavage du
!
I
, (cf Annexe I-21
;mat&iel
!
1
-

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_v*I__
--_._
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---
e-s.
----
I
1
I
!
!Vendredi ,Calculs divers et lavage du ma-
;Préparation de Ac NI14 série sui- i
!
)tériel
;vante - préparation du matériel ;
.-..;

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I
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.- -_-el_----p
-----
-...-
;---
‘-‘-
-
7
!Samedi
'- Transcription des resultats
i
!
i- Préparation du matériel
?
!
'- Nettoyage paillasse, etc..,
!
;
. -_..____.
“.__ -._.
__“_____

.
_-.^

“.

I
_._-_
-.
.
I
-...e._---

---

2.0
3- Dosaqe proprement dit dos bases échanquables
- 3.1- Gamma Etalon
Elle est prGparee B partir d'0chantillons titrisol Morck à 1 g/l
d'8lfiment (Ma - K - Ca - Flg - M n ) et o s t stockdo a u rgfrigérateur,
elle
est diluée 25 fois au moment du dosage.
Tableau : Modo de préparation de 12 gamme Qtalon concontroe pour dosage
dos bases 6changaables (utiliser des fioles jaugées parfaitcmënk
propres de 200 ml, ajuster à volumw awoc de l'eau dis$illéo, sortir du ré-
PrigGrateur uno heure environ avant d’offoctuor les dilutions).
75,O
!
40
SO ,
--*
ul
'!
; Na
!
!
,
0 , 2,5j 5
; ICI ; 15
; 20
;30 I 40
!
J
SO !
-
-
- ~*~-~*-~-~~ - -
- --
a
!
I
!
'.
!
!
i Mn , 0 , 2,5j 5
c
.
1 l0
! l5
! 2o
3.1.1. Dilution par le dosano do Ca+' ot Vlg++
-------------,------~-----,-----------
- Transvaser dans un bécher parfaitement soc environ 10 ml do sclution
Otalon concontrbe
préalablement rbchauffdc à la tcmpbraturc
ambiante et
romottro la solution concontr6o au rbfrig6ratcur.
- Dans une fiole jaugsc de 50 ml prblcvor :
. 2 ml de solution étalon concentré3
. loml de solution d’extraction dus basos échangeables ayant sur-
v i ct e x t r a i r e l e s échantillons a analyser
5 ml do solution standard do Lanthane (h la pipette à piston)
pWi.s ajuster & volume avec do l'eau distilldc.
3.1.2. Dilution pour 10 dosage de Na7 et Kf
------œ----I-----------------------
Dans des fioles jaug6os de 50 ml pr6lovbr comme préc8demment 2nl
do solution Etalon concentrso puis diluer B volume avec la solution d’cx-
traction (Ac Nti4) dos basas échangcablos ayant servi à oxtrairo 10s Bchan-
tillons G. a n a l y s e r .

---

Tableau des concentrations obtonucs au cours de COS dilutions (en ppm dans
la solution diluée et en correspondance en me p.1009 de sol dans le cas de
dilutions et d'extraction selon les conditions standard d'analyse.
!
!
!
! 0)
E
:Ca , 0
, 0,25j 0,50;
1,oo; 1,501 2,oof 3,oo; 4,00
*-~~-~~~*--_I_ - *--
!XL
4COJ
;Mg ; 0
0,821 1,23f
1,64; 2,06j 2,47
! 9-l a
-~~~~-~~-- -----'-
t-0;;
COLO
fK
;
0
~0,005ja,010~0,021~0,g31~0,041~0,062f0,082
; 00.
-
-
-

-
-

P - --PV- -
!~;&y
!
!z;;z
iNa , 0
jO,C0~j0,017~0,03510,052f0,070~n,104~0,139~0,174~
adp'd_*I
?
?
?
?
?
?
?
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?
?
?
????? ?
?
?
?
?
, F1r-r ! 0
lo,oo2~~,004]0,o07~0,ollj0,015j0,022~o,o29~o,o3G~
????????
?
3.2- FrGparntion des extraits en vue du dosaqe
cc?++
++
ot Mg
sont dosos apr&s dilution de 5 fois des r?rchantillons
soit: on fiolos jaugzcs de 50 ml prdlavcr 10 ml d’cxtrait, ajouter SI la=
pipette a piston 5 ml de solution de Lanthane et doser par absorption ato;:- I
mique apres avoir a'usté a volume avec de l'eau distillée.
3
Na++
et K
sont doses directement par Bmission de flamme dans
les extraits Ac Nti4.

---

- Conditions de flamms et reglage du Spcctrophotometre AAS P.E.30b pour
le dosage par absorption automatique et omission de flamme des bases dchan-
geables dans les sols
!
!
!
!
!
ElQmebt
Ca++
Mg++
Na+
!
K+
!
!
!
!
!
!
!
!
! A b s o r p t i o n
!
!
, A b s o r p t i o n ,
!
!
E m i s s i o n !
E m i s s i u n ,
]Type fonçt.
!
! ntomiquo
i atomique
'do flamme
I de flammo ;
I
!
!
! 1 lampa mA
10
f
6
!
!
!
!
!
sans
!
sans
!
I!Position du bec;
11
;
11
;
11
;
11
;
J
!
en nm
217 (vis)
;
2 8 5 (UV)
f 295 (VIS)
;
383 (VIS)
;
!
x
;
(42W’)
I
r (5R9,O)
,
(766,O)
,
I
(285,2)
.
.
!
i
, F i l t r e
!
I
!
!
!
sans
sans
sans
avec
!
!
!
1
-*
i'
!
!
! Fente
4
4
!
!
!
4
!
I
!
!
4
!
I
!
!
I
!
!
! Gain
! Zone verte ,
Zone verte ! Zone verte
f Zone verte ,
I
?
i
, à T max.
, 21 T max.
.
i
4- Dosaqe proprement dit de la eaPaciteé d'8chanqc
Le dosage est effectud par calorimétrie
automatique de l'ion am-
monium au dichloroisocyanurate de sodium (cf annexe n"I-2 - tube dldchan-
tionnage E2).
La gamme etalon ost effectueo à partir d'une solution btalon de
N (NH4) a 1000 ppm de N, en milieu d'extraction (NaCl 10% acidifi&), elle
sera preparee en ajoutant en fiole jaugé= de 200 ml la quantitb suivante:
!
!
!
No temoin
I
I3
11
i 2
; 3
; 4
! 5
i 6
i 7
;
8 f
9,
!
-i-i
i
i
a .
* .
-
-
iqtdeNa
!
i
0
i
1
i 2
i
3
; 4 i
5
f 6
f 8
fIO
il2
f
! 7000 ppm
I
i
I
!
-
-
1
i
-*-
;
1
t
l --
1
-----*-*
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
1
I ppm N en ! 0 ! 5
20
25 30 ! 40 ! 50
!60 !
; solution
!
t
! 10
I
! 1s !
1
!
1
I
l
*-*- -
-
- !
!
I
!
-* --
-*
I
1
I
!
!
1
f
!
!
i C.E.Cmc P.104 o !
,g ( c o n d i t i o n ;
! 0,89! 1,781 2,681 3,57! 4,461 5,361 7,141 0,93!10,71!
; standard extr$
1
!
!
!
I
!
!
I
!
!
.
! !
1
I
f
!
I
1 !
1
Ajouter à chaque fiole étalon 100 ml d'une solution da NaCl B 20%
contenant 10 ml HC1 environ normal/litre puis ajuster à volume avec de l’eau
d i s t i l l é e . Conserver au réfrigarateur en flacons bouchés.

---

‘..2 3
DOSAGE DE L'ALUMINIUM AMORPHE - EXTRACTION AU REACTIF DE TAMM
l- Principe
Le réactif de Tamm (acide exalique - exalate dlammonium) dissout
les oxyde amorphes de 1'Aluminium par complexation. L'excès de réactif est
detruit par attaque nitroperchlorique et 1'Alumïnium determine
par colori-
métrie a u t o m a t i q u e à l’erynchrome cyanine.
2- Réactifs
RQactif de Tamm : Dissoudre dans une fiole jaug6c de 1 litre 72,6üg d’a-
cide ojxalique p.a. et 24,Og d'oxalate d'ammonium, ajuster ci volume avec
l'eau distillee.
, Chlorure d'ammonium : solution à 26,8 g/litrc
. Acide perchlorique 60$ p.a.
. Acide nitrique 65% p.a.
. Acide chlorhydrique a 0,576 (5 ml de HCl/litrc de solution)
3- Mode opdratoire
Peser dans un tube à centrifuger de 100 ml 5g de sol tamise ;d 2mm
soigneusement échantillonno (ou de 0,5 a lg d'argile).
Ajouter 50 ml de reactif de Tamm et laisser agir 5 heures 9 l'obs-
curite en agitant de temps en temps. Centrifuger a 3000 t/mn pendant 10 IlIn
environ puis d6canter le surnageant dans une fiole jaug6e de 200 ml. Laver
2 fois le residu par 90 ml de NH4C1, centrifuger et joindre le? surnageant
au premier, ajuster à volumo avec de'l'eau distillée et RomogdnBiscr6.
Dans un bécher de 50 ml prelever 10 ml dlextrait précGdcnt.Ajouter
2ml de HC104 et 5 ml de HN03 puis couvrir d'un verre de montre apres avoir
mis une bille de verra et attaquer sur plaqyc chauffante à chauffage doux
pendant 1 heure dans le bécher d'attaque et aller a sec jusqu'a disparition
de l'odeur d'acide.
Reprendre Le rbsidu par quelques ml de HCl à 0,5$ et transvaser
en fiole jauggc de 100 ml, laver le bécher avec HC1 à 0,5 en joignant les
eaux de lavage à la fiole puis ajuster a volume avec HC1 à 0,5/0.
Doser Al 3t par colorimetrie
automatique à l'éryochrome cyaninc
en utilisant le manifold adapte aux échantillons en milieu légerement acide
(cf annexe I-5) à l'aide d'une gamme étalon preparée dans les conditions
suivantes en fiole jau'gbe de 250 ml et contenant 2,s ml de HC1 au 1/2 par
fiole
!
I Témoin no
!
TO
;
Tl
; T2
; T3
f T4
; T5
;
Tb
i
!
.
iOt de
A13+100
ppml 0
i 5
i 10
i
15
!
20
f 25
f
30
i
!
ippm Al 3+ (Piolo) ;
0
;
2
i
4
;
6
f
6
i
10
f .
12
;
!O$o Alj+/sol
!
o
;
o ,13 1
1 6 ;
!
!
!
!
t5s sol au depart)!
!
1
I
j
294
!
3,*
1
4
j
4,t
!
; $0 A1203/SOl
;
0
;
1,5
;
3,0
;
4,5
f
6,o
f
7,6
;
9,1
1

---

EXTRACTION ET DOSAGE BU PBR LIBRE
- $A3.cipe
Une partie du fer contenu dans le sol se trouve sous forme d'oxyde
plus ou moins amorphe,, il peut d'ailleurs servir de cinant entre les particules
du sol. La détermination des taux de fer se trouvent sous forme d'oxydes pré-
sente un intérêt p&Mogique oour les Etudes de podzolisation et de latdrisation
des sols et inter& agronomique pour les études de fixation du phosphate, enfin
llextraction des oxydes de fer facilite les études xinéralogiques, l?extraction
de ces oxydes est basée sur leur réduction par le dithia&ite de sodium.
-Réactifs
- Solution normale d'acétate de sodium (132 g/l) + 0,2 N tartrate de so-
dium ( 3 g/l>
- Dithionite de sodium (hydrosulfite de sodium) Na2 S2O4 pulvérise
- Acide chlorydrique N/20(4,X' ml. de HC1 RP./1 de solution)
- Acide sulfurique et nitrique concentré.
- Matériel
- Bain-marie à 40°
- Centrifugeuse
- Chaine Electre-Synthèse avec manifold de dosage du fer au TPT2 ou
?FL 1'0. p?&antroline (cf. annexe I-4). ).
- Mode opératoire
Ions un tube à centrifuger de 100 ml en verre ou en plastique peser
lg exactement de sol broyé soigneusement échantillonné. Ajouter 50 ml dteau
distillée (cas g&éral - sols dior, etc...) ou de solution mixte de tartrate-
acétate dans le cae de sols calcaires ou humifères. Ajouter aussi 2 Q de dithio-
nite de sodium & l'aide d'une mesurette Calibr&e,
Porter au bain marie à 40°C pendant une heure en agitant par rotation
décanter le surnageant dans une fiole jaugée de 500 ml,
Reprendre le rtisidu par 50 ml de HC1 IT/20 au inain marie 8, 40°C pendant
1/2 heure puis centrifuger à nouveau et aajouter le centrifugea-t au premier.
Paire un second traitement dithionite-acide et si le résidu n'est pas gris très
clair ou incolore, faire un troisième traitement en joignant les centrifugeats
au pmer. Ajuster a volume avec de l'eau distillée et homogén&ser.
Reprendre dans un bécher de 100 à 150 ml, 50 ml de solution ainsi obte-
nue et ajouter 1 ml de H2 SO4 concentré et concentrer sur plaque chauffante jus-
qu-% 5 ml environ. Ajouter III gouttes d'acide nitrique concentré pour ox der l e
fer, couvrir d'un verre de montre pendant lroxydation (10 minutes environ 5, l'at-
taqüe est terminée lorsque la solution est devenue d'un jaune franc stable,
enlever le verre de montre, le rincer et amener à sec en évitantles prsjcctions
jusqu’à disparition de l'odeur acide
Reprendre le résidu par quelques ml de HC1 à 1%; et filtrer en=dy,
lant en fiole jaugée de 100 ml et en lavant sur filtre par HC1 à 1%.
Doser le fer par colorimktrie automatique au TITZ (cf Annexe I-4 ) ou par absorp-
tion atomique à l’aide d’une g-e préparée dans les conditions suivantes t

---

Gamme étalon
Dans des fioles jaugées de 200 ml prélever les quantités de so$ution
d@ l?*3+ à 1000 ppn définies par le tableau suivant, ajouter 2 ml de HC1 P9 par
fiole puis compléter à volune avec de l'eau distillée.
".
,--*-cv -"1...--.---
.---e---w
!
I NO TQmoin
; 110 ; !!Y ; 112
; l!3
; Y4
; Lt.!5
; 2'6 ;
-,v
.
.
I
i
;m.l Pe3+ à 1000 ppm/: o ; , i 2 , 3 ; 4 j-5-i-;-:
.
.
I
fiole
;
* 1 - W - -
I
1
i
l
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I
t
- - LIII---sm-- --*--*
'-.- -*
!
3+
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!
!
!PP~ de Fe
Tiole s 0 , 5 , 10
; 15
i 20
; 25
; 30
;
-...v--
J$& Pe3fiibre/Sol i 0 i5-j 10 i 15 i 20 i 25 i 30 i
.
.
.
e-11-- A.--'..---.--'
:$o Fe203 libre/sol I
0
i 7,15 ; 14,29 ; 21,44 ; 28,58 ; 35,73 ; 42,87 ;
-w_- . II -.--.-.. ~_ *
-_-- . ..- ..-2_.-- _^_ -- -:-.-..-_ _--- -!- I-j- .I .--L--,.2-..--

_-.-.-.-. -2 ----_..

---

DOSAGE DU PIB !I!OTAL
- Methode ORS'l?OE?
l- Principe
Ie fer total peut f%rs extrait du sol par une simple attaque à l'acide
chlohydrique concentré h chaud. Les résultats obtenus par cette méthode très
simple sont voisins de ceux obtenus par attaque triacide.
Z- Réactifs
H202 Electre 110 vol
HC1 concentré (RP - 12 N)
3- Mode opératoire
Dans un matras de 50 ml peser Ig de sol broy$ soigneusement échantil-
lonné. Ajouter 10 ml de HC1 et faire bouillir pendant 5 heures sur rampes chauf-
fantes à chauffage assez doux. Aprés refroidissement ajouter environ 10 ml d'eau
distillee puis filtrer sur filtre lent et humide en recueillant dans un bécher
de 250 ml, laver a l'eau distillée jusqu'à 100 ml environ. !Traiter par 2 à 5 ml
de H202 sous verre de montre puis rincer le verre de montre dans le bécher et
concentrer jusqu'à 50 ml environ.
'filtrer en fiole jaugée de 100 ml sur
t humide, laver sur filtre avec de l'eau distillée en recuillant
iiii%3i&%
0 ml. Après homogénéisation prélever 10 ml de cette solution et
diluer à 100 ml avec de l'eau distillée,
Doser par colorimktrie automatique au !WiJE (cf Annexe I-4) ou par
absorption atomique à l'aide de la marne gamme étalon que pour le dosage du fer
libre, la dilution finale est identique a celle du fer libre et le calcul aussi.

---

ATTAQUE NITRIQUE DES ECHANTILLONS DE SOL
!
L'attaqus du sol à l'acide nitrique concentre à chaud, pcrmot,.,
on principe, l'extraction du phosphoro total du sol. Des techniques utili-
sant l'acide nitrique comme réactif d'extraction des bases et en particuliaï
la potasse sont aussi couramment utilisées dans l'evaluation des reserves
du sol.
Le dosage, sur le... rnfimo,: extrait, des bases (K, Ca, Mg$ et du
phosphore en permet une évaluation pratique.
l- Réactifs
- Acide nitrique concentre chim pur (65s)
- Acide chlorhydrique RP (12 N)
- Acide chlorhydrique à 10% (100 ml de HC1 RP/litre de solution)
- Sblution standard de Lanthane (43,869 de La203 + SO ml de HC1 RP pour
2 litres de solution). Cette solution contient 1,87$ de La.
2- Mode op8ratoire
2.1. Mise on solution des bléments
- Dans un matras de 100 ml peser P g de sol tamisé puis broye ü
100 microns (P peut varier de 1 à 4g et est genéralemont figale à 4g pour
les sols sableux du Sgnegal). Ajouter une bille de verre de petit diametro
puis laisser reposer une nuit.
- Porter les matras sur les rampes à min6raliser et régler lu
chauffage
de façon à obtenir une obullition douce des Qchantillons.
- Poursuivre l'attaque pendant 3 heures.
- Laisser ensuite la matras et filtrer sur filtre lent, humide,
en recueillant le filtrat en fiole jaugée de 50 ml, laver sur filtre avec
de l'eau distillés, ajuster % volume et homog&nsiser.
- Reprendre une aliquote de 25 ml du filtrat dans un becher de
100 ml, forme haute si possible, ot amener à ssc sur plaque chauffante à
12O'C en surveillant attentivement pour éviter les projections, en, fin de
dossication.
- Ajouter 2 ml de HC1 RP, le precipite prend alors une couleur
jaune et amener à nouveau e sec jusqu'à disparition de l'odeur acide. Lo
cas Bcheant renouveler cette addition d'acide et amener à sec ? nouveau.
- Reprendra le résidu par 2,5 ml de HC1 à 105 et quelques ml d'eau
distillee,
chauffer pour faciliter la dissolution puis transvaser en fiolo
jaugec de 50 ml contenant 5 ml de solution standard de Lanthane.
2.2. Dosaqe proprement dit
2.2.1. Dosage des bases (K, Ca, Mg)
Il est effectue sur les extraits précedents par émission do
flamme (K) et absorption atomique (Ca-Mg) par rapport B une gamme étalon
complexe proparée do la façon suivante :

---

t
f
.
, i’
E R R A T A
I
I
! !
A u l i e u d e .,....
L i r e
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1
!
!
n é c e s s i t e n t
I n é c e s s i t a n t
I
go0 p-t
1
d e s collo!Idod
!agrggats p a r d i s p e r s i o n d e s colloïdos
1
f Volumes
!
,particules (2 1% ..,*. taille (20 Y<'
1 p a r t i c u l e s
2
.*..*
t a i l l e > 2 0 \\*
)
f
Icouvercle
f
I
I f l a c o n
1
, cuve : 1,5 cm
.
I
Idétsrmination
i
et ou correspondance
!la solution et correspondance
I
de TAMM (acide exalique-exalate
réactif de TAMM (acide oxalique - oxalate
!
!
!avec HCL à 0 . 5 e n j o i g n a n t . . .
! avec HC1 r3. 0.5% en joignant . . .
,Principe;-Réactifs; Matériel; Mode operatoire
,l-Principe; 2-Réactifs;3-Materiol;4-Mode operatoire
3:’ : du fer au TPT2
; du fer au TPTZ
;24; 4
;
9
; aajouter
; ajouter
; 27 !
28 (numéro page)
,27 (numdro page)
I
.
27
2 - l
2
jégalo
I égal
f 27
f -2-I
1
laisser ensuite la matras
ilaisscr refroidir ensuite le matras
I 28
!2&2
; tabliau’6 0 5
! *
!0,5
; 2g
!
7.:: ,approtriées entre le courant d’oxygène...
I
6
{...
appropriées entre courant d'oxygéne
;2 rrqr-
; 3o
1
f eq.Red.! 24 ----a 3 1 p u i s 2 1
I
.
)3
p u i s 2*
I 32 i
!1.727 de la teneur
i
2
! 1.727 la teneur
,331
3
!
f 9
,poser P g de sols
!Peser P g d e s o l
; 33
!
3
I 15 ;... attaque des verres par
t... attaque du vèrre par . . .
; 34 !
;taux d’oxydation par le sol
!
2
!*.. taux d’oxydation par le bichromate...
;=!
3 1
2
;Catalyseur du Dumazert et Marcellot
!Catalyseur de Dumazort et Marcellet
f 36
!tableau
;
1$ N sol (attaque standard)
1%” N sol (attaque standard)
'
138 t
l.sciontifiqucmcnt
vrais et ceux obtenus
iscientifiqucment
vrais est celui ObtBnU sur...
;38
;
;
18
3 heures environ.Laisor decantcr
I.*. 3 heures environ. Laisser décanter,..
!4211.1.
;
!Fi**
Qzransvaser en fioles jaugeos de 2 litres
itransvasor en fiole jaugde de 2 litres.
14211.1.
I
8
. . . de base set . . . ..convcnablement diluh
;...
de base est . . . . convenablement diluée
I 42
I 1.2.
1
2
lI . . de sodium est ajustd . . . .
l... d e s o d i u m e s t ajusteo..,
??
t 45
1 1‘3.
1
au mode d’emploi de cet appareil: Annexe Iii...
au mode d’emploi de cet appareil).
! 46
I 2.1.
1
t
f”’
!*** obtenu apres dilution de 1 litre
i... obtenu p a r d i l u t i o n d a n s 1 l i t r e
!
!
f
!
!
. . . / . . .

---

.
i
!
IPago I
J
;
!
Au lieu de ..,..
!
Lire
*-
. Ligne I
I
; 48 ;
4.2 i 3
i(lO ml de S à 1000/250 ml...
i (10 ml de S B 1000 ppm pour 250 ml...
; 54
,Romarquo ;
;le systeme pompe de l'échantillon N
!lc système pompa f'échantillon N
I 58 I
1
7
[puis transvaser en fio-fiole jaugée
,puis transvaser en
fiole jaugee
l !jg .I
3
;
11
Itémoins
préparer à partir.... dècrito
itémoins préparés à partir ,..
dgcritas...
;s" l
4 ; 3
,Marcellot
;Marccllot
P ;
-l
I
2
iautmatique de complexe
automatique du complexe
i
p6 ;
3
, 11
igouttcs du filtra
outtcs du filtrat
!9
1 67
3
iétalon supplémentaire 75/100 et 150
,Qtalon supplémentaire 75, 100 et 150
;Annexi
1
i 17
Idébullage fU
flux
idebullage du flux
,G,inexf
1
f
? ? ? ? ?
mettre les mousses aux app,.....
!mettrc les housos aux app,..,
IAnnexç I-6
!tableauf
5 5 puis
10 10
;5 puis 10
,Annexp A
.
!
ISpectrophotomètra p.e. 306
;Spectrophotomètre P.E. 306.
.
!
!
!
!
!
!
!
I
!
!
!
!
I
!
!
!
!
!
!
f
!
!
!
I
?

---

Tableau
: Prbparation de la gamma Qtalon concontrée pour dosage des
b a s e s n i t r i q u e s .
!
Tamoin no
1
Io
!
1 ! 2 l3
!
4
1 5
!
6
!
!
!
!
!
I
I
1
I
!
1
- -*--- P-P -
:Pua Lit&
Lit6 de
'solution
1 mère étalon
!
,& 1000 ppm
I(fiole de
de
201 Mg
Mg
i 0
0
i 1
1
1 2
2
i 4
4
f 6
6
i 8
8
1 10
10
i
-P--*---P
!!Concentrai
;K
i
0
-
-
--
!tions obte- !
!
!
!Ca I 0
I nues en
nues en ppm!- -
1
!
!Mg 1 o
.
Au moment de l'emploi, laisser reprendre aux t&noins la teJn!JeratLJro
ambianto pn transvaser une aliquote dans des petits bechers parfaitement
propres et secs et en prelever 5 ml en fiole jaugee de 50 ml, ajoutar 5 ml
do solution standard de Lanthanc et 2,5 ml de HC1 3. 'lO%, compl6ter à volume
avec de l'eau distillbe.
Les concentrations des solutions de travail ainsi pr&parees sont:
!
!
!
!
!
!
!
1
!
,TémoinnO
..10,1,2,31415,6,
-*-*-*- - ---*
! solution
1
siluée
!
!
!
!
!
IResultat/soli K ,
C 10,128~0,321j0,641~l,2E2~l,923~2,564j
on m~~p~~O~g~-‘------- _II -‘- - - -.
i(attaque sur, Ca i 0
~0,063~0,125f0,250j0,500~0>750~1,000~
I 49 do sol) i-------p P-P -*----
0,103~0,206~0,411j0,627;0,~22~1,02~~
!
.
ma
.
2.2.2. Dosage du phosphore
Il est effectue par colorimétrio automatique au phosphomolybdatz
d'ammonium après reduction du complexe à l'acide ascorbiqus à chaud (cf.
annexe I-6). La gamme Etalon utilisée contient de l'oxyde de Lanthano ot
de l'acide chlorhydrique en concentration identique h celle des tUmoins et
est préparée somme suit: Dans des fioles jaugées de 250ml mettre 25 ml de
solution standard de Lanthano, ajouter 12,5 ml de HC1 a 10% puis les quan-
tités definies au tableau suivant de solution Qtalon de P à 1 g/l de P
(PO4H2K sQche 2 heures a l'dtuvo à 4.390 g/l). Completor a volume avec de
l'eau distillée et conserver au refrigdratcur.
-
!
Témoin no
*o!1!2*3*4*5*g*7*~*
I
!
1
1
!
!
1
!
1
1
I
--*-P----P-
!
!rnl de P à 'IOOOppmi
0
;0,25 f0,05
f
1
f1,5j
2
;
3
1
4
!
5
I
!
l
I
-em.-.----------*
i(P) obt
I
!
!
!
!
enues ppm ,
0
I
7
,
2
I
4
I
6 ; 'i8
f 12
;
16
;20
;
*- _I--
- ---
- P -*
f$o P205 ds le solj 0
~O,O571O,ll51O,229~O,344~O,458~O,G~7~O,9l6~l,l45~
-

---

DOSAGE DU CAHBONE PRGANIQUE DU SOL
METHODE AUTOMATIQUE A L'ANALYSEUR LECO
La matière organique de l'echantillon à analyser est mineralisec
par combustion dans un four à induction parcouru par un courant dloxygene.
Le CO2 forme est retenu par un filtre à tamis moléculaire pui liber6 apr%s
chauffage tandisque
la vapeur d'eau est retenue sur un filtre a anhydrono
et à Hz SO4.
Le CO2 liber6 introduit une difference de conductivit6 ther-
mique mosurec par ,des’caJ.luLos
appropriees entre courant d'oxygene pur et
celui chargé de CO2.
Apres Qtalonnago, à l ’ a i d e d o tdmoins f o u r n i s p a r l e constructeur,
l’appareil permet la lecture directe du taux de carbone dans lléchantillon
après correction du poids d'echantillon utilisé.
Mode operatoire
Pour le mode d'amploi de l’analyseur proprement dit, ÇQ reforor
à l a n o t i c e d u constructeur.
Les quantites de carbone entrant on jeu btant extrémemont foibles,
il est excessivement important de travailler dans des conditions parfaites
de propret0 et surtout de ne pas toucher avec les doigts les creusets on
terre r é f r a c t a i r e c o n t e n a n t l’echantillon.
A l’aide de la balance au I/l0 de mg peser un poids connu vosip
de 250 mg de sol broya à environ 100 microns directemont dans un godet on
terre r é f r a c t a i r e a p p r o p r i e , prealablement abondammebt lave à l'eau dis-
tillee et socho à l’dtuve à 105OC (faire des series de 100 pesoes au mini-
mum). Garder les godets soigneusement à l'abri de toute pollution organique
sur les portoirs sp6ciaux puis otalonner l’appareil et mettra dans chaque
godet une mesurette d’accélerateur
au fer et à l'etain. Passer ensuite les
Ochantilions a l’appareil analyseur.

---

, DOSAGE IKANJET; IXJ CARBONE ORGANIQUE
- - - - .---."----.".1
METHODE DE WAKLEX LND BIACK
I I - - - -
l- Principe
Le carbone organique du sol est oxydé par le bkchromate de potassium
à froid, l'excès de bichromate est detruit par un excès de sel de Uhor dont
in'excès est lui-mBme titré par le permanganate de potassium. Les équations d'oxyde
réduction entrant en jeu sont les suivantes
D= 3x2=-6
.+6 y-I""""""""""""""." ---I--I-.- -.
i
SC
+ 2 CG207 - --------- 3 CO2 +
. A
l
11
: 1
- - - D = + 4
- - - -
D =+ 1
24
/
3'
.L
c?~O~-
I
+ 6 l?e2?
+ 14$I+
--..-
2 Cr3' +
6 Fe'+ + 7H20
+6
:
P=3x2=-6
f
..--ussuII~
D = + l
---
I
1
+8H+
-----------
ml+++ 5%e3+ +4H20
'f i-2
Ia réaction d'oxydation de la matière organique par lebiszhromat~ &
potassium n'est pas complète mais correspond sensiblement à 77% du carbone pré-
sent. & géneral on considère que le dosage est correct lorsque le rapport
c
bichromate réduit sur bichromate encore oxydé est compris entre 0,O et 1,65, en
réalité l'incidence de cette contrainte sur le rulsultat est faible.
2- Réactifs
Bichromate de potassium normal: faire sécher & l'étuve à 8Q°C environ I
Ck207 RP. Jk peser exactement 98,070g dans une fiole jaugee de 2 litres.
volume avec de l'eau distillée.
. Sel de Mhor 0,6 N: Dans une fiole ja ée de 1 litre peser au 1/10 de g
250g.de sel de %or (Sulfate ferreux ammoniacal 7 . Ajouter environ 600 ml d'eau
distillde puis 14 ml de H2 SO4 concentré (d= 1.83). Après dissolution complète
ajuster & volume avec de l'eau distillée.
. Permanganate de potassium $2 N : Mettre à sécher environ 2 heures à
l'étuve à 8O*Cenviron 2Og de permanganate de potassium RP. Peser exactement 6,320g
de KMnO dans une fiole jaugée de 1 litre et ajuster à volume avec de l'eau dis-
tillée.
Il est aussi possible d'utiliser les étalons titrisols fournis par le
commerce, généralement dosés à 1 ampoule d'étalon pour obtenir 1 litre de solu-
tion N/lO soit pour une solution 0,2 N 1 ampoule pour 500 ml de solution.

---

3- Mode op+toire
Peser dLans un erlen de 250 à 300 ml .pg de sol broyé à 100 microns et
échantillonné tel que la quantité de carbone présent soit voisin de 20 mg et in-
férieur à 25 mg, soit, pour les sols sableux du Séndgal P sera génkralement égal
à 5 ou 1Og de sol (la quantité maximum de mkO4 à verser lors du dosage final est
de 40 ml., si non refaire le dosage avec une prise d'essai modifiée en conséquence).
Ajouter 10 ml exactement de solution de K2Cr207
.
. Ajouter 20 ml de FI2 SO4 concentré pur (d = 1,83)
. Auter et laisser reposer 1/2 heure.
Ajouter alors environ 200 ml d'eau distillée à l'éprouvette pis 20 Ll.
de sel'de I%or à la pipette pour réduire le bichromate en excès cla coloration
verte constatée est due aux ions Cr3+ formés).
Titrer l'excés de sel de Mhor par le permanganate O,2 N jusqu'a appari-
tion d'une teinte bleue gris caractéristique.
Effectuer pour chaque série d'analyses 4 témoins sans sol dont on pren-
dra la miyenne pour les calculs des résultats.
3- Calculs
Le qchema du calcul est le suiv,-tnt
si I x z qt de K2 Cr207 utilisée en rn*e* pour oxyder la matière organique
de P g de sol
V O = qt de K2 Cr207 utilisée en ml, de normalisé CO pour les témoins
et pour lléchantillon
Vl = qt de sel de Mhor utilisée en ml de normalité Cl pour les t&M-nS
et pour les échantillons
v2 =y qt de KMnO4 utilisée en ml, de normaltité C2 pour les témoins
v2 = qt de KMnO4 utilisée en mil, de normalité C2 pour les échantillons
on a V? Cl = Vo CO + V2 C2 dans le cas des témoins
VI Cl 3 ~+VO CO + v-2 C2 dans le cas des échsntillons
soit : x =(v2 - v2) c2
or les équations (1) (2) et (3) nous indiquent qgte 1 me de K%ILO~ corresaond
théoriquement a 3 q, de carbone soit en rf&lité -3 x
= lo()
3,9 mg de 6
d'où la teneur en C%I du sol est
--e-
7 7
I
Gkkalement C2 = 0,2 d'où
1 c $0 z 0,78 v2 - V2
I
P

---

lk teneur en mtière organique est obtenue par multiplication par le
facteur 1,727 la teneur en carbone du sol.
Remrque
Les chlorures ainsi que d'autres substances présentes dans le sol peu-
vent Qtre douées de propriét8s réductrices. Les résultats obtenus ne sont donc
pas valables dans le cas de sols riches en chlorures.
.,- y : . ':: ', .:

---

33
DOSAGB DU CARBONE ORGRNIQUE DAJ!JS LES SOLS
-F-e-
MEZCHODE DEw,PJAKLEY-BLACI<
-
MODIl?IEE
-
l- Principe
Oxydation du carbone des sols par le bichromate de potassium suivie
p<ar un dosage
volumktrique au. sel de Mhor du bichromate en acès.
2- Réactifs
œ Acide sulfurique RP 36 IJ
- Bichromate de potassium exactement normal = solution a 49,035 g/l de
K2Cr207 en milieux aqueux.
- Sel de IJlhor 0,lN t solution à 39,214 g/l de sel de Phor contenant 20 ml-/1
de H2 SO4 RP (disposer en permanence de 1 litre de cette solution)
- Pluorure de sodium en poudre
- Mphénylamine à, 0,5$ en milieu H2 SO4 RP (& conserver en flacon brun à
l'abri de la lumi&re.
3- Mode opératoire
,- Dans une sdrie de fioles jaugées de 200 ml peser P g de sols finement
broyé (P varie de 0,5 à 5 g selon la richesse supposée en carbone, pour les sols
dior P = 5g). Mettre le sol dans la fiole à. l'aide d'un entonnoir parfaitement
sec et éviter les dépots de sol sur les parois de la fiole.Aj,w&w à l'aide de
llbprouvette 20 ml de H2 S04. Agiter en tournant pour bien mdlanger puis laisser
reposer 1/2 heure. Ajouter alors h chaque fiole B la pissette à gros débit de
l'eau distillée jusqu'à'un volume de 170 ml environ et homogénéiser. Laisser
refroidir envkron 1/4 d'heure puis ajuster chaque fiole à l'eau distillée et
homogénéiser.
Iaisser décanter quelques minutes puis prélever dans chaque fiole
50 ml exactement de solution surnageante et les nettre dans un erlen de 300 ml
ajouter juste avant le dosage de chaque échantillon une cuillérée (environ lg)
de fluorure de sodium et III gouttes de diphénylamine puis titrer par le sel de
Mhor jusqul& virage du bleu-noir au vert file du liquide. Rincer abondamment
les erlen de titration à l'eau ofifr3atie puis dis$illée dès la manipulation ter-
minée pour évkter au maximum l'attaque des verres par le fluorure de sodium.
Paire un blanc sans sol dans les m&mes conditions que les f.%.?hantillons,
r&péter 2 fois le titrage de ce témoin
4-0 Calculs
Sit V 2 volume de la fiole jaugée
vo = volume de la prise d'essai pour dosage
P = poids de sol en g
% = volume du sel de Mhor versé pour le !I%noin (très proche de 25 ml)
Ne = volume de sel de Mhor versd pour 1~~chszrtLllon
d = densité du sol utilisé (en général d = 2)

---

La oorrection de volume R/d est négligeable si P (lg. Le facteur 0,39 tient
compte drun taux d'oxydation par le sol de 77$, la rdaction étant incomplkte.
Variante : Dosage calorimétrique des ions Cr3+ formds
Dans des béchers de 100 ml msttre 0 - 5 - 10 - 15 - 20 et 30 ml de
solution de glucose à Ig/l C.(l,375 g/500 ml. de glucose monohydraté RP), amener
presque & sec sur plaque chauffante de 120°C puis complktement à sec à l'ktuve
à 7O'C. Ajouter alors par bécher 10 ml de K2Cr207 et 20 ml de H2 SO4 RP.Iaisser
a l'étuve à 70°C pendant 2 heures puis transvaser en fiole jaugée de 200 ml.
djwtw a volume avec de l'eau distillée. Centrifuger d'autre part une aliquote
des échantillons attaques a 3000 t/mn pendant 1/4 d'heure en tubes propres et
secs1 Calorimétrie au Jean et Constant en cuve de 2 cm par rapport à de l'eau
distillée (vis d'dtalement au maximum) les témoins et les surnagesnts de centri-
fugation .[, X z $03~ & 1

---

3 5
DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL DANS DES SOIS
-LI----
l- Principe
La, méthode utilisée est celle de la digestion selon "Kjeldalh" des
échantillons de sol suivie d'une détermination calorimétrique de l'ion ammonium
formé. lk ninéralisation selon la méthode 'Xjeldalh" oonsiste à une attaque de
la matière organique par l'acide sulfurique bouillant en presence de sels et de
catalyseurs qui ont pour effet d'augmenter la température d'ébullition de l'acide
sulfurique et ainsi Ila
vitesse d'oxydation de la mtibre organique. Cette
attaque ne donne pas de résultats satisfaisants pour les composds contenant dep
liaisons du type N - N ou N - 0 mais ces composés sont enfaibti 4uWtitd dans ?:.
les sols et les résultats obtenus sont satisfaisants.
2- Matériels
- Matras Kjeldalh de 50 ml
24
- Rampe à minéralisation à chauffage électrique régularisation par siartlerstat
- Ensemble chaine calorimétrique Electre-Synthèse avec manifold de dosage de
l'ammonium (cf Annexq-2 O;u 1-3)
3- PrQduits :
- Acide sulfurique chim.pur d z 1,83
- Catalyseur de Dumazert et Marcellot
Produits pour dosage calorimétrique de NH.$' - voir annexe
4- Mode opératoire
Peser dans un matras Kjeldalh de 50 ml 1 g de sol tamisé et broyé &
qtviron 100 mkrons. Ajouter envkon 2 ml dfeau distillée & la pissette et lais-
ser reposer 1/2 heure. Ajouter 5 ml de I-I2 SO4 d = 1,83 puis une pincée soit en-
viron 200 mg de catalyseur de Ihmazert, couvrir le matras par un pantin et le
porter sur.la rampe chauffante ~IX!,& attmuw (Simmerstat sur 8 ou 10) jusqu'a
&&ol~ati~ & &j&&& :. .&. n s'u i' t .,*'. ., :
laisser 8. ltébulliti.on douce
(Simmerstat syr 6 environ) pendant 2 ou 3 heures.
Aprés refroidissement, transvaser quantitativement et avec pr&aution à
lra?de d'un entonnoir le digestat dans des fioles jaugees de 50 ml. Rincer le
matras avec de l'eau distillée et après refroidissement ajuster la fiole a volume
avec de l'eau distillée.
laisser décanter le r&idu siliceux puis transvaser alors une aliqnote
dans des flacons de conservation en vue de,l'analyse.
lkwisnter Après attaque, il est possible d'&iter le,transvasement en fiole jau-
gée de TO ml en utilissnt des matras de 50 ml préalablement jaugés & 75 ml. Il
suffit alors d'ajuster à volume les matras avec de l'eau distillée, en évitant
une trop grande surchauffe, et en laissant refroidir avant l*.ajustement final.
5- Gamme étalon et calculs
1222 r~ort à une game étalon pré parée
Le dosage oolorimétrique est effectu&]a p&%kc d'une solution étalon
de N(NHn,) a 1000 ppm N (2,3572 g (NH4)2 SO4 séchd au mir&wm 2 heures à l'étuve
h 70°Cpour 500 ml de solution) à partir de cette solution preparer une solution
fille a 100 ppm de N.

---

Dans des fioles jaugees de 200 ml faire alors les pr61evemcnts
suivants :
1
No Temoin
!
!
*!!
7j !
4
1
lj
1
G-!
1
!...",f
'
!
1
1
1
1
l
!
!
!
!
!
!
!
]----'!
,Qt N 100 ppm/fiole
mi
!
cl!
5!
1 0
1
1 5
!
20
!
30
!40
!
!
!
!
!
!
!
!
!
1
-*
1
!
!
!
!
!
1
!
!
! ppm N dans la fiole ! 0 !
2,5 ! 5 !
7,5 ! 10 ! 15
!20 !
!
!
!
!
1
!
!
!
!
1
!
!
!
!
!
!
!
; $ N Sol
! 0,125! 0,25 1 0,375! 0,500! 0,'750! l,OO!
! (attaque standard)
i
'
!
!
!
!
!
!
!
- Ajauter à chaque fiole temoin 20 ml de H2 SO4 chim. pur puis ajuster
à volume,avoc de l'eau distilleo après refroidissement. Conserver en flacon
en verre, bouche, au rQfrigératcur.
Variante
: Dans 10 ~3s d'ajustement direct en matras de 75 ml, la gamme
Qtalon est faite de la móme fabon que prgcérdcmment mais la quantite de
H2 SO4 ajoutee par fiole est de 13,3 ml au lieu de 20 ml. Les teneurs on
azote du sol (N $0 du sol) dans ce cas sont les suivantes selon les temoins.
!
!
No Témoin
!
!
1
f 2 i 3 ; 4 ; 5 ; 6 ; 7 !;
.
1
! '
!
!
J
!
!
!
!
! $CI N/sol lg .----++ 75ml! ü
! 0,186! 0,375! 0,563! 0,750! 1,125! 1,500!
1
1
1
!
!
!
1
!
-!
Pour le dosage colorim6trique de l'ion
ammonium, utiliser le
manifold'presenté B l'annexe I-2 ou 1-3.

---

3:7
A N A L Y S E D E L ’ E A U
ET
EXTRAITS AQUEUX DE SOLS
i

---

P R E S E N T A T I O N
-_------------------^__
Le dosage.des sels solubles dans les extraits aqueux do sol
r e v i e n t ,
apros extraction de ces sels par agitation d'une certaine quanti-
t6 de sol avec de l'eau distillee, à une analyse des Echantillons d'eau,
Le rapport aau/sol utilise peut Btre varie. Les rtssultats obtenus
(ramenes dans tous les cas à 1lJOg de sol) varient legèrement selon la wa-
leur do ce rapport (les quantites d'elemonts adsorbes qui peuvont fZ!tre ox-
traits lors de l'agitation
ûugmontnnt
avec la valeur de ce rapport).
L'extrait dont les resultats sont les plus scientifiquement vrais sont
xeux obtenus sur pate saturee mais cet extrait est relativement délicat à
obtenir et on lui prefere gQneralement 13s extraits obtenus à l'aide d'un
rapport sol/solution de 1/5 ou l/lO.
Préparation d'un extrait aqueux do sol 'f/5 ou I/l0
Dans un orlen de 300 ml environ, peser 20 g do sol tamisé à 2mm
soigneusement échantillonné (409 dans le cas d'un extrait 11'5). Ajouter 2
l'éprouvette 200 ml d'eau distilleo bouillie refroidie et agiter en tour-
nant de temps en tomps pendant 3 heures environ. Laiseor decantar puis
filtrer au filtre soc et lent en recueillanten récipient propre et suc.
Dans le cas où 1'0~1 a affaire à dos Echantillons sales, cette decantatisn
est rapide, si non elle est tres lente ot incomplete par suite rie la mis0
en suspension de particules d'argiles dispersees. Si la seule dbtormination
à effectuer est celle de la COnduCtiVité,
il est possible de la faire sur
un Qchantillon troublo sans que l'erreur introduite par ce biais ait dos
conséquences sur l'interprétation, surtout agronomique, que l’on peut fûirc
des resultats. Dans le cas où l'on désire obtenir quand mbmo un extrait
clarifie il est possible de prblavor uno aliquoto du filtrat et de le ron-
trifuger B 3000 t/mn en presence de batonnets de cellulose qui emprisonnant
les particules d'argile en suspension. Il est possible aussi de filtrer
sous vide sur buchnor recouvert d'une couche de quartz lave dont les parti-
cules sont de taillo inferieurc a 100 microns environ.

---

3.9
DETERMINATION DE LA CONDUCTIVITE DES ECHANTILLONS D’EAU OU DE SOLS
La conductivité d'une solution est par définition la conductiwi$n
d'une colonne de solution comprise entre 2 Electrodes mdtalliqucs de 1 cm
d e surfacBuobo.+&par60s p a r u n e distance d e i c m . L a m e s u r e e s t bas&@ s u r 10
principe/de Whcatstonc soit par utilisation d'un appareil de zero soit par
mesura directe.
1 . 1 . Matériel et produits
?? Conductimatrc Radiometer GM 4249 ou Mothrom E-510
Solution étalon de KCl N/ID preparee par pesée de 7,456 g/l do sa1
préalablement séchd & 80" C à l'etuve pendant 2 heures (preparer 500 ml de
cette solution) utiliser pour ajuster a volume la fiole jaugeo de l'eau
distillée bouillie refroidie.
La conductivité de cet étalon suivant la températtire est :
I
!
;Tompera- , 15
!
!
!
!
!
!
!
1
!
!
!
pc OC ;
! 16
! 17
! 18
! 19
! 20
! 21
! 22
! 23
J 24
!2S !
!
I
J
I
1
I
I
J
1
*- ~~~*-~~*~
-
-
- !
J
! c
: ..r,i+
I
!
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J
!
!
J
J
!
J
!
!
!
/
!10410!10670!10670!10~30!71190!11430!11700!11960!12220!12730!1297~!
,Milos/cm J
1
I
I
I
I
I
J
I
-
-
-
J
!
1
*-*---*-*- -*- - --
!
J
!
!
J
!
!
!
J
!
!
!95.9P!Y3.67!91.06J89.36!87.44185.43!83.59!~1.~9!80.14!7~~.52!77.~5J
!
J
J
!
!
!
J
!
!
J
!
1.2- Methode
La conductivité depend
largement do la temperature qui devra donc
etre mesurée exactement. La condutcivito des échantillons d'eau peut Etre don-
nbe par convention à ZOO(norme frangaise) ou 25OC (norme USA, utilisée à
Rambey,)une table permet la correction des valeurs lues à une temperature
différente.
Enfin la conductivité est, aux fortes concentrations, une fonction
non linéaire de la concentration saline du miliau, on devra donc, dans la
mesure du possible, utiliser des dtalons dans la conductivité est proche do
celle des dchantillons à analyser. Exemple : conductivité de solution do yCl=
F .i!-KCL.7
! IOOOJ 500 J 250 J 100 J
J +w
, c-2o"c
!
!
!
!
!
J
!
J
J
!
!
!
; micro
) 134 f
J
299 ! 513 !
!
J1290 J 2510; 4007;
59fBJ f 7812~11700~22070f41560;
mhos/cm
f!
!
!
J
!
!
J
J
J
!
i
J
J
1.2.1.1. Mesure ou vbrificatiçn de la constante de cellule
-------
--------------------__l_l_______________
Elle se fait à partir d'une solution de KCl l'J/50 (1,481 g/l) dont la
conductivite est la suivanto

---

!
, Tempera-j
!
!
I
!
!
!
!
!
!
!
!
15 !
16 !
17 !
113 !
19 !
20 !
21 !
22 !
23 !
24 !
25 !
'rature OC;
!
.
l
1
I
1
!
I
1
1
I
l
I
.-.-.~.--..-.-.-.-.-.
! c~,U.Mhos/cm;
2 2 4 2 ; 2292; 2 3 4 7 ; 2390; 2451; 2509; 2551; 2604; 2659; 2710; 2767;
!J
--~-~~'~*~~~-_.
_*m-p-pm-p-
.
!
1
!
!
!
!
!
!
!
!
!
Mesurer sur le conductivimètre la résistance d'une solution de KC1
Ni50 soit RI = valeur lue de la r8sistance si Q est la température de mesure
‘K= RésistiuitB KCl N 50 à 0
l 4
RI
i Cette constante devra Qtrc
vérifiee à chaque debut de
constante de cellule
manipulation.
.
I
1.2.1.2. Mesure proprement dite
-----_-----1------^1--
Tremper la cellule de mesure dans la solution à mesurer après l’avoir
rincée avec cette solution, agiter la cellule dans le liquide de façon à homo-
geneiser la solution et à dhcoller éventuellement les bulles d'air collées aux
p l a q u e s , mesuref l e r é s i s t a n c e e t l a tampérature d u l i q u i d e .
r,
Conductivité yLmhos/cm =
K rtx106
I
R (L?e)
/
Si .la conductivité mesurée dépasse 5000
micromhos/cm
d i l u e r e n consoquence
l'echantillon et mesurer & nouveau.
Remarque: Mode d'emploi des conductimètres utilises
Se refurer B la notice d'utilisation de l’appareil.
Si l'on utilise le conductimetre METHROM, il est posuible d’intro-
duire’directement à l'aide d'un potentiomètre spécial un terme correctif lie à
la constante Bes cellules et un autre lié a la température, ce qui permet la
lecture directe en conductivité à 20DC du résultat.
Si l'on utilise le conductimètre RADIOMETER la lecture est effectudo
en resistance
et les calculs manuels doivent Btre effectués. La repense de
l’appareil en fonction de la salinité a é-te étudiée et il a été montre que si
l a condutivité etait stiperieure B 20.000 1 m.icromhos/cm
i l é t a i t p r é f é r a b l e
de diluer l'echantillon avec de l'eau distillée pour so retrouver dans une zone
de conductivité comprise entre 1000 et 5000
micromhos/c.m. q

---

Tablas de correction : température - conductivité
- Facteurs de correction ft permettant de ramener La conductivité calcuLSe
à 25oc.
!‘*pBraturo !
!
!
I
I
!
I
!
!
!
&\\;
18
/
19
f 20
; 21
; 22
; 23
; 24
; 25
; 26
_j
!
I
0
!
1.064' 1.043
I
!
2
I
1.060; 1.038; 1.016; 0.9963 0.975;
!
i
i
4
; 1.152; 1.127; 1.102; 1.078; 1.055;
l.0341
1.012; 0.992!
0.971;
I
*--*
!
;
;
6
i
i 1.147, 1.122I 1.097!
1.073;
1.051;
1.029; 1.006; 0.988; 0.967;
!
I 1.142; 1.117; 1.092; 1.01%;
1.047; 1.025; 1.004; 0.383; 0,964!
.
!
!
!
1
i
f
!
1
!
!
OC! 27 !
20
i 29 ! 30 !
31
! 32
1
!
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!I/l0
OC \\!
!
r
!
!
I
I
---*
!
I
!
!
!
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-!
0
; 0.960; 0.943; 0.925; 0.907; O.EYO; 0.873;
!
.
*
!
!
!
!
2
; 0.955;
!
!
!
C.940; 0.921;
!
0.904; 0.887; 0.870;
.
I
f
!
!
i
I
!
!
4
0.953;
0.936; O.Sl( 0.901; O.cO4; 0.867;
1
!
.
!
!
!
!
6
; 0.950; 0.932; O.Yl4j 0.397; O.ti80] 0.864;
I
!
!
!
--
I
!
!
!
8
; 0.947; 0.927; 0.911;
!
!
!
0.094; 0.877; O.S61;
!
I
!
!
.-me.-
- Facteur correction ft' pernottant de ramener la conductivité calculce b
20°C (pour mémoire) - (Norme Francaise)
_II-._
ix:! 17O j 1Eo ; lY" j 20° j 21° ; 22O / 23O / 25O / 25O j
!
!
!
0
I 1.070; 1.040! 1.023; 1.000; 0.979; 0.958; fl.938; 0.919; O.YO2;
*--.
!
!
2
! 1.067! ! 1.043j
!
1.019; 0.9Y6; 0.975; O.Y54j 0.934; 0.916f 0.89:;
!
4
I
1.037; 1.014; 0.992; 0.970; 0.950; 0.931; 0.912; O.W3;
---*
1
i
6
!
1.033!
1.010; 0.988; 0.967; 0.946; 0.926; 0.098;
.
-m
!
!
8
!
I LON; 1.027;
1.004; 0.933;
0.962; U.941; 0.923; 0.905; 0.885;
.
.

---

,y
DOSAGE DES GATIONS DANS L’EAU
.
._..
L e s cations interessants a g r o n o m i q u e m e n t d a n s u n b i l a n i o n i q u e s o n t
ca++, Mg++ q u i s o n t d é t e r m i n é s p a r a b s o r p t i o n a t o m i q u e , a i n s i q u e Na+ e t Kt q u i
sont dosés par émission de flammo. L e s interferances s o n t m i n i m i s é e s o u supri-
m6es par l’adaption de matrice de dosage adéquates , l a d i l u t i o n d e s echantil-
l o n s a u m o m e n t d u d o s a g e e s t f o n c t i o n d e l a conductivite/
l- D o e a q e d e Ca++ e t Mqtf - KS
1 .l, Reactifs
-----e.w..
- S o l u t i o n m a s q u a n t d e NaCl à 5 0 0 0 p p m d e Na’ s o i t 2 1 2 , 6 8 5 i?j/l NaCl
- S o l u t i o n s t a n d a r d d ’ o x y d e d e L a n t h a n e : D a n s u n bécher d e 1 l i t r e
p e s e r 43,86 g d e L a 2 0 3 e t a j o u t e r a v e c prdcaution ( e f f e r v e s c e n c e b r u t a l e ) e t
p a r p e t i t e s q u a n t i t é s 8 0 m l d e HC1 R P , a p r è s d i l u t i o n , t r a n s v a s e r e n f i o l e s
j a u g é e s d e 2 l i t r e s e t a j u s t e r h v o l u m e avec d e l’eau distill6e. C e t t e s o l u t i o n
c o n t i e n t 1 ,e7$ d e L a ( 5 % d e LaC13, 7 H20).
- Gamme étalon: La gamme otalon de base set la yamme complexe concentrde
u t i l i s é e p o u r l e dosage d e s b a s e s E c h a n g e a b l e s d a n s l e s s o l s c o n v e n a b l e m o n t
diluds:
D a n s u n e f i o l e j a u g é e d e 50 ml p r é l e v e r 2 ml d e s o l u t i o n btalon con-
centr8e ( t r a n s v a s e s d a n s u n béchcr p r o p r e et s e c ) , prealablement
rbchauffce à
lo tempgrature a m b i a n t o . A j o u t e r 5 m l d e s o l u t i o n s t a n d a r d d e L a n t h a n e e t 5 m l
d e s o l u t i o n m a s q u a n t , a j u s t e r à v o l u m e a v e c d e l ’ e a u distillee.
- Les c o n c e n t r a t i o n s d e s é t a l o n s d i l u é s a i n s i o b t e n u e s s o n t :
! Tbmoin no
!
TO
f
Tl
i
T2
; T3
i T4
f T5
! T6
;
T’7
;
TC,
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!
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-
-
-
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!
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!
!
!
!
!
!
ppm
!O
!-!

Ii2
l3
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p
!*
jlO!
--*
!
!
1
!
!
!
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; Mg++ ppm
!
I
I
I
0
! 0.2
I Ci.5
I 1
! 1.5 , 2.U
! 2.5
I
3,O
! 4.0
!
;---Y
! K
wm
! 0
!
07!
02!
04I
061
!
?? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ?
0.8 ; 1.2 f 1,G ; 2.2 ;
-
-
1 . 2 . D o s a g e proarcment d i t
,,“-,,1,,,1,,-,,,,,,,
L a d i i u t i o n e f f e c t u é e depend d e l a c o n d u c t i v i t é , l a concentrakion
e n L a n t h a n e e t e n s o l u t i o n m a s q u a n t e d e s o d i u m e s t ajutec à c e l l e d e s t é m o i n s .
L e t a b l e a u s u i v a n t d o n n e l e s p r i s e s d ’ e s s a i s s e f f e c t u e r s e l o n l e s conductivi-
tés. D a n s l e c a s p a r t i c u l i e r d e l ’ a n a l y s e d e s Echantillons d ’ e a u d u Maestrich-
t i e n e t d u L u t e t i e n à B a m b e y l e s p r i s e s d ’ e s s a i s s o n t d e 10/25 p o u r le Maes-
t r i c h t i o n e t d e 2/50 p o u r 10 L u t é t i o n .
5 0 0 0 ! 1 0 0 0 0 !\\
f,, 10000 !I:,
.
.
i F i o l e utilisdei
!
!
!
!
!
!
!
25 I
2.5 !
50 !
50 !
50 !
50 !
c a p a c i t é e n m l
100 !
!
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I
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~rélev.echant.mlj 2 0 ,
!
l0 I
5 !
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i
I L a n t h a n e
!
1
?
2.5
I 2.5
f
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5 I
!
5 !
51
y
i NaCl
;QSP 25
; 2.5
;
!
.
5;
10;
5 !

---

~..i 4 3
Il est aussi possiblo de doser K+ dans les extraits ainsi prepares,
mais, genéralement, la teneur en potassium des eaux étant faible la dilution
adoptée sera de 2C/25 ml afin d'obtenir un resultat plus Pr&is.
Variante
Le potassium, le calcium et le magnésium peuvent aussi Qtre dosos 2
l'aide de la gamme etalon complexe plante convenablement dilude.
Dans des fioles jaugées de 50 ml prelevor 5 ml de solution étalon
complexe plante, ajouter 5 ml de solution de Lanthane standard et 5 ml do solu-
tion de NaCl. Les concentrations obtenues sont alors :
-
-
JTémin J
TO !
T1 !
T2 !
T3
!
!
No
1
!
!
!
!
T4 ; T5 ; T6 i T7
; l-8 ;
*---
!
K+
; 0 ; 0.4,J 1 ; 5
! 10 ;
!
i 3. I-T-I
!
.
15 , 20
*m
.
-!
.
J
I 4" 1
*A
!
Ca tt I
!
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, 0
!
0.2 f 0.5 i 1 ; 2 ; 4 ;
6;
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-
-
!
i
i
J
Mg++ ; 0 ; 0.4 ; 1 , 1.5 !
2!
25i
.
?????
Les prises d'essai des échantillons pour dosage seront les suivantes :
;Conductivité
!
!
J
!
!
!
!
i
/-t'mhos/cm
t c250 i
500 !
2500 1
5000 ! 10000! )10000J
!
J
!
! '
!
! Fiole utilisée;
!
!
J
!
!
!
J capacite en ml,
25 J
2 5 !
50 J
5 0 ! 50 !
50 !
,
!
!
!
!
!
!
, Prises d'ossaii
1 5 ;
1 0 i
1 0 1
5 i
2 -!
1
1 i
.
.
.
!
!
!
!
, Lanthane !
2.5 ;
2.5 ;.
5;
s j
L--.5
5 !
iSolutioo HC1 2%: 2.5 i 2.5 i
5 !
.
1:
5 f
5 !I
5 ;
!JMasquapt ml
!
!
!
!
2.5 !
2.5 ;
5;.
5 ! 5j .
5 i .
.2. Dosage de Na
-------I---..
Il représente dans la majoritt dos cas le cation dominant. ll est
dose par émission de flamme en pr esence d'ube gamme relativement concentreo zn
sodium afin d'eviter une dilution de l'échantillon. Du fait m@me de son émis-
sion intense, le sodium est sujet h peu d’interférence lors du dosago par
emission de flamme. Le calcium à forte ccncentration peut avoir un effet dépres-
sif ainsi que l'acidité du miliau, l'addition d'aluminium en permet la corrvcticn
Le Lanthane et d’autres terres rares peuvent provoquer une interférence spec-
trale au dosage du sodium.
2.1. Réactifs etqamme Qtalon
- - - - -
- - - - -
Solution masquant d'Aluminium environ 1000 ppm Al préparée à partir
d'une solution de AlC13, 0 Hz0 h 6,35 g/l.
Gamme étalon : Dans des fioles jaur;ées de 500 ml prglover les quan-
tités suivantes de solution étalon de Na+ à 1000 ppm, ajouter par fiole 50 ml
de solution de Al à 1000 ppm et ajuster B volume avec de l'eau distillhu.

---

‘44
!
, I TBmoin No
; TO ; Tl ; T2
! l-3
i T4
; T5
; T6
; T7
; TE
iT9
i
*-*-*- J
- - P P P-P. -*
1
! Na+ 1000 ppm !
!
!
!
J
J
!
J
J
!
I
, Pt/faole en ml
CI t '
12.5!
5
! 10
J 15
! 20
! 30
! 40
15a !
I
*-*-‘- J
I
1
t
-*-*-*-J P I
!
I
-*-.:
i
J
, Na+ ppm/fiole: 0 I 2 i 5 i 10
f 20
i 30 ; 40
*-
Conserver cette gamme au réfrigerateur.
2 . 2 . Oogaqc proercment d i t
I- -
M
I
-
-
S e l o n l a conductivitd d e 1'0chantillon 51 a n a l y s e r prdlevsr x m l d e
solution dans une fiole jau ée de volume W, ajouber à la fiole V/IC! ml de solu-
tien do AlC13 Puis doser Na 9 par émission de flamme avec le bec circulaire à
569.6 nm (C2H2 = 20 - Air = 40 - Fente 4).
!
i Conductivité ,
J
!
J
I
!
!
,!cLmhos/cm
;
250
!
500 !
2500 J
5000 !
10000 J
10000 !
i
J
J
J
!
J
!
; P.E. x
an ml!
10
;
10
;
?
!
J
5
!
!
!
2
i
l
f
!
I
,Facteur dilu- ,
!
!
!
!
!
!
tion
;
1 . 2 5 !
2.5 !
5 !
10
!
25 J
50
!
!
!
!
!
1
!
! Valeur V en mi
25
;
25
!
-i
!
!
.
25
;
1
.
5o
J
50
;
50
!
dans
P o u r Bambey/lo c a s d e s é c h a n t i l l o n s d ' e a u d u M a e s t r i c h t i e n : x= 5 V = 5 0
IV
11
II
Il
du Lutetien
: x 010
v = 25

---

DOSAGE DES ANIONS DANS L'EAU
l- Dosaqe des Carbonates et des Bicarbonates
Les teneurs en Carbonate St Bicarbonate des échantillons d'eau est
etroitement liée au pH de l'echantillon.
Les Carbonates no peuvent oxistcr
en deça d'un pH de 8,2 environ et les bicarbonates sont dissociés en dcça
d'un pH de 4,5 environ. La teneur de l'eau en ces anions est susceptible d'fi-
woluer fortement dans te temps et nIa pas une grande signification agrono-
mique, la determination permet de verifier la validité des rasultats des au-
tres termes de l'analyse; Los échantillons davront Otre analyses dans un temps
très court suivant leur arrivée au laboratoire et les prélevemants devront,
de préférence, remplir totalement les bouteilles utilisees.
1.1- Réactifs : HZ SO4 titrisol N/I0 ou PJ/50
1.2- Mode operatoire
Le dosage est effectud par potontiométrie automatique SI l'aide du
combititreur Methom 3 D (se reporter au mode d'emploi de cet appareil, an-
nexe III)
utilisé on enregistrement de courbe do titration.
Dans un bdchor propro et sec de 100 ml (forme haute si possible)
prélever a la pipette 50 ml exactement d'8chantillon à analyser, noter le pH
de dapart et. titrer par 112 SO4 N/50 si la conductivitd est inferioure à 250
micramhos/cm
ou si le taux de bicarbonates est inferieur a 4 ms/l, si non
.
titrer par H2 SO4 N/I0 ou prendre une prise d'essai inférieure (utiliser do
l'eau bouillie refroidie pour diluer 116chantillon si la pointe d'électrode
ne trempa pas suffisamment dans le liquide).
1.3- Calculs
- Dépouiller la courbe de titration et repérer les points d'inflexion
correspondants à la neutralisation de chacun des deux anaons concernes.
Si V
= volume de la prise d'essai en ml
N
= normalit de l'acide utilisé
VI = volume versé pour neutraliser les carbonates
v2 = volume verse pour neutraliser les bicarbonates
VI x N x 1000
me/1 COj-- =
= Xl et mg/1 CO3 = 30 x X1
V
l
V2 x N x 1000
'X2
me/1 C03H- =
=
et mg/l CO-jH-= 61 x X2
V
!
l
*
Remarque: La titration doit otre poursuivie jusqu'à pH 3,5 environ.
réglages : Gammo de mesure : 0
-------> 14 pH
V
papier
=
10 mm/mn
V burette
=
minimum.
.
La dosage peut aussi btre effectue manuellement en présence do
phenolphtalelne en solution alcoolique à 0,5$ pour COg" et de methyloranga
a 0,5$ pour C03H'
virages : phénolphtalclno : Roseviolacé
\\
-------Y
incolore
metylorange
: jaune
. . ..--d.------- )
jaune orange.

---

44
2- Dosaqe des chlorures
2.1. Dosage potentiométrique au combititreur Methrom 30
~-~------~------~---~-"~~"~-~-~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
RQactifs :
Ag NO3 N/I0 ou N/I00 Qtalon - obtenu apr dilution de 1 litre d'eau
distillée de 17,3 g/l de Ag NO3 ou de préference à partir de solution
titrisol de Ag NO3.
La solution étalon préparee est a tester par titration de 5 ml de
NaCl à 77,700 g/l de NaCl RP dans le cas de N/ID
-JU do 5 ml de cette solu-
tion diluee 10 fois dans le cas de Ag NO3 N/llJO. Le titre exact du nitrate
d'argent sera ainsi calcule.
Dosaqe proprepemont dit
Utiliser l'eloctrode EA 246. Attention le Liquide de remplieeaqz
de cette électrode EA 246 est K NO3 saturé.
en
Utiliser le combititreur Methrom 3D/enregistreur de courbes do ti-
tration, les réglages Qtant les suivants :
f Dosage lent
!
!tris precis
.
!
!Dosage + rapide !
!
!
1 /
!
! Aseym?
I ~700mv!10mm/n I 4 B 5mm
,un peu - précis I
\\’ % j(Dlt pH/ ‘?05 i trique;
!
!
!
- Lecture au point d'inflexion
- Calculs
Si VI = Qt Aq f!lO3 Vers&e pour temoin (5 ml) de normalite N me/1 de Cl-
v2 = fl
II
II
dchantillon
v o = volume d'échantillon en ml
Cl- (mo/l) = V2 X -$/- x VO
!
l
2.2. Dosage manuel avec indicateur au chromate de potassium
-~~-~~~~~-11~~1-~-~~____l_____________l_~~~~~~~~~~~~~~
Reactifs
- indicateur : chromate de potassium à lO$
- autres réactifs: voir technique potentiométrique
- Mode opératoire
Dans un orlen do 100 ml prblever 50 ml d'eau à analyser, ajouter
2 à 3 gouttes de H NO3 RP et une pincoe de CaC03 RP puis 3 gouttes do chro-
mate à 70% titrer au nitrate d'argent jusqu'à apparition d'une teinte rouge
dOe à 13 formation de chromata d'argent.
Si u = volume de Ag NO3 de titre N versé
on a : me/1 de Cl' =
N x W x 1000
soit
5 0
f
/
me 1 de Cl' = N x W X 20 ot mq/l Cl- = N x V X 710
l

---

47
2.3. Dosaqo par colorimetrio automatique au Thyocianato mercuriquo
(Cf Annexe I-7)
3 - Dosaqe des nitrates ot realisation d'un extrait sec
La réalisation d'un extrait sec, très simple dans son principe est;
en réalite, soumise a do nombreux aléas dbs à la température de mise à soc
choisie. L'extrait 10 plus utilise ost l'extrait Q 105OC tandis que celui qui
se rapprocherait le plus de la realité (exempt d'eau do constitution) est
celui à 18OOC. La determination du rdsidu sec à 105OC permet de coupler cette
analyse avec le dosago des nitrates par colorimétrio à l'acide pheno'ldisulfo-
nique.
3.1. Colorimetrie manuelle des nitrates à l'acide phénoldisulfoniquo
Resictifs
- Solution d'ureo acétique: uree lg + CH3COOH RP 20 ml + H20
QS? 1:
- rdactif sulfopheniquo: phénol 3g + 20 ml H2SO4 RP, mélanger peu h peu
en agitant et cn refroidissant pour eviter l'ékevation de temperature. Pr6-
parer 24 heures avant usagc, ns pas conserver.
- NH40H RP
- 'Solution etalon de td (NOg-) à 1 g/l N (7,214 Q/l KN03 RP seché à. EO"C).
.
de operatoiro
Dans une capsule en verre prelever 20 ml d'échantillon à analyser
ot évaporer jusqu'à 10 ml environ, traitor parallèlement 20 ml de solution
N(N03') a O-l-3-5 e$ ID ppm do N preparécs par dilution de la solution m&rc
e 1000 ppm. Ajouter par capsule 5 ml de solution d'uree acetique et aller B
sec a 105OC a l'étuve (peser pour dotorminer le résidu sec).
Ajouter au residu 1 ml do réactif eulfophénique en mouillant bion
les parois de la capsule et attcndro 10 minutes environ pour ajouter Ifl ml
d'eau distillée puis 4 ml do NH40H RP, transvaser en fiole jauges de 100 ml
et ajuster avec de l'eau distilleo en lavant la capsule.
Colorimetror au spectrophotomètre Joan ot Constant 3 4100 g en cuva de 1 cm
do trajet optique.
3.2. Dosaqe par colorimetrie automatique au reactif de Griess
(Cf Annexe 1- 11)
4 - Dosaqe des Sulfates
4.1. Dosaqe turbidimetrique manuel
Cette détermination est sensible et précise mais doit btre realise;.;
avec beaucoup de seins. 11 est en particulier indispcnsabln do disposer
d'extraits parfaitement clairs et limpides et de respecter scrupuleusement le,
minutage propose lors du dosage.
4.1. Réactifs
Solution de ElaC12 à 10% contenant !3,5$ de Turcen 20. Le Tureen est ajout6
juste avant d'ajuster la fiole de façon S, éviter la formation de mousocs
trop abondagtes. Il peut Qtre remplace par do la gomme arabiquo a 2% en con-
centration finale
ou do la gelatino à 0,5$ dissoute a chaud.
. HCl, NH20H, &I 1% en milieu aqueux.
Solution etalon de S il 1000 ppm de S prgparéc B partir de K2 SO4 RP
?? seché 2 heures à l'étuva EOOC (5,446 g/l).

---

4.2- Mode opératoirs
Dans des fioles jaugées de 25 ml prélcvor x ml d'échantillon h ana-
lyser (x varie avec la conductivit8) et O-l-2-3-4 et 5 ml d'une solution dz
S à 40 ppm de S prdparde par dilution de la solution m$re (10 ml de S & 1000
/250 ml de solution). Ajouter de l'eau distillée jusqu'à un volume de 20ml
environ et 1 ml de solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, agiter lggère-
ment et placer les fioles à proximité du spcctrophotomètre Jean ot Constant.
Mettre en route le Spectrophotomètra, rdglcr le z6ro Bloctrique ot
le zéro optique à travers l'eau distillée en cuve de 2 cm de trajet optiquti,
régler la vis d'étalement au minimum,
PrBparer, sur agitatour magnétique tournant, dans 1 bkher de 150
ml, 100 ml de solution de Bac12 à laquollo on ajoute 1 ml de solution do S &
1000 ppm (le pracipit6 do Ba SO4 formé jouera le râble d'initiateur de pr&ci-
pitation).
Ajouter alors de 3 minutos on 3 minutes oxactemcnt en utilisant un
chronomètre de prgcision 2 ml de solution de BaC12. ComplBtar à volumo avec
de l'eau distillgo, agiter 2 à 30fois énergiquement puis colorimétrcr au bout
de 6 minutes exactement à 4 200 A. Il est nécessaire pour cette partie de
disposer do 2 oporateurs travaillant en bquipo, le premier ajoutant ica3c12
et ajustant les fiolos tout en donnant le rltop'~
de dosaga au second qui fait
les lectures au Jean et Constant.
Tableau des prises d'essais x = f(t eneurs cspérdes en SO4--)
i Teneurs esp6rGe~ J
j en SOq*me/l
; \\0.5 / (1.0 j (2.0 j (2.5 j (5
j (10 f ( 20 j
.
I
I
P.E. en ml
20
f 10 ; 5 ; 3 f 2 f 1 f 0.5;
!
i
- Calculs
-La gamme étalon (D.0.J. et C. =
f (quantité de S en
*g/'fiolo
de dosagel! est tracge (points étalons 0 - 40 - GO - 120 - 160 et 200
],/tig de
S/fiole),
Si N correspond au nombre de
rtg de S/fiola pour un Echantillon dont la
priss
t
d'essais
a ét&
x ml on a :
1
mg/ SO4- = M x --$- =
xl
I
l me/1 SO4-= Xl46
- Cas des échantillons présentant un trouble
Les échantillons d'cxtrait salin de sol qui n'ont pas GÎt6 clarifiés
par les techniques décrites pr6cédemment prasentcnt parftiis un trauble.Nous
avons remarqug qu'il est possible de les clarifier par addition d'oxyde do
Lanthane en milieu chlohydrique sans que ce traitement g0ne la détermination
turbidim8triquo dos sulfates. Dans ce cas il sera bien sOr indispensable de
traiter toute la série d'8chantillons ainsi que les Etalons correspondants
de la m0ma façon. Le mode opératoire recommandé est le suivant :

---

- Dans des fioles jaugées de 50 ml pr13lovor x ml d'échantillons à
analyser ou O-2-4-6-8 et 10 ml de solution etalon de S à 40 ppm. Ajouter 2,5
ml de solution standard d'oxyde de Lanthano, ajuster à volume avec de l'eau
distillée et laisser flocular, filtrer sur filtre rapide sec en recueillant
en rdcipient propre et sec et en rejetant les premiers ml de filtrat qui ser-
viront c1 laver le filtre. PrBlever alors en fiole jaugée de 25 ml 20 ml du
filtrat prdcddent et traiter alors comme des Echantillons clarifiés (ajout
de NH20H et dosage Fpdt). Pour 13 gamme étalon se réfgrer & O-80-160-240-320
et 400
qg de S par fiole de 50 ml.
/
4.2- Dosaqo par nCph6lométrie automatique
Ce dosage a l'inconvénient d*@tro relativement peu sensible et
devra donc n'étro fait que sur des échantillons riches en sulfatos(Cf Annoxu
I-11).

---

A N A L Y S‘E
D E S
P L A N T E S

---

il
c
MINERALISATION PAR VOIE SECHE - METHODE DU I.I.I.
'/
:<
5
t
. .
. -.
7- Principe
Le Comite Inter-Instituts qui groupe divers organismes a mis au point
une méthode de minéralisation des plantes par voie skhe suivie de volatilisation
de la silice par llacidemdPk@w. qui pernet le dosage des é16ments majeurs
et de certains oligo-ékkents. Cette mkthode appliquée en comparaison avec
d'autres techniques sur des échantillons tests de végétaux divers a permis la
c&ation d'échantillons de références.
2- Matériel spécial
.--
. Pour Q moufle avec possibilités de r&ulatlon
et moufle en silice
- Capsules en platine de 30 ml environ.
3- Réactifs
- Solution d'oxyde de Ienthnne: 43,868 de Ie2O3 + 80 ml. de HC1 RP POLIT? 2
litres de solution. Cette solution contient 1,87% de Is,
- Acide chlorhydrique p.a. 12 N
.. Acide chlorhydrique p.a.
6 N (diluer de moitié
l'acide du commerce)
- Acide chlorhydrique a 2% (20 ml de HC1 RP/litre)
- Acide fluorydrique p.a. 40%
4- Mode opératoire
4.1. Minéralisatiosopement dite
-- ---
Dans des capsules en silice de 30 ml à bec verseur peser exactement
lg de poudre végétale préalablement séchée une nuit à l'étuve à 80°C. Porter au
four à moufle puis incinérer en montent progressivement la tem*$.t;L@e $f?:,bopa
2 heures à 200* puis 1 heure B 300°C puis 2 heures environ à, 450°C-5OO'C en ne
dépassant pas cette température finale pour éviter la volatilisation de certains
oxydes. Les cendres parfaiteT,!ent minéralisdes doivent &tre blanches ou gris trks
clair.
Humidifier les cendres avec quelques ml d'eau distillée puis ajouter
avec précaution 1 ml de HC7 au 1/2 t.smrle résidu à l'aide d'un guide de fil-
tration. Filtrer sur filtre;hWmide BXJ s w?ndri rapide a W mm en recueilkant ien
fiole jaugée de 50 ml. Lever la capsule sur filtre par de l'eau distillée tiède
jusqu'à obtenir un volume d'environ 25 ml dans la fiole.
Récupéreralors le filtre et le placer dans la capsule en platine puis
incindrer au four à moufle a 6OOOC jusqu'à disparition du filtre. Reprendre les
cendres par 5ml
d'acide flwrydrique et évaporer totalement cet acide sur
bain de sable à 150°C environ. Ajouter alors dans les capsules en platine 1 ml
de HC?1 au 1/2 puis filtrer & nouveau sur filtre rapide et humide en recueillant
dans la m&ne fiole jaugée que prdcddemment et en rinçant sur filtre psr de lleau
distill8e. Ajuster & volume avec de l'eau distillée. Cette solution (A) servira
de base pour 1s détermination des tiléments majeurs et des oligo&ltsments.

---

Remarques importantes
Dans le cas où llanalyse porte sur des échantillons pauvres en Silice
(grains en général, feuilles de mil, jeunes plantes, tiges et feuilles dfarachi-
de, tige de mil ou de sorgho dont la teneur en Si02 est inférieure ZL 3 ou Jr$),
le traitement à l'acide fluorydrique est inutile, il sera possible a ce moment l&
de reprendrelâs cendresde prémière mindralisation psr 1 ml de HCP RP et d'ajuster
à volume par de l'eau distillée.
Dans le cas où la dktermination des cendres totales est demandée, tarer
la capsule de minéralisation ensilice
(PO) et peser la capsule contenant les
cendres après minéralisation (Pl) on a : $ CW&FfX totales = (Pi-PO)lOO.
Dans le cas où la détermination de la silice est demandée, tarer les
capsules en platine (P3) et peser cette mgme capsule après incinération du fil-
tre (P4) on a : $ Si02 = (P4-P3) 100.
4.2- Dosage des éléments
4.2.1 - Dosage de P : Ltion l?O4-” est dosé par calorimétrie automatique au réactif
de Misson (complexe jaune phosphovenadomolybdique) dont le manifold de dosage
est decrit en annexe (1-8)
La gamme utilisée est la suivante : Dans des fioles jaugées de 200 II~. mettre
les quantités définies dans le tableau suivant.
---a-- _I
-----e-
!
!
Témoin no
; TO ; Tl
; TP2
; T3 ; T4 ; 115 ; T6 ; '117 ; T8 ; T9 ;
-.~.-.-*--.-'-.-.-.-.--.
!
!
!
, ml Solution P à ! o i 2 ! 4
!
!
!
!
!
!
0
!
.
!
1000 ppm
.
! 8 !12
! 16
! 20
! 24
! 28
! 32 !
1
1
I
9
!
9
1
1
I
9
!
*~~~*~‘~~C*~-~*-*-*-
!, Teneur en.2
!
!
!
!
0
!
!
!
!
!
!
.
! 0 ! 10
! 20
! 40
! 60
0 80
! 100 ! 120 ! 140 0 160 !
mm
!
1
9
9
I
!
9
9
9
9
9
9
‘-.___.-I.__.-.-‘-.-.I.-.
; % P plante
.
; 0
jo,o5 ; 0,PO; 0,201 0,301 0,4Oj 0,50; 0,60; 0,70/ 0,801
Ajouter 4 ml de HC1 RP et compléter à volume avec de l'eau distillée.
4.22- lhsage de K - Cs - M&
3'
Dans des fioles jaugées de 50 ml prélever 2 ml de solution (A) dans le
cas général et 5 ml. dans le cas des grains, ajouter & l'aide drune pipette auto-
matique 5 ml de solution .standardde Ienthane et ajuster B volume avec HC1 a 2%.
Doser K, Ca, Mg par émission de flamme (K) et par absorption automatique
(Ca-Ng) en se r&&.nt à une gamme +alon préparée par _ dilution de 10 fois d9une
gamme étalon concentrée par HC1 à 2% en $r&sence de 1% du volume de la fiole de
solution standa;rd, de Lanthane (utiliser les mêmes rkactifs que pour la dilution
des échsntillons).
~paration de ln,gamme étalon.concentrée
: Ilans des fioles jaugées de
200 ml mettre les quantités suivantes.

---

.
--
---
Cl
f T2 .! 113 ; T4 -!I T5
!
--
-w
_I_*-*F-’
!
!
;y;
40 60 ; 80
!Quantité
0 i
de SO~U-! K
;
0.8 2 10
;
;
; 24,
--nF_-p’

i ;
-.-;-W-.M;-, '-; -; -; -; -; -;
!tion étalon mère ! Ca
12 ; 16 ; 20 ;
!à 1000 pp19/fiole
ajouter B chaque fiole 4 ml de HC1 RP et ajuster à volume avec de l!eau distillée,
Après dilution de 10 fois pour obtenir la solution de travail, leseoon-
centratiomobtenues sont :
.
; Ca ; 0
j0,010~0,025~0,050j0,100~0,200j0,300j0,400~0,5~0~
*--v*-..*---- -*--PsImL
!
‘$pdllS”
1
j0,02~j0,050;0,075/0,100~0,12510,150i0,2M~0,250~
.L
*---',,. -
L-'
.4,2,-r, I.kxxwa de
.-
Ns”
.-
Cette ddtermination est parfois demandée, elle est effectuée ~~1s ahoto-
métrie de flamme sur les &~BBS &r&~~que~~e~.uki&& m ZCi dét~~k~ion.
ftc K, Cl, nfg .
I~L ga,mms,
4 t h 1 o a estp:-éparée de la façon suivante I
Dans des fioles de 200 ml prdlever les quantites suivantes de solution
étalon de Na+ B 7000 ppm de Na.
Ajouter par fiole 4 ml de HC1 RP et compléter à volume avec de l'eau distillée.

---

Apres dilution de 10 fois à l'aide desréactifs utilisés pour la
dilution des échantillons en milieu contenant 10% du volume de la fiolo en
solution standard de Lanthane, los teneurs des Qtalons en Na+ sont :
!
Témoin no
I
!
I
!
I
TO I Tl ; T2 f 13 ! T4 , T5 , T6
!
I
"/
!
!
!
!
;
1
Na+ N/ppm/fiole
I
5 * 10 , 75
! 20 i
!
!
O!
'!
2!
! !
.
!
?
f
,Cas général! 0
I 0:125; 0.250; 0.625; 1.250; 1.875; 2.500;
i $ Na plante ;
*--*
!
I Grains
0
; 0.050; 0.100; 0.250; 0.5003 0.750; 1.000;
i
!
Remarque : Pour tous ces dosages (K, Ca, Mg, Na), il est possible d'utiliser
le système de dilution automatique et le passeur d'échantillons "Autc 200" du
Spectre AAS P.E.306. Dans cc cas, il faut directement remplir le porto-godets
orange avec les temoins concentres en completant Bventucllement les 10 postes
indispensables à l'aide d'eau distillee. Los échantillons (solution A) sont
places dans les autres godets, tous les 20 ou 30 Qchantillons. On amenago
une rangeo vide pour pouvoir ddplaccr la gamme étalon. Le liquide de dilu,tion
utilise est la solution standard de Lanthane diluée 10 fois avec l'eau dis-
till6e.
Ne pas oublier qu'à l'instant T le système pompe de l'échantillon
N, "integro" llQchantillon N-l et inscrit le résultat de l'échantillon N-2.
Le temps de pompage est de 60 secondes, celui d'intégration de 10 secondes,
Il est possible d'utiliser l'enregistreur "Hitachi" du chromatographe, en
sortie de lecture.Dans
ce cas (position Recordcr l-3 ou
Damping 2 - jouer
,sur la sensibilité de l'enregistreur),
é est le su
4.2.4. Dosaqe des Oliqo-éléments : Fe, Mn, Zn, CU
Ce dosage est fait directement sur les solutions (A). Il est fait
dans tous les cas par absorption atomique, mais il faut signaler que dans
le cas du fer, il peut &tre fait par calorimétrie automatique au TPTZ (Cf.
manifold Annexe I-4).
La gamme étalon de dosage est poeparee par dilution de 10 fois,
d'une gamme étalon concentrée, à l!aide desréactifs utilises pour la série
d'échantillons à analyser.

---

il'eneur de lt9.' Fe
! conaentrée! LvU1
I 2 1 '"
9 L"
I PJ
I 4"
9 '"
9 OU
) .lu f WV
,
.-.-.-.-.--'--.~.~*--.
! en ppa
!
!
!
t Zn
I 1. ;?j3;4;5;6;7;8
.
;1g ;
- - - -*----*--*----*-'en
! . . *.
I
;cu
;
0,l; 0,2 ; 0,4 / 0,6 ; 0,8 ; 1,2 i 1,5 ; 1,8 ; 2,0 ;
'-- -,- :
-*-"A-..-
!
! Fe & ! ,
r~i.i,-,-o,,!,,I.,-i~~-i
ml de solu-
0 I tu
-*-
!tion étalon
!pour 200 ml
8
; 10
!de témoin
!!!
à chaque fiole obtenue ajouter
ml de HC1 RI? (milieu HC1 à 4s i
!
s._I------a
!
----j-
-..-- -...e_,
--.-.-m-----e
Til-
io,5i, ; 2 ; 3
!
1
!
r
0
r
!
cl!
0
0
!Concentra- ! J-e
---A-"-; 9 -*---1 1
!tion obtenui
niuom u$iIki-l BS3
;0,5;
1
;
2 ; 3
-‘-. ---w---
t sation: 51il !
!sol.étalon ! Zn
; 0,l i 0,2 ! 0,3 ; 0,4
!m&re/50ml ! CU
; 0~01; 0,02; 0,04; 0,06
!avec HC1 4%!
m Zn à 200 pprr : en fiole jaugée de 200 ml prélever 4Oml de Zn h. 1000 ppm
?k* CU à 20 ppm : en fiole jaugée de 100 ml prélever 4 ml. de CU à 1000 ppm
Toutes les solutions mère étalon sont préparées à. par-tir de solution titrisol
Merck 1000 ppn,
Les concentrations en oligo-éléments dans la plante dans les conditions
a~qKi~ c .s de travail sont :
.
. .
,
! .
. .
:.
.,
r
‘..
.

.

.
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*
-w...
.
.
., : _
r
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.
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i : .:::

---

MINERALISATION PAR VOIE HUMIDE ROUR DOSAGE DE P, K, Ca, Na, Si02
Cette technique peut &tro utilisée pour doubler, le cas échéant,la
mdthode du C.I.1.
qui est limitéo par la disponibilito du four à mouflc.Eilu
utilise un matériel refativement courant et peut E!tre Utilis&e pour d'assez
grandes séries d'analyses.
1 - Principe
La matière vagétale est minéralisde par attaque nitro-perchloriquc
à chaud, l'excès d'acide est détruit pour éviter les interfdrcnces au dcsagc
par absorption atomique et les Echantillons repris en milieu chlorhydrique
sont dosés selon les techniques déjà ddcrites.
2 - Réaatifs
- Acide nitrique HP (65$ en poids)
- Acide pcrchloriquo HP (60% en poids)
- Acide chlorhydrique dilué au 1/5 (200 ml de HC1 RP/litre)
- Acide chlorhydrique dilué à 2% (200 ml de HC1 RP/litre)
- Solution de Lanthane
( 43.869 de La203 + 00 ml HC1 RP)
pour 2 litres de solution
3 - Mode opératoire
Posar dans des matras de 100 ml lg exactement dc poudre v6g8tnlo
finement broyée préalablcmcnt séch8e à l'étuve'& 8OOC. Ajouter 7 ml d'acide
nitrique 65$ p.a. et 3 ml d'acide perchlorique GO$ p.a., couvrir d'un pantin
et laiser reposer une nuit. Le lendemain !&ottre sur les rampes d'attaque élac-
triques et chauffer doucement (Simmorstat 3 ou 4) pendant 1 heure environ,
puis augmenter progressivement l'allure de chauffage (simmcrstat ib 6 ou 8)
jusqu'à ce que le,, liquide. d'attaque paraisse incolore, chauffer alors tr8s
fortement jusqu'à apparition de fumges psrchloriqucs blanches (1/2 hcuro un-
viron), la durée totale de 13 minéralisation est de 3 B 4 heures environ
(liquide et r6sidu d'attaque incolores). Ajouter aprbs refroidissement cnvi-
ron 10 ml d'eau distilldc & la pissettc, chauffer ldgèroment le matras puis
filtrer sur filtre rapide humide $ 90 mm, recueillir le filtrat en fialu jau-
gée de 50 ml, laver le matras sur filtre par de 1' eau distillgc ti&dc et ajus-
trr à volume avec de l'eau distillée après refroidissement (solution A?.
Dans le cas où la détermination dc la silice est demandde, inciné-
rer le filtru B 8OOOC dans une capsule en silice préalablement tarFse, peser
après refroidissement et en déduire la teneur en Si02 de l'échantillon.
Reprendre 20 ml du filtrat précddent dans un bdcher de 50 ml et
porter sur plaque chauffante & 105OC, évaporer à sec. Reprendre lo rosidu du
bécher par 5 ml de HC1 dilué 1/5, chauffer éventuellement légt%rement pour
aider à la dissolution du résidu et transvaser en fiole jaugée de 50 ml i-?n
lavant le béchcr avec de l'eau distillée, ajuster à volume avec de l'eau dis-.
tiLl&e (Solution B).
Sur cet extrait doser P par colorimatrio automatique au phgsphomv-
lybdkte d'ammonium avec rdduction à l'acide ascorbiquc à chaud du complcxz
formé, avec le tube de pompage Echantillon orange en utilisant la gamme étalcn
déjh décrite pour le dosage de P total planto en se limitant B T6 (Cf. Annoxe
I-6).

---

!
!
! Temoin numero
TO
;
‘l-1
) T2
; T3
; T4
;
T5
; T6
;
I
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j%Pd ans la plant
; 0.125; 0.25 1 0.50
; 0.75 f 1.00 ; 1.25 ;
f
O
!
!
i
I
I
i P ppm Fiole (rappel): 0 I 10 , 20 i 411 ! 60 I 80 I
100 i
.
Prélever en fiole jaugée de 20 ml 2 ml de solution El (5 ml dans le
cas des grains) et ajouter à la pipette automatique 2 ml de solution standard
de Lanthane, completer à volume avec HC1 à 2$.
Doser K et I'Ja par émission de flamme et Ca et Mg par absorption ato-
mique en utilisant la gamme Qtalon décrito dans la méthode de mineralisation
par voie sache.. La dilution finale atteinte étant idontique les teneurs de la
plante en cléments majeurs correspondant aux t6moins sont les mémes que pour
la mineralisation par voie seche.

---

MINERALISATION SULFO-PERCHLORIQUE POUR DOSAGE DU PHOSPHORE
. .
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.._, : !“; _
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I....
.”
I ,:
.., _,
e t
Cette technique de minéralisation par voie humide est trés rapide/bien
adaptee à la grande série quand la demande d'analyse porte sur le Phosphore ex-
clusivement. Elle peut avantageusement Qtre couplée avec la technique d'extrac-
tion à. HC1 dilué dans le cas où P, K, Ca, Ng, Na sont demandés.
i-. Mode opératoire
Dans des matras de 30 ou 50 ml peser 100 mg exactement de poudre vég&
tale préalablement séchée Ei 80'C. Ajouter 1 ml d'acide perchlorique (60% ~.a.)
et 2 ml d'acide sulfurique R.P. (d = 1,83). Minéraliser sur les rampes chauffantes
électriques adaptées en chauffant d'abord doucement (1 heure à. simmerstat 4) puis
plus fortement (2 heures environ à simmerstat 8 ou 109. Le résidu et le liquide
d'attaque doivent &tre incolores. Après refroidissement ajouter a la pissette
environ 20 ml d'eau distillée et laisser refroidir à nouveau. Puis transvaser en fio
fiole jaugée de 50 ml en rinçant le matras avec de l'eau distillée., Dans le cas
où l'on utilise de matras de 30 ml, il est possible de jaugér zes matras à 40 13
et drajuster directement au trait de jauge dans les matras. Après homogénéisation
des liquides doser P par calorimétrie automatique au phosphomolybdate d'ammonium
après réduction des complexes par l'acide ascorbique à chaud (Cf annexe I-6)
)
en utilisant le tube de pompage orange pour l'Gcha.ntillon.
l3n cas de transvasement en fiole jaugée de 50 ml, préparer la gamme
étalon en fiole jaugée de 250 ml ~elo~.le..~7Cab3eau-su~~nnt et ajoutant par fiole
10 ml de H2SO4 R.F., dans le cas d'un ajustement en matras jaugée & 40 ml, pré-
parer la gamme étalon de la même facon en ajoutant à ch?~ue fiole 12,5 ml de
H$o4 R.i. Ajuster & wlti awso Ade*.l*:@,w distiXl~~k~~
.-.-.-
i Témoin no
j0,100~0,200~0,400;0,600~0,800j1,00
;
.---L
.
--11--^-4-..-,1_
----,:pn
;s P p1t cas Watrasl~ ; 0
~0,0%0~0,160~0,320~0,480/0,640~0,800~
*_
w--‘----"----L-m-m-.--- -me.- - m.-A--,-i,'y'
. Doser le phosphore par colorim&ric wto-atique au phosphomolybdate
d'ammonium (c:F Annexe I-6)

---

DOSAGE DES ELEMENTS MAJEURS APRES EXTRACTION EN MILIEU ACIDE
-SS
1) W.ncipe
Dana le cas où la demande d'analyse comporte seulement la dete!?nina-
tion de K, Ca, Mg, ?Ta, il est possible d*extraire ces éléments sans mineralisa-
tion préalable des échantillons, à l'aide de HC1 très dilué. La compar&ison de
la teahnique utilisée avec celle du C.I.I. (échantillons de référence) a montré
que les résultats pbtenus étaie9 très proche des valeurs de referenw bien que
pour le Calcium et Magnésium ils soient légèrement inférieurs
2) Réactifs
- HC1 environ 0,1 N - Diluer 120 fois l'acide RF du cozmxzce (8,3ml/litre)
. Solution skndard de Lonthane
., 43,86g de Ik+O3 + 80 ml HC1 RP -I- R20 QSP
2 litres
3) Mode opératoire
Dans de petits pilluliers en plastique ou en.verre de 30 ml peser exac-
tement 100 mg de poudre végétale finement broyée et préalablement séchée a l'étuve
à 8OOC. Ajouter exactement h la pipette 20 ml de HC1 0,1 N puis agiter de temps
en temps (tous les 114 d'heure environ) ou mettre sur agitateur va et vient pen-
dant 3 heures au minimum. Après agitation, filtrer sur filtre sec en recueillant
en récipient propre et sec.
Prendre une aliquote de 2 ml du filtrat (5'ml dans le cas des graines
d'arachide) puis les mettre en fiole jaugée de 20 ml, ajouter 2 ml de solution
skando;l?dt de Ienthane et compléter à. volume avec HC1 0,1 N.
Doser K, Ca, Mg, Na par absorption atomique et émission de flamme, par
rapport à des li&G.rxz A.'
préparées à partir des gammes dtalons concentrées
plante .d&jà. d, .,G ..Q.:T.: i t è Jiluées 10 fois à l'aide de HC1 0,l N et contenant
10% du volume en solution k
s andard de Ianthane. Les teneurs correspondant
R.
ces etalons dans les plantes extraites par HC1 0,lN sont données au tableau sui-
vant s
- - a - - - - - - -
- -I--.,.m --_l^--.
!---
!
Témoin no
!, TO !1 Tl ; 1‘2 ; T3 ; 'PS ; '115 ; T6 ; T7 ; T8 ;
---.- __*---#.-*- -'-'-'-:-~'--'-'
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iK
; 0
; 0,08j 0,203 1,OO; 2,00;.3,00. 4,OO; 6,001 8,OO;
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! plante
!
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! caa g&&al
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; 0,101 0,201 0,40; 0,8Oj 1,201 1,60f 2,001
.*~--*~*~I._*--*~* -*--*--
!
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; 0
; 0,08j 0,2Oj 0 , 3 0 1 0,4Oj 0,50; 0,60; 0,80; 1,001
*-
--*--Pm-I*p*-mP-P*-*
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! % OlQment
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,; 0
. .
~0,032~0~080~0,400~0,800~1,200j1,600j2,400~3,200~
!
*-
I----*P*;I- - * m s . - - . - ‘ - * - - -
i Ca
! plante
; 0
~0,016j0,040~0,080j0,160~0,320~0,r,80~0,640~0,800~
*-*va -----P*-*P-P*P*
! trgrainsft
!
~0~032~0,080j0,120~0,16oi0,200~0,2~~0~0,320~0,400~
L”-..- *
A.-

---

DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL DES PLANTES PAR MINERALISATION KJELDALH %'
1 - Principe
La methodc utilisée est celle do la digestion selon Kjcldalh des
bchantillons de planto$;uivie
d'une ddtermination colorimbtrique de l'ammonium
formé, La mint;ralisation solon la méthode "Kjoldalh" consiste en une attaque
dc: la solution vegetalc pas l'acide sulfu rique bouillant en prdsonce do sels
et de catalyseurs ayant pour effet d'augmenter la temporature d'ébullitiondo
l'acide sulfurique et d'augmenter la vitesse d'oxydation de la matierc organiqu.!
Cette attaque est amelioreo pour lus composós présentant des liaisons N-O ou
N-N par addition d'acide salyciliquc.
2- Materiels
- Matras Kjeldalh do 100 ml
- Rampe à minéralisation B zhauffago blectrique regulariséa par simmorstat
- Manifold de dosage de NH4
au dichloroisocyanurate de sodium.
3 - Produits
- Catalyseur de Dumazcrt de Marcellot
- Reactifs pour dosage calorimétrique do NH4+ au dichloroisocyanurate dz
sodium (voir annexe I-2)
- Solution mère à 1000 ppm N.
Secher h l'étuve à 70-G OoC 5g de sulfate d'ammonium RP, pendant 2 heures.
Peser dans une fiole jaugée de 500 ml 2,3572g de sel séché et ajuster à vo-
lume avec de l'eau distillea.
4- Mode operatoire
Dans des matras de 100 ml poser 200 mg ds poudre vegétale prealable-
ment sechée à l'étuva a SOOC,
ajouter 5 ml d'acide sulfurique et une mosurottc.
de catalyseur de Dumazert de Marcellot couvrir le matras par un pantin et le
porter sur rampe chauffante puis chauffer l6gGrement (S à 3 ou 4 environ) puis
augmenter le chauffage jusqu'à obtenir un liquide de digestion incolore, lais-
sor enfin à ebullition douce pendant 2h onwiron, laisser refroidir puis trans-
vascr quantitativement en fiole jaugée do 100 ml ou si l'on dispose de matras
jaugdEs à 125 ml ajuster à volume avec de l'eau distilleo.
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3,130; 3,751 4,38; 5,oo; 7,50;
-. ~ '
.-".-.e -.-_-- ---- - c-m .._----_-_.- - . -_--.-_ 1. __-, i-- -I ,____.
Doser l'ammonium à l'aide du manifold decrit B l’annexe I-2.
Compte tenu de la sensibilité de la mithode de dosage, il est rdcom-
mandé d'utiliser le tube de pompe E.2 pour les échantillons des teneurs inf6
risure% 2,5$ en N et le tube E.I.
pour les autres échantillons, dans le
premier cas on se limitera à T6, dans le second on ne mettra pas sur la pla-
teau les témoins Tl, T3 et T4.

---

DOSAGE DES ELEMENTS MAJEURS DANS LES PLANTES PAR ATTAQUE KJELDAHL
1 - Principe
La matière organique est minéralisée par oxydation à l'aide d'a-
cide sulfurique st d'eau oxygénée en présence ds sulfate de sodium comme
catalyseur. Les BlBments majeurs sont dosés sur le mingralisat par colori-
m0trie automatique (N-P), émission de flamme (K) et absorption atomique
(Ca - Mg).
2 - Réactifs
- Acide sulfurique RP 36 N
- Sulfate de Sodium anhydre (Merck 6649)
- eau oxygénée à 30 volumes (préparée par dilution de 277 ml, de H202 à
35% (RDH N"lE!304) à 1 litre avec de l'eau distillée).
- Solution de base pour constitution des gammes étalons contenant 05; de
H2 SO4 RP et 2,67$ de Na2S04.
- Solution standard de Lanthane: 43,iltjg de La203 t 80 ml HC1 RP pour
2 litres de solution. Cette solution contient l,e7$ de La.
3 - Mode opgratoire
3.1- MinBralisation
- Peser dans des matras de 50 ml jaugés à 75 ml, 150 mg de poudre
végdtale préalablement séchée au moins 2 heures à l'etuve à ROOC. Ajouter
successivement 3 ml de H2 SO4 RP, lg de Na2 SO4 (pos8 B la balance au l/lOg>
et 3 ml d'eau oxygénée à 30 volume.
-Couvrir 1es:matras d'un"pantin"
et porter sur rampe chauffante 5
simmerstat 10. Au bout de 2h 1/2 environ l'attaque doit &tre terninge (li-
quide d'attaque
très
clair), il eat rccommand8 d'agiter de temps en temos
les matras pour décoller les particules de matière organique pouvant rester
sur les parois. Laisser refroidir environ 20 minutes puis ajuster h volume,
en rinçant le pantin,avec de l'eau distillge, homogénéiser en bouchant le
matras avec un bouchon en caoutchouc.
3.2- Dosaqe de l'azote
- Utiliser le manifàld au dichloroiSocyanurate de sodium pour dosa:;o
de l'azote (cf. annexe I-2) avec 10 tube de poapqge:..E3.11 sera possible
d'.utiliser la cuve de 1,5 cm de trajet optique.
- Gamme étalon: Elle est préparSe en milieu H2 SO4 à 4% dans des fioles
jaugées de ICI0 ml et comprend les points suivants :
! Témoin No
!
!
!
2;
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3 4
5
!
!
!
f
; 6,
I O !!l
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,ml. H2 SO4 RP
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,ml sol.ution étal06
;N à 1000 ppm
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0
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1 2 4 ! 6
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8 ! 10 !
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f
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! 0
! 10
! 20 ! 40 ! 60 ! EO l 100 !
, solution
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i $ N plante
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0
f 0.5 i 1 ; 2 , ! 3 ! ,
4
I 5 ! ,
s
1

---

3.3- Dosaqe du phosphore
- Utiliser le manifold de dosage par réduction du phosphomolybdato
d'ammonium par l'acide ascorbique à UO°C (cf. annexe I-6) dans sa version
modifi.Eie (B), avec les réglages suivants : cuve 1,5 cm de trajet optique
F B
Expansion 2
- Gamme Qtalon: Elle est préparée en milieu H2 SO4 à 4% dans des fioles
<jaugées de 10Q~11 et comprend less points suivants :
!
, Témoin no
!
!
!
,iml H2SO4 RP/fiole !
!
!
I
1m1 solution P à
!
0
6
! 8
,100 ppm/fiole
f
!
‘!
!Teneur en P
wm
6 ' 8
f
0
I
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: % P planta
0
0.3 ; 0.4
.!
3.4- Dosaqe des cations (K - Ca - Mq)
- Gamme Qtalon : préparer un litre de solution mi3re complexe K-Ca-i'lg
selon les indications suivantes :
.
I
1
1
-
I
t
1 Solution Btalon t
Iml/fiole
; Lobtenue/;
JC01
étalon!1
litre
!
ppm
I
!
n-m
K?O000
f
700
;
Ca
!
!
M9
1 000;
25
;
25
f
!
!
- Préparer
aussi 500 ml de solution "do fond" contenant 8% do 1-12504
RP et 2,67$ de Na2 SO4 anhydre RP.
au moment du dosage préparer une gamme etalon diluée en fiole
jaugde de 50 ml et contenant 5 ml de "solution de fond", 5 ml de solution
standard de Lanthane et x ml de solution mère !<-Ca-Mg. Les concentrations
obtenues en fonction de x sont :
!
No Téfioin
!
1 !
I
!
!
9 !
!
1
'
I
!
I
I
2,3
,4,5
,6
,7
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8,
1
- -*-*--..mw-*------

-
-
-
-
!
!
,Valeur x en ppm , 0
iO.5; 1
; 2
; 3
; 4
! 6 8
i
!
! *-*-----*-*- ! ! ! ! !
I -f -
!
pm solut! 0
I
1 , , , ,
2 4 6 8
;
12
i
16
K
- -*-*-*----- - -
!
!$ plante i 0 i 0,251 0,50f 1,Oi 1,50: 2,OOf 3,OOf 4,005 5,OOi
!
.!
*---*- -*-*--- Pu-
f
Ippm solutl 0 ! 0,5 I 1 ! 2 ! 3 ! 4 I 6 ! 8 ! 10 !
!
I
.
~~~-~~~~~*L-*--
!
!ppm SO~U.! 0 !0,25 !0,5 ! 1 !1,5! 2 ! 3 I4 ! 5 !
!
M g ~~~~!-~-+--r-r--+--'
~0,063;0,125~0,250~0,375;0,500;0,750~1,000j1,250;
!

---

- Dosaqe proprement dit
Prélever en fioles jaug0es de 25 ml, 5 ml de mindralisat de planto,
ajouter à la pipette automatique 2,5 ml de solution standard de Lanthune st
compléter à volume & l'eau distill&e. Doser K par émission de flamme et
fa-Mg par absorption automatique. Le milieu de dosage étant relative:!lent
concentré en sels, il est nAcossairo dti rincer 10 capillaire dtaspiratian
à l'eau distillée entre deux échantillons.
La mgthode a éti: testQe sur les échantillons du C.I.I., l'accord
avec Les résultats de cet organisme est bon, les coefficients de variation
des résultats sont de 1% pour N; 2$ pour P et 3 à 5% pour K, Ca, Mg.

---

0 4
DOSAGE DU SOUFRE TOTAL DANS LES VEGETAUX
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1) Principe
Les &&antillons vdgétaux sont minéralises par voie sèche avec pré-
traitemebt au nitrate de Magnésium qui facilite la mineralisation et les sul-
fates form&s sont dosés par turbidimétrie mandelle du sulfate de baryum. Il est
nécessaire d'effectuer la min&alisation dans des conditions de température par-
fai$ement contr91ées pour éviter les pertes de Soufre par vol&tilisation.
2) Réactifs
- Nitrate de Magnésium (NO3)2Mg 6 H20) Ct 9%
- HC1 R.P.
-mo3 R.P. (65% y.a.)
- Clïiorydrate d*hydroxylamine à 2%
he2 à 10% contenant 0,5$ de Tween 20 (ajouter le Tween apres avoir ajusté
la presque totalité de l'eau distillée de façon à éviter la formation de
mousses abondantes).
-Solution étalon de Soufre à 1000 ppm de S préparée par pesée de 5,447g/1
de K2SOg RI? séché & l'étuve à 8O*C.
3) Mode opératoire
Dans des capsules en porcelaine de 50 à 60 mm de diamètre peser exac-
tement 300 mg de ;Poudre végétale finement broyee et séchée à 8O*C. Ajouter 5 ml
de solution de nitrate de Magnésium et III gouttes dem03 RP. Couvrir par un
plateau et laisser reposer au minimum 4 heures ou de pr&%rence une nuit. Le me-
lange prend alors un aspect légèrement p&eu&une teinte marron clair. Porter
sur plaque chauffante sans dépasser 18O*C pendant 3 heures (utiliser la plaque
.
thermostatée ), puis au four à 400-45O*C jusqu'à ce que le résidu soit parfaite-
ment blanc (2 à 3 heures au naxtim).
Humidifier le résidu gui prend parfois l'aspect d'une cro&te,prar quel-
ques ml d'eau distillée et reprendre par 4 ml de X!X RF en evitant les projections
Filtrer sur filtre rapide et humide en recueillant en fiole jaugée de 25 ml,
laver le résidu sur filtre à l'eau tiède, ajuster à volume avec Ue l'eau distillée.
-y+
Prélever alors en fiole jaugée de 25 ml W ml de filtrat 0, 1, 2, 3, 4
et 5 ml d'une solution étalon de S à, 40 &/CC de S. *
Ajouter 2 ml de chlorydrate drhydroxylamine et de l'eau distillée jus-
qu'à un volume voisin de 20 ml.
Mettre en route le spectrophotomètre Jean et constant (A= 4200 a),
régler le zéro électrique et le zéro optique & travers l'eau distillée en cuve
de 2 cm de trajet optique. Régler la vis d'étalement au minimum.
Préparer sur agitateur magnétique tournant, dans un bécher de 150 ml
100 ml de solution de BaCL, et ajouter 1 ml de solution étalon de S à 1000 T/oc
Ajouter alors de 3 minutes en 3 minutes exactement, en utilisant un
chrononètre 2 ml de solution de BaC l2 en agitation continue, compléter
,-7lume
avec de l'eau distillée et agiter 2 a 3 fois energiquement.
Au bout de 6 minutes (2 échantillons de .d&alage) exactement colori-
métrer à 4200 A en cuve de 2 cm4 Il est nécessaire de disposer de 2 opérateurs
travaillant en%uiPa le premier ajoutant Bac12 et le second ajustant les fiole
tout en donnant le l'top" de dosage 8 celui,,
qui fait les mesures au Jean et
Constant.

---

4) c?,cLlculs
w-r-
Si ILT = prise d'essai en ml pou2 le dosage (TJ= 1, 2, 3, 5 ou 10 dl) génhale-
ment2 ml
P = correspondance en%/ Fiole de S pour liéchantillon, lue sur la courbe
étalon
-"" .-
-

._
e - - . - - “ - -
oh a :
i % S plante = & i
. --es. <I .-_-_- - _.- --- -----Se
.

---

DOSAGX DU BORE DANS LES VEG'EFAUX
-1-1
Principe
La poudre végétale est minéralisée par incinération à 500°C, le Bore
solubilisé en milieu acide acétique et dosé par calorimétrie automatique de
complexe Bore-Azométhine H.
2- Réactifs
- Acide acétique à 5$ (50 ml. de CHgCOOH RP/litre)
- Solution étalon de 13 à 1000 ppm de B préparée par pesée de 5,722 g d'acide
borique RP s&hé à l'étuve au moins 2 heures & 80°C dans l'eau distillée.
A conserver en flacon plastique au réfrigérateur.
3- Ikde op&atoire
1-
Dans des capsules en silice ou en platine munies d'un couvercle peser
1 g dréchantillon à analjrser préalablement séch6 a 80°C. Porter au four à moufle
à 250°C pendant 2 heures monter progressivement la température jusqu'à 5OOOC et
maintenir 3 heures à cette température qu'il ne faut pas dépasser pour Eviter les
volatilisations.
Pendant la minéralisation rassembler des petits godets (de préférence
en plastique et des petits enDonnoirs parfaitement propres et secs. Après miné-.
ralisation reprendre le résidu par 3 ou 5 ml au maximum d'acide acétique h 5%;
triturer 8 l'aide d'une baguette puis filtrer sur filtre rapide pro-pre et sec de
très petit diamètre, en lavant le tube de réception et l'entonnoir
par quelques
gouttes du filtra, Boucher hermétiquement les godets (boucher au parafilm) et
.
conserver en vue du dosage par calorimétrie automatique (Cf.annexe 1 - g
>
compte tenu des risqug, d"kaporntion avec; le temps. doser dans les 2 jours sui-
.
vant l'extraction,
4- Caht?ll.,
Gamme étalon de dosage: a partir de la solution de B à 1000 ppm préparer
une solution à 100 ppm par dilution:
Ii ' I
....: .. .Y- 1..
Dans une série de fioles de 100 ml reprendre les quantités suivantes :
t
----e.-u-- --
.
- - - -
-
-
I
i Tl
i
T2 f 113 : T4 f
T5 &!
i Témoin numéro
TG f
9
~--a--.-_-.~.
To
-._-*ml__l* I
I
1
I
f
-
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I
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i
-*e--*---
---_--.
,Qt B 100 ppm/fiole , C,.
1
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i
4
i 6
i 8
1 10 i
i
I-..e--.-.-*-.-_ --
*w.-----*
*--..*---*
; ppm B --as la fiole/ 0
?
i
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9
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2
9
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16
18
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f-----~
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3
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6
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12
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;
1 8
;
24
;
3 0
;
!
*---
!Reprise! o
!
! plante
!5cc
!
I
5
;
10
;
2 0
;
3 0
1
40
;
50
;
-II
.A-.- A__"
--L
*L--e-- *

---

DOSAGE DES CHLORURES DANS LES VEGETAUX
l- Principe
Los chlorures sont extraits par agitation de la poudre vdgetale
on milieu nitrique ct dosos par colorimetric automatique au Thyocianata T;~OT-
tiuriquc.
.
2- Reactifs
- Acide nitrique environ 0,lN: 7,l ml de HNO3 RP à 658 par litre du solu
tion.
3- Mode opératoire
peser 500 mg de poudre vegétale séchee à 8OoC dans un flacon bou-
che hermetiquement,
ajouter 50 ml d'acide nitrique environO,lN et environ
100 mg de charbon actif. Agiter une heure environ puis filtrer sur filtre
lent sec en recueillant en recipicnt propre et sec et en rejetant les pre-
miers millilitres du filtrat.
Conserver en vue de la colorimetrie automatique au Thyocianate
mercurique (Cf. Annexe I-7).
- Gamme etalon
A partir d'une solution mère de Cl- h 7 g/l (1,645O g/l Nacl sEchU
à l'etuve à 80°C) préparer les solutions suivantes en fiole jaugée de IOOml,
ajouter 0,7 ml de HN03 RP/fiola et compléter à volume avec de l'eau distilloa.
!
!
Témoin no
TO
;
Tl
;
T2
;
T3
i T4
I
T5
!
!
!
!
11 T6 f T7 )
!
pt cl- à 100
!
f
o
;
!
!
!
!
!
1
,ppm/fiole en ml,
2
I 5 ! 10
I
20 ! 30
1 40 1
50 !
!
!
I
!
I
!
f
!
!ppm Cl- danslai o ! 25 ! 5. !
!
200 ;
300 ;
400 ;
!
fiole
5170 ,
!
!
!
!
--*
i$
Cl- plante
i 0
i
0,25i
0,5
i 1
i 2
i 3
i 4
i 5
i
1
Utiliser dans ce ~3s les tubes de polmpage 0. jaune pour l'echantil-
lon. Si l'on a affaire à des Qchantillons moins riches en Cl- utiliser le
tube de pompage rouge et préparer des points éta.Lons supplémentaires 75/100
et 150 ppm de Cl-. Limiter alors la gûrnmo
au point 200 ppm de Cl-.

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