A iJij/p;S REPU;3LTQUE DU SENEGAL ...
A iJij/p;S
REPU;3LTQUE DU SENEGAL
SECRETARIAT D'ETAT
PRIilATURE
A LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE
DOSAGE MANUEL DU SOUFRE TOTAL DANS LES PLANTES
Pal?
A.
NDIAYE
Ing6keur de Recherches - Laboratoire d'onslyses des Sols
nctobre 1979
Centre National de Recherches Agronomiques
de BAMREY
INSTITUT SENEGALAIS DE RECiflERCHES AGRICOLES
(1. S. R, 8. )
Paqes
SOMMAIRE
1
? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?
- Introduction . . . ..*.....*...............,.....*.....
2 - Gonnétsbibliographiques ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?????????????????? ? ? ? ? ? ??????? ?????
3- MatBrie et m6thodes ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?
- Résultats et discussions ????????????? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
41 " Adaptation du dosage turbidim&trique
3
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
4% - Etude de la minéralisotion....,.......,,...,.,.,.
Y
43 œ PrBcision E!t rcproductibîlitf.5 de l.n méthode..,.
12
5 - Conclusion . . . ..*....*.....*.*....*~**.*..*.~...*....
15
6 - Remerciements **...,..*...**.......*,..**..***.....*.
.! 9
c
SOMMAIRE
La présente note est Consacr&e ü. la description d'une méthode
do dosage du soufre total dans 10s plankcs ; l'cchantillon est mineralise
par le traitement nitrate de magnésium-acide perchlorique ; le scufre
liber6 sous forme de sulfate est determine pnr dosage turbidimétrique au
Ba CL2 en pr&ence de Tween 20. La métihode est rapide, précise et re-
productible.
4 - INTRODUCTION
Le laboratoire d'analyseechimiquesdu CMRA de Bambey se propose
de compter parmi ses activités, la d6termination du Soufre dans les
plantes ; de nombreuses mathodes, repasant sur les principes les plus
variés, sont propos&es pour l'étude de cet BlBment. Cependant, pour des
raisons li6ss au type d'équipement necessaire à leur mise en ceuvre,
aucune de ces méthodes n'est directement applicable par notre laboratoire,
des lcrs notre démarche va consister h élaborer une méthode particuliere
:adaptee à notre type de matériel. A ce.tte fin, nous nous proposons
d'etudier le dosage turbidimetrique de,s sulfates au Ba Cl2 en présence
de Tweon 20 apr8.s attaque perchlorique & 240°C,
2 . DONNEES BIBLXOGRAPHIQUES
La methcde que nous nous prcpcsons de mettre au point s'inspire
partiellement de callo decrita par YOODS ot nUIN (l), en ce qui concerne
la minSralisntion des cchantillons ; ces deux auteurs ddcrivent une
mcthcdc de dosage comprenant une minéralisction par attaque perchlcriquc
sur bloc d'aluminium, avec prétraitement au nitrate de magn&ium à 1OU $ ;
lc dosage turbidimétrique est affectué en prbsencs de Twoon 80 qui sert
do collords stabilisant.
R.lrJ. BLANCHAR, Georges RHEM, Ac CAtDbJELi (2) décrivent une
mc?thodc de mineralisation similaire mais cvec prétraitement B l'acide
nitrique concentré ; la minérnlisation comprend un traitement ?I l'acide
perchlorique à la température de 235OC pendant 2 heures, suivi d'un second
traitement a l'acide chlorhyds$quependant 20 mn.
Le Tween 20 qui est un collcïdo stabilisant utile au dosage
turbidimétrique presenta des caracterirtiquos tràs voisines de celles
du Twcen 80 ; il est propose par Lincla SAMSUfl et 2.B. ROElINSON (3) dans
2
leur méthode de dosage turbidimétriqus ; leurs conclusions, cependant,
ne peuvent pas dtre généralisées à tous les extraits vegétaux compte tenu
de la specificité de leur methodú de minBralisati:.n. Dans cotte note,
il pers alors nécessaire de préciser le comportement du Tureen 20 dans
nos types d'cxtraits wegétaux,
3 - MATERIEL ET METliODE
31 - Materiel
Colorimètrc : uv-vis Jean et Constant
uu-vis Coloman 55
Balance
: une balance de prgcision au dixiemo de mg
Verrerie : - tubes de pyrex 25 x 25G mm munis de pantins
- fioles de 10 ml
- un jeu de pipettes : 1, 2, 3, 4, 5 ml
- 2 pipettes de 2 ml à 1 trait et à 2 traits
- 1 pipette automatique pour l'acide pcrchloriquc
Bloc ds minéralisation.
Il est constitué d'un bloc en aluminium do surface utile
336 cm2 (24 x 14 cm;!), dans lequel 28 trous de dinmètre 26 mm et do pro-
fondeur 70 mm sont percés.
Caractéristiques C;e chauffag.e : 3 & 4OC par mn.
32 - Aéactifs
1 - Nitrate do magnesium Li 90 $
: Poser 225 g de nitrate de
rnognesium tlg (fd33)2.6 H,lJ et ajouter dans 90 ml d'eau, chauffer lUgero-
L
ment pour assurer le! dissolution compljto, lnisser refroidir, filtrer
et amener à 250 ml.
2 - Acide perchlorique 60 7: :
3 . Agent de precipitation : chlorure dc baryum + Twcn 20.
DLns uno fiole de 100 ml, dissoudre 4 g de chlorure de baryum (E3aC12,
2H20) dans 50 ml d'eau distillee, ajoutor 1 & 1,5 ml de Twan 20 (mesurer
dans un tube calibré) ; amonor à 100 ml avec de l'eau distillee. Utiliser
ouns les 24 heures.
4 - Solution-mère de Soufra 3 1000 ppm : Dissoudre dans une
îiolc do 1 litre 5,447 g de K2S04 RP sbché à 1'6tuvc ?a 80°C pendant
2 heures, ajuster 8 volume avec de l'ecu distillée. Apres homogdn&isnticn,
stocker au refrigeratcur.
3
5 - Solution de travail : solution de soufre à 200 ppm. Diluer
dans une fiole de ID0 ml, 20 ml de la solution m4ro.
6 - Nitrate de magndsium (9D $) sulfutU B 340 mg/1 de K2S04 :
- preparor une solution de soufre a 17 mg/ml de K2SO4
- préparer le nitrate de mzgndsium 90 % de la maniero
decritc plus haut,
ajouter 5 ml de la solution de soufre avant ajustago,
33 - klethodc
Les substances végétalos sont mineralisdes dans des tubes
jaugees & 40 ml, px le traitement nitrate de magnhsium-acide pcrchlori-
quo a la température de 240°C ; en fin de minérelisetion, les volumes
sont ajustes à 40 ml ; les solutions sont alors laissees au repos
pendant une nuit.
Uno prise de 5 ml est introd:uite dans une fiole de 10 ml pour
servir eu dosage turbidimetrique en presanco de 2 ml de la solution de
OtlCl 2 - Ttuean 20.
Les lectures turbidimétriques sont effectuées B la longueur
d'onde de 420 mm en cuves de 1 cm de trajet optique. La gamme Btclon est
Constitu&e de solutionsde sulfate de concentration variant de 0 & 15 ppm
de soufre.
4 œ RESULTATS ET DISCUSSIONS
Les essais ont éte faita dans le but do mettre au point une
rsdthodo de dosage du soufre total dans les plantos, aussi a-t-il et6
nérossziro
..a
:
.. d'adapter 10 dosage turbidimetriquc des sulfatas au
domaine do concentration choisi ;
- d'etudier la minerolisation nitrate de magnésium-acide
pcrchloriquc ;
- et de tester la precision et la rcproductibilit6 des
mosuros,
41 . Adaptation du dosase turbidipdtrique au domaine de concnntrc.tio_n
choisi
Ce point consiste à detorminor las conditions dans losquolles
sera effectué le dosage turbidimétriquo,
4
411 . J-rincinc du dosaqe tuqbidimétruu
4111 - Interaction rayonnement - particules en suspension
-Ilr---L-"""""~l--"~-----"-~--"-~----------~""~---
Rappel : Un rayonnement Elcctroma~nQtiquc sot caractSrisé par si: fré-
quence, par l'amplitude de son mouvement vibrattiire, par sa vitossc et
sa direction de propagation ; lors dv ses interactions avec la matiért:,
j 8
il pout &trc considdre :
*
- comme un mouvement ondulatoire SC propageant dans l'as-
pacc et ayant les propriétés 6lcctrom:~gnétiques du courant a1tarnati.S ;
- ou comme une radiation continue de particules énergéti-
quos appelées photons,
Lorsqu'un rayonnement Qlcctromagnetique traverse une solution
contenant des particules en suspension, ses propriétés optiques intrin-
skques peuvent Otre modifiees par les différents phenomenes suivants :
- la réfraction : qui antraine uns uaristion'do sa vitosss
de propagation ;
- la reflexion qui entraenc une madification de la
direction de propag:2tion ;
.. la diffraction qui entrafne une variation do l'amplitude
et l'absorption do toute son énergie pcr les particules en susponsion.
Cet cnscmblo do ph&nomBncs sc produisant :N cours de la tra-
versée de la solution, est appel0 "light scattering" ou dispersion de la
lumière g il se produit lorsque les conditions ci-dessous sont réunies
dans la suspension ::
- les particules présentent un inciice de réfraction diffe-
ront de celui du mi:Lieu dans lequel elles SO trouvent ;
- les dimensions dos particules sont du marne ordre dc
grandeur que 1~ longueur d'ondo du rayonnement Qlectromognetiquo (des
pcrticulos de dimensions supericures provoquent la rdflexion totale dti
rayonnement).;
L'ensamblo de ces phénomènes se traduit gén6ralemor-k par une
diminution do l'intensité du rayonncmant électromagnétique dons toutc
direction dtobservation.
5
4112 - Principe du dosc?ge turbidimétrigue
~"---I--------I~-~"""-"-----""- mm-
Le corps CI doser est precipité sous forme de suspension assez.
stable. Lc solution contenant 10 précipite est traverseo par un f:lisceau
lumineux dont l'intensité initiale est 10, on mesure alors l'intonsitc 1
du faisceau Bmorgoant do la solution dons le sens du faisceau incident.
L'absorbante,
1 0
logarithme décimal du rzpportÏ, est une fonction crois-
sente de la concentration du corps 51 doser,
4113 - Précision du dos,ago turbidimetriquo
'----"-"c""II"L-,"*"--"---------- -II
La precision depcnd à la fois de l:^ rcproductibilité ot dti 1.2
stabilite des solutions prdparecs ; elle est do l'ordre de 1 $.
Pour obtenir des suspensions raproductibles, il faut que les
conditions monipulatoires soient bien mo.Ptrisees, notamment le vitoos:!
d'addition du réactif de précipitation, la vitesse d'agitation, la tem-
perature et la concentration des substances etrangeres (collordes) ; cas
divers facteurs influent h la fois sur lz cinQtique do formation ut lc:
grosseur des grains.
la stabilité des solutions p.réparées depend de la concentration
du corps à dosor ; 08n utilise des collofdos stabilisants tels que lu
gélatine ou la gomme arabique pour maintenir les particules en suspension
et Eviter une trop rapide floculation dos grains formes ; à l'état
flaoulé,los pcrticules ne participent Plus à la dispersion de la lumibrc
et le faisceau lumineux est totalemont réflochi,
412 - &o&ication aux sulfctes
Les ions sulfates dissouts d,ans la solution sont précipités
.
sous forme de sulfate de baryum et maintenus en suspension par Ia Tweon 2U
:I la concentration do 0,2 ,%. Pour determinor les conditions operatoircs
dk l'analyse, nous allons étudier 1;: cinetique dc formation du sulfate: do
baryum,
413 - CinQtique de formation du sulfate do baryum
A partir de solutions de sulfete h diverses concentrations
(Cl ZI 17 ppm de S>, nous avons 6tudi.é 1tGvolution lie l'obsorbanca en fanc-
tien du temps.
6
Les solutions subissent une mineralisation qui consiste en un
premier chauffage en pr&sence de 2 ml de nitrate de magn6sium de lu teno&
rature de n ->O°C à celle de 240°C pendant 20 minutes, suivi d’un deuxième
chauffage en présence de 4 ml d’acide porchlorique de la temperature d e
1 90cC h celle de 240°C pendant 2 heures.
Une etude préliminaire de l*abeorbance en fonction du temps a
montre que, p our la gamme de concentration choisie, le domaine de tempe
d considérer est celui compris entre Cl et 20 mn. Les resultats obtenue
sont indiques dans l e t a b l e a u 1 e t i l l u s t r é e sur la figure 1 sous forme
de courbes,
4132 - Discussion : interpriétation d e s c o u r b e s
--,--1”1-~“--11-1--“-~“------“-“---”----
La cinétique de formation depend de la concentration en
soufre dans la solution. Les resultats cbtenue nous amenant a diviser le
domaine de concentration en trois classes.
1 - L o r s q u e l - c o n c e n t r a t i o n est i n f é r i e u r e (ri 1,5 PJ&
ce-
- 1 1 1 ” - .u 7
L a c i n é t i q u e efst l e n t e ; ia precipitation d e s s u l f a t e s s e
puursuit sur un temps assez long, à 2 0 m n e l l e n ’ e s t p a s completo ;
1’ nbsorbance augmente continuellement,
2-9 Lorsque lz3ncentraki2n e s
rise e n t r e 1,s e t 14 ppm
La cinetique est nettement plus rapide,,la p r é c i p i t a t i o n e s t
totale au bout de 6-12 mn; maintenuas en suspension, les particules com-
mentent progressivement à grossir sous l ’ e f f e t d u phenombne d e croissance
:los grains ; mais la vitesse de croissanca etant faible, les dimensions
des particules nr évoluent pratiquement pan e t l’absorbante r e s t e s t a b l e
pendant un temps assez long, 10 à 15 mn.
3 - _I,orsque la concentration es@ superieure à 1 4 p p m
La cinetique est rapide, la preoipitntion est totale au bout de 5-G mn,
5-6 mn. Cette fois-ci, :Le phénomene de croissance des grains intervient
notoirement et les particules prennent rapidement de grosses dimensions,
ainsi l’absorbante Stab:le pendant un temps trés court (3 à 4 mn) chute
progressivement.
Tlbleau 1 : Evolution de l'absorbante en fonction du temps pour diverses
c
concentrations de soufre an milieu nitrata de magnesium 4,5 $
ct acide parchloriquo pH z fl,6,
1
!
!
!
!
-!
Temps
1
!
!
!
1
, '65 mn i
8mn !
1 1 mn !
15mn f
20 mn 1
!
.
, Solution
!
1
!
!
!
i
!_-"--"ll"l-*"------~"?---------~~""-"--"-?
""wllr.œ"-*" ,l,-.w""~",--"~~---l
T
!
8
PPm
!
39,5 ,
40,5 , 41
!
41 , 41
!
"""---""----"""-1"~""--"---"""-~-"-"~~"""-~"~----~.---"--"""-""~""-""--"
!
!
!
!
!
!
!
83,5 ,
87,s , 86
1
17
Pwn
1
82,5 ]
* . . .
. - m m - - - i -
.
,,eL.B-
!
O5
]
414 - condit
Définition des
opératoires
du dosaqe
L'Qtude de la cinétique do formation du sulfate de baryum a
montré qu'il existe trois domaines de concentration caracterisbs par
llOvolution particulière de la prbcipitation du sulfata de baryum. Parmi
ces domaines, l'absorbarwe ne prGsento un palier do stabilite que lorsq~c
*
lu concentration en soufre est superieuro à 1,5 ppm (domaines 2 et 3).
Compte tenu du fait que la masure doit Btre faite apres la
precipitation totale des sulfates et dans un domaine oti l'absorbanec
reste stable, le dosage est alors possible dans deux cas :
Ier cas : Lorsqu~e la concentration en soufre est comprise entre
4 et 17 ppm, apres un temps de precipitation de 7 A 10 mn ;
2ème cas I Lorsque la ccncentration an soufre est comprise antre
1,5 et 14 ppm, après un temps de précipitation de 14 à 20 mn.
Par commodité, nous adopterons le 2e cas apres un temps de
precipitntion de 15 mn.
Conclusion :
Le dosage dl-r soufre dans las plantes, sera réalisé dans ces
conditions :
- gammle de concentration :
1,5 a 14 ppm
- temps ds précipitation :
75 minutes.
415 - Etablissement de la cou$be d~~talcnnaqe
La gamme étalon est constituée de solutions So, .S,$ S2, S3, SQ
et s5 a concentration respectivement egala a 0 ; 2,5 ; 5 ; 7,5 ; 10 et
'Y
I 5 ppm de S
",
j afin de travailler dans la gamme de concentration 1,5 -
74 ppm conform&ment aux conclusions PrGcedentes, nous avons introduit
d::ns le nitrate de magn&sium du sulfate de potassium (K2S04) à la con-
centration de 340 mg/l..
La gamme ainsi constitude est minbralisée (chap. 4-l-3) et
pwsea au dosage turbidimetrique.
4151 - Résultats obtenus
-~-~I--I~u*IIII
La courbe d'étalonnage est illustrdo sur les figures 2 et 3 :
“.)
- mesures faites avec le colorimùtre UV-vis Jean et Constant
La courbe est une droite ; l’absorbonce varie linéairement avec la con-
cuntration en soufre ;
- mcsu:cos faitas
cvoc Lo colorimetre uv-vis C o l e m a n .
.
La variation n’est pa.s lineaire et dépend très sensiblement du nitrate JC
magnésium (figure 4).
Ces deux résultats ne sont pas contradictoires : en turbidimétric,
l’absorbnnce varie avec la concentration du corps 21 d o s e r e t d é p e n d d e s
caractdristiques de l’appareil de mesure (distance cuve de mesure - cel-
l u l e photoélectrique, largeur ,de la bande passante , . . etc).
4152 - ~aproductibilite de la courbe dl étalonnaoc
La préparation du nitrate de rn:agnBsium influe sur l’allure de
l a c o u r b e d’6talonnage ; malGré les précautions prises lors de l’intro{
duction d u sulfate de potasse dans la fiole de preparntion (pipetage ÛU
l i e u d e pesde), la reproductibilité de la solution n’est pas toujours
obtenue, aussi est-il absolument nécessaire de traiter les solutions
6talono e t l e s é c h a n t i l l o n s p a r l a m8me solution de nitrate de magnésium
( v o i r f i g . 4 ) .
4 2 - Etude de la mineralisation
La minQralisation quo nous avons adopteo,, p r o c è d e d’uno prest-
taque a u nitrate d e magn6sium 3. 9 0 $, s u i v i e d e l’.lCtaque p a r l ’ a c i d e
p a r c h l o r i q u e a l a temperature d e 24OOC t le soufre organique est liSor
s o u s frrrme d e s u l f a t e l i b r e ,
L’objet de ce point est de détsrminer les conditions dans lcs-
quelles cette minéralisation permet un recouvrement total du soufre
organique.
L o r s d e l a m i n e r a l i s a t i o n dyéchantillons, l e s e r r e u r s d’appré-
ciation peuvent provenir de deux sources :
- volatilisation du soufre organique
- oxydation incomplote du soufre organique.
L’adaptation de pantins ou dr entonnoirs sur les tubes de miné-
rilisation diminue très nettement le f liJX de vapeurs s’échappant du
reacteur et donc, les risques de portes en soufre volatil. L’oxydation
incompJBte dépend de la temperature d’a,ttaque et du temps pendant loque1
c o t t e ûttaquc e s t menee ; les propriéte$ oxydantes de l’acide porchloriyua
. .
_ . i
. _. --., .
,.^^^^\\ .
. . I
10
Pour determiner le temps d’oxydzition de notre méthode de miné-
r n l i s a t i o n , nous nous proposons d’étudier la methicnine, qui constitue
zvec l a ;Thio-urée d e s é t a l o n s prati.quee p o u r m e s u r e r lrefficacité d’une
mdthodo d e ninéralisation. L a methionina et la Thi.z-urQe s o n t d e s subs-
tances r e s p e c t i v e m e n t d i f f i c i l e e t trùs f a c i l e à mineraliser. D e u x
Echantillons de teneur en soufre connue sant é t u d i e s parallélement a
t i t r e d e temoins.
421 - Mise en oeuvre
Une scirie d’échantillons cumprenant 5 prl.ses d’essai de 5 mg
de methionine, 3 prises d’essai de 5 my d e Thio-urcl!e, 4 prises d’essai
:is 200 mg de palmier C.I,I, et 4 prises d’essai de 200 mg de pommier
C . I . I . e s t canstituée. L a s é r i e e s t rép$tee 3 f o i s .
- Preattaque a u n i t r a t e d o maynesium
fiprès p e s é e d e s p r i s e s d’essai, 2 ml de nitrate de maynbsium
i 9 0 $ sont introduits dans les tubes û essai, l’ensemble est porte a u
b l o c & l a temperature d e 240°C et retirO 3 0 m n apres.
- Attaque pcrchlorique
Après refroidissement, on introduit dans les tubes 4 ml d’acide
pcrchlorique (60 $) ; l e s echantillons eont eneuits p l a c é s d a n s lc b l o c
chauffa a la température de 19OOC; o n rEgle ensuit<! l a temperaturo h
24OOC. Les tubes sont retirés au bout de 70 mn ; 45 mn ; 1 h15 mn ; lh45 mn
et 2h15 mn,
Romargue : Nous avons juge prudent de commencer le chauffage des solutions
d’acide p e r c h l o r i q u e :a p a r t i r d e l a temperature drBbullition (190’C)
pour faire monter progressivement la temperature à 240°C ; ceci afin
d’éviter les risques de projections d’acide dues rS de brusques variations
d e temperature.
422 - o b
R&u1 t e
tats n u s
Les resultats sont indiques dans le tablonu 2 .
423 - Discussion
Dans la mise au point de notre mdthodc d o min&alisation, dsux
ob jcctifs sont visés :
11
Tableau 2 ; Etude de la minéralisation : recouvrament du soufre do
diverses substances organiques en fonction du temps.
1 . Fléthionine : $ 5 = 21,5
1
!
!
Tomps d'attaque i
Resultats
[Taux de rocouvrcrnj
!
.
.
I
30 minutes
1 """""""3"""""""""""""""""
1
45 minutas
I
I
lh15 minutes
1I lh45 minutes
!
!
2h45 minutes
I
2- Thio-urée : masse introduite : 105y~
!
?
r
I
Temps d'attaque
, Masse détcrminoe,Taux de recouvremj
.
"""""""""""""1"""""""""""""""""""""""""""""
y"""""---""""-""~
I
!
30 minutes
OOpO
76 %
I
!
!
I
!"""""""""""""""""""""""""~ ""I""""""""""L""" """""""""""-""1""
f
!
Ihouro
86 %
!
!
gop2
1
-~"""I"""""""""---~--""""
"--"".e".m"m.""..."""" "."""c""""~"~I--."---
I
f
;
!
2h15 minutes
103p
98,6%
!
!
!
!
3- Echantillons témoins : Palmier $ S = 0,214 2 0,031
Pommiar /L; S = 0,34i! -t 0,050
!
!
Temps d'attaque
! """""""""I""""l"""""-"""
1
45 minutes
lhl5 minutes
lh45 minutes
!
"L-II"""..."
2h15 minutos
! "
13
431 - Précision
-
-
Le C.I.I. fournit aux laboratoires dlanalyses chimiques des
Produits étalons dont la composition chimique est connue, dans lc but ::1s
tester la validité de notre méthode , nous nous proposons de faire une
étude comparative sur quelques uns de ces Qchanti1!lons.
a/ - Mise en oeuvre
10 produits etalons ont Bté nnelyses suivant notre méthode on
3 series differantes.
b/ - Resultats obtenus
--.-mm
!“-
Plantes
valeur CII
!
!
!
! !
!
I Serie 1 , Série 2 ! S&ic 3 !
"-1--"---"---"--"11",--""""-"-~--~--~--~~"~~"-"~~"""~~~"~~--"~~"--~""~
!
!
!
Cotonnier
!
!
0,632 + 0,087 ;
0,631
,
0,630
;
D,O20
1
!
Eucalyptus
?
0,117 + 0,021
!
0,103
i
0,107
!
0,115
I
!
!
!
!
Palmier
0,214 + 0,031
C,200 ;
0,27D
0,225
!
!
!
!
,
!
!
Pommier
!
0,342 e 0,050
!
0,340
I
0,362 !
CI,3511 !
,
!
!
!
!
!
!
PBciler
!
0,253 + 0,040
,
0,270
,
0,288
0,245
.
1
1
!
Olivier
!
0,157 I 0,023
!
0,15D !
0,153 !
0,160
!
!
!
!
!
!
!
Oranger
!
0,270 f 0,043
,
.
4280
!
0,275
;
0,2*0
!
1
Codia-discolor
!
0,164 ; 0,021
!
0,165
!
0,357
!
0,167
!
t
,
Hévéa
!
0,292 + 0,046
;
0,305
;
0,320
;
0,290
1
.
.
1
1
Artichaut
!
0,5i2 Y 0,084
!
0,555
I
0,557
l
C,550
!
'*
!
I
1
2
!
d - Discussion
Les valeurs du CII sont donnees avec une fourchette d'erreur
d?.ns laquelle tout résultat correct doit dtre contenu, Tous nos résultats
sont en accord avec ceux du CII.
432 - Reproductibilite
Une méthode est dite mise au point lorsque l'exactitude ot la
roproductibilité des mesures sont assurées.
4 - Rcproductibilitd intr;a-s.6tc.i.c
- arriver à obtenir un taux de minéralisation suffisant
do la méthionino, s u b s t a n c e t r è s difficile à mineraliser ;
.. arriver à obtenir un taux de reccuvremsnt correct du
soufre de la Ohio-uree, s u b s t a n c e t r è s f a c i l e à m i n é r a l i s e r .
de
Cos deux etudes nous permettent da -tester la méthode/mineru-
lisation f a c e à d e s s u b s t a n c e s tres d i f f i c i l e s e t trés f a c i l e s à miné-
r:--ili.ser, L_es résultats s o n t a l o r s g é n é r a l i s é s à t o u t e s l e s substances
végétales.
/ o b t e n u s
U n e m i n é r a l i s a t i o n e s t consideree comms c o n v e n a b l e l o r s q u ’ e l l e
;ISSU~~ un taux de recouvrement au moine egal à 95 $.
Ce taux minimum est atteint Pour In méthioninc, trt?s difficile
h mineraliser, après un temps d’attaque egal 3 1 h45 mn.
Après 2h15 mn d’attaque, nous obtonons pour la methionine un
taux de recouvrement moyen de 98 $ ( compte tenu de la forte inccrtitudo
i n t r o d u i t e p a r l a m a s s e peseo : 2 $) o t d e 9 7 $ p o u r l a Thio-ureo. C o s
r6sultuts
sont satisfaisants et en accard zvoc ceux obtenus par 8LANCH,4R3,
[!HEM et CALDYELL(2). Compte tenu de ces rGsultots, le tempe d’attaque
sera pris égal h 2hlEj mn.
Etude des temoins
Los échantillons tomoins traités durant 2hl5 mn présentont un
pourcentage de soufre c o n f o r m e à c e l u i d o n n e p a r l e C . I . I . (ComitG Intor-
I n s t i t u t ) .
On remarquera
la facilité avec luquelle ces deux échantillons
sont min6ralisés : après 45 mn d’attaque, le taux de recouvrement ost
tdéjà égal à 1 0 0 /u.
Ces résultats confirment bien lloxoctitude de la detcrmination
du temps d’attaque.
4 3 - P r é c i s i o n st reproductibilitd
d e s meeurE%
A p r è s a v o i r defini l e s c o n d i t i o n s opératoires du dosage turbi-
di,;letrique e t m i s a u p o i n t l a m i n d r a l i s a t i o n d e s p l a n t e s , n o u s silons
,toster l a p r é c i s i o n e t l a reproductibilite d e s m e s u r e s .
13
431 - Précision
Le C.I.I. fournit aux laboratoires d'analyses chimiques des
produits étalons dont la composition chimique est connue, dans le but Uo
tester la validité de notre méthode, nous noue proposons de faire une
dtude comparative su.r quelques uns de ces Qchnntillons.
a/ ~1 Mise en oeuvre
10 produits 6talons ont étb analysés sui.vant notre méthode ün
3 séries diffirentos.
b/ - Resultats obtenus
_yu--
! ,*-
! -
Plantes
valeur CII
SBrio 1 !
!
,
! Série 2 ! Série 3 ! !
!
-----"--L"l"l"~-"l"~--LICIIIII----------~~--"-----~-,""--"---~*--"--------" !
!
!
!
!
!
Cotonnier
!
0,632
0,087
!
0,631
,
0,630
0,620
+
.
;
;
!
Eucalyptus
!
0,117 + 0,021
!
0,103
!
0,107
!
0,115
!
!
!
!
E
Palmier
!
!
0,214 c 0,031
!
0,ZOCl
1
0,210
!
,
0,225
1
!
i
Pommier
!
!
0,342 f 0,050
!
0,34C'
!
0,362
!
0,350
!
!
!
!
!
PBcher
!
0,253 + 0,040
,
0,27c'
,
0,288
,
0,245
.
,
.
!
Olivier
!
0,157 ; 0,023
!
0,15D !
0,153
!
0,160
!
!
!
!
!
!
Oranger
!
!
0,210 + 0,043
,
0,28C'
,
.
0,275
1
.
0,280
!
1
Codia-discolor
!
0,164 : 0,021
!
0,165
!
0,157
!
0,167
!
f
f
I
! Hevéo
!
0,292 Y 0,046
f
0,305
;
0,320
1
0,290
I
1
Artichaut
1
0,572 IbM 0,084
I
0,555
!
0,557
I
0,550
!
!.
!
I
i
!
!
d - Discussion
-
-
Los voleurs du CII sont donneos avec une fourchette d'erreur
d*:ns laquelle tout r6sultat correct doit 3tre contenu, Tous nos résultats
sont en accord avec ceux du CII.
432 - Reproductibilite
Une methodo est dito mise au point lorsque l'exactikwdc et la
rcproductibilité des mesures sont assurdes.
4 - Rcproductibilit6 int=a-qério
5 échantillons de poudre végétale dont doux du CII sont étudiees
chaque Echantillon est répeté 4 fois.
4
!
!
!
!
!
!
!
!
Echantillons
, POchar
, Olivier , ,i 3666
!
; C.I.I.
; c.1.1, ;
! A 5159 ! A 5161 !
!
!
!
~"1l-~""---~------~-""-----"-""-""-"--"---""-"-."------~-~~------"-~-
! &p s
!
!
!
!
0,24E !
0 * '1 4 5
!
!
!
u 7 '>C)
" I
0,165 ;
0,003 1
!
EcartAypa
!
0,0033 !
O,OU46 !
u,oo51 !
0,0055 ! 0,005o
!
!
!
cv 7: exp.
1,34
i
3,2
;
!
4,3 , 3,5
!
!
!
779
.
!
CV du C.I.I.
! 15,7
! 14,6
!
_
! -
! -
!
!
1
"w--G..
!
!
!
!
..-
!
b/ - &productibilité inter-série
3 échantillons de poudre vegetale sont etudies sur 6 sdrics
dtanalyses differentes, les Étalons de soufre, le nitrate de magnésium
ot le chlorure de baryum sont reprépar4u.h chaque ~Brie.
-w-w
,.
!
Echantillons
; PBcher C.I.1.; Olivier C.I.1:
!
*
A 3666 ;
-"-"-"l-"-l""-"l"--------"""-----~"------~-~-----."----"-"--------~---
!
r'
/J s
!
0,263
1
0,153
!
!
!
!
!
0,:22
!
!
!
Ecart-type
!
o,n123
I
0,0094 !
0,0117 !
!
!
I
$ C.V. cxp.
6 , '1 4.
I
!
!
9,G
!
75 C.V.
C.I.I.
!
15,7
!
lic,6
!
!
!
!
!
!
1
..-
-*
C.I.I.
: Comite Inter-Institut : organisme specialise dans 10s
analyses chimiques.
4 - Discussion des resultats
Lu/ roproductibilité intra-serie inthgro l'erreur inévitable duc
aux manipulations : [PesQe, pipetage et lecture colorimétriquo) ; cattc
erreur chiffrec par le coofficicnt do variation est relativement faible
aux concentrations moyennes en soufre (0 ,?2 G il,5 $) mais devient forte
aux fniblos concentrations (7,9 $ à 0,063 3 de S).
La reproductibilité inter-serie en plus des erreurs dc manipu-
lation precitees, intègre les erreurs dues B la non-reproductibilitg dus
solutions préparées et aux variations do conditions physiques tslles que
1~ tempuraturo : ces erreurs sont en consoqucnco beaucoup plus fortes quo
10s precedentas, d'ail les coefficients de wariaticn plus tslewés.
Sur les résultats obtenus, les coefficients do variation de la
méthode otudiée sont plus faibles que toux du C.I.I. L'intervalle de va-
riation do la valeur diterminee par la mothodo otudiee reste contenue !Sans
celle proposée par C,,I.I.
y autrement dit notre méthode snmblo ss presontzr
(ee.
- 15
comme une amélioration de la méthode propasée par le C,I,I. En conclusion
cûinpar:~tivcmont su% :rasult;7ts prop~~o&pm 10 CII, la mGthode Qtudiée
prdsente une bonne reproductibilité dee mesurea-
s . CONCLUSION
Le dosage du soufre organique est reolisablc dans notre labo-
ratoiro d'analyses chimiques ; la méthode propos8a est rapide, pratique
:zt aussi precise que les mettjodes existantes.
Le mode operatoire rocommand& se preeento ainsi :
A . Minéralisation des plantbs ($ S do il a Il,5 %>
‘1 - Peser 200 mg de poudre wbgetnle finement broyée et
séch6c B l'btuvc 3 80°C pendant deux hiures, introduire dans les tubes
jaugés h 40 ml, munis de leurs pantins,
2 - Ajouter 2 ml de solution de nitrate de magnésium sulfatgo.
3 .. Porter au bloc druluminium 5 la temperature de 240°E
et maintenir pendant 30 minutes,
4 .. Ratirer les tubes et laisser refroidir lc bloc jusqu'à
190°C*
5 - Apres refroidissement (10 h 13 mn), ajouter 4 ml
d'acide perchloriquo 60 %.
6 - Porter au bloc a l?OOC et régler aussitat a 240°C,
maintenir pandant 2h'l5 mn, retirer les tubes ot laisser refroidir,
7 - Amencr B 40 ml avec de l'eau distillde, homogenéisor at
laisssr reposer une nuit pour que les résidus insolubles se déposent.
B - Mineralisation p
-
-
our dtalens
A partir de la solution de sdufre 21 200 ppm :
1 - Pipeter 1, 2, 3, 4 , 5 ml et introduiro dans les tubos
SI, 52, 53, 54, 55.
2 - A,jouter 2 ml de nitrate de magnesium sulfate, amoncra
7 ml en prenant comme référence l'etalon S5, (Préparer un blanc : SO).
3 - Porter au bloc à 15L!OC et regler aussitdt à 24OOC.
4 - Retirer au bout do 22 mn, laisser refroidir et njoutcr
4 ml d'acide perchloriquo 5. 60 %.
5- Continuer comme au (6) ci-deDeus.
‘1 G
c . posaye turbidim6trique
1 - Pipeter 5 ml de la salueion minCrnlis6e et introduire
dûns une fiole de 10 ml : (faire une a9ric de 28 prises).
2- Fiettre en route le spactirophotomètre ut procoder au r?;j!.tigf;,
3 - Le dosage turbidirnetriqqa sera conduit ainsi :
P
.. Disposer d'un chronoqètre
- au temps t = Cl ajoutetir 2 ml de chlorure de baryum,
zjuater avec de l'eau distillds, retou,rner 5 foia pour homog6n6iser,
lxkser reposer ;
- au temps t = 14 mn, proc6dcr aux opcrations de rinçqo
- au temps t = 15 mn, faire la lecture an cuve de 1 cm ?A
1;; longueur d'onde de 420 mn.
NB : Lorsque 1'6chantillon 8kudi6 pr8se;lte un pourcontsga en
soufre sup6riour B 0,5 $, faire une prise d'essai mo de telle maniera
que 14 quantite de soufre précipité so$t infGrieure à 125 micro-grammes.
Le pourcentage est alors don?6 par :
!% s = Valeur lue en mic$o-gramme dc-2 x 8
m 0 e n I!I~
17
BIBLIOGRAPHIE
1 - B,F, f;UIN and F;H WOODS, 1976,
Commun in soi1 science and plant analysis 7 (4) 415-426
;i - ???????? t3LI\\NCHfii7, Georges RHEM and R,C. CALDWELL, 1965,
Soi1 Science Society proccedinys, paire 72.
-f - PINilA L. SA?ISON ond J.B,D. RC~IFJSCN, 1974,
Commun in soi1 science and plant analysis 5 (5j 365-333.
!k
- CtIflZLOT Gaston, 1949,
AQthodcs modernes d'analyse quantitative minerale.
5 - i,1 . UCNi3R015’I 1967,
Instrumental Plethode in Rnalytical Chemistry.
Vol. II Fittman, pages .i4-25 - pages 230-235.
13
Ils vont au personnel du lob$ratoire
du C .N .fi L i:. de !33mboy
q u i a aid6 B l a r é a l i s a t i o n de c e t r a v a i l e t s u r t o u t a u C h e f d u
l a b o r a t o i r e , M,. Llliver d o n t l e s s u g g e s t i o n s e t cri.tiquos m ’ o n t Btk
t r è s utiles./-
REPU;3LTQUE DU SENEGAL
SECRETARIAT D'ETAT
PRIilATURE
A LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE
DOSAGE MANUEL DU SOUFRE TOTAL DANS LES PLANTES
Pal?
A.
NDIAYE
Ing6keur de Recherches - Laboratoire d'onslyses des Sols
nctobre 1979
Centre National de Recherches Agronomiques
de BAMREY
INSTITUT SENEGALAIS DE RECiflERCHES AGRICOLES
(1. S. R, 8. )
Paqes
SOMMAIRE
1
? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?
- Introduction . . . ..*.....*...............,.....*.....
2 - Gonnétsbibliographiques ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?????????????????? ? ? ? ? ? ??????? ?????
3- MatBrie et m6thodes ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?
- Résultats et discussions ????????????? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
41 " Adaptation du dosage turbidim&trique
3
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
4% - Etude de la minéralisotion....,.......,,...,.,.,.
Y
43 œ PrBcision E!t rcproductibîlitf.5 de l.n méthode..,.
12
5 - Conclusion . . . ..*....*.....*.*....*~**.*..*.~...*....
15
6 - Remerciements **...,..*...**.......*,..**..***.....*.
.! 9
c
SOMMAIRE
La présente note est Consacr&e ü. la description d'une méthode
do dosage du soufre total dans 10s plankcs ; l'cchantillon est mineralise
par le traitement nitrate de magnésium-acide perchlorique ; le scufre
liber6 sous forme de sulfate est determine pnr dosage turbidimétrique au
Ba CL2 en pr&ence de Tween 20. La métihode est rapide, précise et re-
productible.
4 - INTRODUCTION
Le laboratoire d'analyseechimiquesdu CMRA de Bambey se propose
de compter parmi ses activités, la d6termination du Soufre dans les
plantes ; de nombreuses mathodes, repasant sur les principes les plus
variés, sont propos&es pour l'étude de cet BlBment. Cependant, pour des
raisons li6ss au type d'équipement necessaire à leur mise en ceuvre,
aucune de ces méthodes n'est directement applicable par notre laboratoire,
des lcrs notre démarche va consister h élaborer une méthode particuliere
:adaptee à notre type de matériel. A ce.tte fin, nous nous proposons
d'etudier le dosage turbidimetrique de,s sulfates au Ba Cl2 en présence
de Tweon 20 apr8.s attaque perchlorique & 240°C,
2 . DONNEES BIBLXOGRAPHIQUES
La methcde que nous nous prcpcsons de mettre au point s'inspire
partiellement de callo decrita par YOODS ot nUIN (l), en ce qui concerne
la minSralisntion des cchantillons ; ces deux auteurs ddcrivent une
mcthcdc de dosage comprenant une minéralisction par attaque perchlcriquc
sur bloc d'aluminium, avec prétraitement au nitrate de magn&ium à 1OU $ ;
lc dosage turbidimétrique est affectué en prbsencs de Twoon 80 qui sert
do collords stabilisant.
R.lrJ. BLANCHAR, Georges RHEM, Ac CAtDbJELi (2) décrivent une
mc?thodc de mineralisation similaire mais cvec prétraitement B l'acide
nitrique concentré ; la minérnlisation comprend un traitement ?I l'acide
perchlorique à la température de 235OC pendant 2 heures, suivi d'un second
traitement a l'acide chlorhyds$quependant 20 mn.
Le Tween 20 qui est un collcïdo stabilisant utile au dosage
turbidimétrique presenta des caracterirtiquos tràs voisines de celles
du Twcen 80 ; il est propose par Lincla SAMSUfl et 2.B. ROElINSON (3) dans
2
leur méthode de dosage turbidimétriqus ; leurs conclusions, cependant,
ne peuvent pas dtre généralisées à tous les extraits vegétaux compte tenu
de la specificité de leur methodú de minBralisati:.n. Dans cotte note,
il pers alors nécessaire de préciser le comportement du Tureen 20 dans
nos types d'cxtraits wegétaux,
3 - MATERIEL ET METliODE
31 - Materiel
Colorimètrc : uv-vis Jean et Constant
uu-vis Coloman 55
Balance
: une balance de prgcision au dixiemo de mg
Verrerie : - tubes de pyrex 25 x 25G mm munis de pantins
- fioles de 10 ml
- un jeu de pipettes : 1, 2, 3, 4, 5 ml
- 2 pipettes de 2 ml à 1 trait et à 2 traits
- 1 pipette automatique pour l'acide pcrchloriquc
Bloc ds minéralisation.
Il est constitué d'un bloc en aluminium do surface utile
336 cm2 (24 x 14 cm;!), dans lequel 28 trous de dinmètre 26 mm et do pro-
fondeur 70 mm sont percés.
Caractéristiques C;e chauffag.e : 3 & 4OC par mn.
32 - Aéactifs
1 - Nitrate do magnesium Li 90 $
: Poser 225 g de nitrate de
rnognesium tlg (fd33)2.6 H,lJ et ajouter dans 90 ml d'eau, chauffer lUgero-
L
ment pour assurer le! dissolution compljto, lnisser refroidir, filtrer
et amener à 250 ml.
2 - Acide perchlorique 60 7: :
3 . Agent de precipitation : chlorure dc baryum + Twcn 20.
DLns uno fiole de 100 ml, dissoudre 4 g de chlorure de baryum (E3aC12,
2H20) dans 50 ml d'eau distillee, ajoutor 1 & 1,5 ml de Twan 20 (mesurer
dans un tube calibré) ; amonor à 100 ml avec de l'eau distillee. Utiliser
ouns les 24 heures.
4 - Solution-mère de Soufra 3 1000 ppm : Dissoudre dans une
îiolc do 1 litre 5,447 g de K2S04 RP sbché à 1'6tuvc ?a 80°C pendant
2 heures, ajuster 8 volume avec de l'ecu distillée. Apres homogdn&isnticn,
stocker au refrigeratcur.
3
5 - Solution de travail : solution de soufre à 200 ppm. Diluer
dans une fiole de ID0 ml, 20 ml de la solution m4ro.
6 - Nitrate de magndsium (9D $) sulfutU B 340 mg/1 de K2S04 :
- preparor une solution de soufre a 17 mg/ml de K2SO4
- préparer le nitrate de mzgndsium 90 % de la maniero
decritc plus haut,
ajouter 5 ml de la solution de soufre avant ajustago,
33 - klethodc
Les substances végétalos sont mineralisdes dans des tubes
jaugees & 40 ml, px le traitement nitrate de magnhsium-acide pcrchlori-
quo a la température de 240°C ; en fin de minérelisetion, les volumes
sont ajustes à 40 ml ; les solutions sont alors laissees au repos
pendant une nuit.
Uno prise de 5 ml est introd:uite dans une fiole de 10 ml pour
servir eu dosage turbidimetrique en presanco de 2 ml de la solution de
OtlCl 2 - Ttuean 20.
Les lectures turbidimétriques sont effectuées B la longueur
d'onde de 420 mm en cuves de 1 cm de trajet optique. La gamme Btclon est
Constitu&e de solutionsde sulfate de concentration variant de 0 & 15 ppm
de soufre.
4 œ RESULTATS ET DISCUSSIONS
Les essais ont éte faita dans le but do mettre au point une
rsdthodo de dosage du soufre total dans les plantos, aussi a-t-il et6
nérossziro
..a
:
.. d'adapter 10 dosage turbidimetriquc des sulfatas au
domaine do concentration choisi ;
- d'etudier la minerolisation nitrate de magnésium-acide
pcrchloriquc ;
- et de tester la precision et la rcproductibilit6 des
mosuros,
41 . Adaptation du dosase turbidipdtrique au domaine de concnntrc.tio_n
choisi
Ce point consiste à detorminor las conditions dans losquolles
sera effectué le dosage turbidimétriquo,
4
411 . J-rincinc du dosaqe tuqbidimétruu
4111 - Interaction rayonnement - particules en suspension
-Ilr---L-"""""~l--"~-----"-~--"-~----------~""~---
Rappel : Un rayonnement Elcctroma~nQtiquc sot caractSrisé par si: fré-
quence, par l'amplitude de son mouvement vibrattiire, par sa vitossc et
sa direction de propagation ; lors dv ses interactions avec la matiért:,
j 8
il pout &trc considdre :
*
- comme un mouvement ondulatoire SC propageant dans l'as-
pacc et ayant les propriétés 6lcctrom:~gnétiques du courant a1tarnati.S ;
- ou comme une radiation continue de particules énergéti-
quos appelées photons,
Lorsqu'un rayonnement Qlcctromagnetique traverse une solution
contenant des particules en suspension, ses propriétés optiques intrin-
skques peuvent Otre modifiees par les différents phenomenes suivants :
- la réfraction : qui antraine uns uaristion'do sa vitosss
de propagation ;
- la reflexion qui entraenc une madification de la
direction de propag:2tion ;
.. la diffraction qui entrafne une variation do l'amplitude
et l'absorption do toute son énergie pcr les particules en susponsion.
Cet cnscmblo do ph&nomBncs sc produisant :N cours de la tra-
versée de la solution, est appel0 "light scattering" ou dispersion de la
lumière g il se produit lorsque les conditions ci-dessous sont réunies
dans la suspension ::
- les particules présentent un inciice de réfraction diffe-
ront de celui du mi:Lieu dans lequel elles SO trouvent ;
- les dimensions dos particules sont du marne ordre dc
grandeur que 1~ longueur d'ondo du rayonnement Qlectromognetiquo (des
pcrticulos de dimensions supericures provoquent la rdflexion totale dti
rayonnement).;
L'ensamblo de ces phénomènes se traduit gén6ralemor-k par une
diminution do l'intensité du rayonncmant électromagnétique dons toutc
direction dtobservation.
5
4112 - Principe du dosc?ge turbidimétrigue
~"---I--------I~-~"""-"-----""- mm-
Le corps CI doser est precipité sous forme de suspension assez.
stable. Lc solution contenant 10 précipite est traverseo par un f:lisceau
lumineux dont l'intensité initiale est 10, on mesure alors l'intonsitc 1
du faisceau Bmorgoant do la solution dons le sens du faisceau incident.
L'absorbante,
1 0
logarithme décimal du rzpportÏ, est une fonction crois-
sente de la concentration du corps 51 doser,
4113 - Précision du dos,ago turbidimetriquo
'----"-"c""II"L-,"*"--"---------- -II
La precision depcnd à la fois de l:^ rcproductibilité ot dti 1.2
stabilite des solutions prdparecs ; elle est do l'ordre de 1 $.
Pour obtenir des suspensions raproductibles, il faut que les
conditions monipulatoires soient bien mo.Ptrisees, notamment le vitoos:!
d'addition du réactif de précipitation, la vitesse d'agitation, la tem-
perature et la concentration des substances etrangeres (collordes) ; cas
divers facteurs influent h la fois sur lz cinQtique do formation ut lc:
grosseur des grains.
la stabilité des solutions p.réparées depend de la concentration
du corps à dosor ; 08n utilise des collofdos stabilisants tels que lu
gélatine ou la gomme arabique pour maintenir les particules en suspension
et Eviter une trop rapide floculation dos grains formes ; à l'état
flaoulé,los pcrticules ne participent Plus à la dispersion de la lumibrc
et le faisceau lumineux est totalemont réflochi,
412 - &o&ication aux sulfctes
Les ions sulfates dissouts d,ans la solution sont précipités
.
sous forme de sulfate de baryum et maintenus en suspension par Ia Tweon 2U
:I la concentration do 0,2 ,%. Pour determinor les conditions operatoircs
dk l'analyse, nous allons étudier 1;: cinetique dc formation du sulfate: do
baryum,
413 - CinQtique de formation du sulfate do baryum
A partir de solutions de sulfete h diverses concentrations
(Cl ZI 17 ppm de S>, nous avons 6tudi.é 1tGvolution lie l'obsorbanca en fanc-
tien du temps.
6
Les solutions subissent une mineralisation qui consiste en un
premier chauffage en pr&sence de 2 ml de nitrate de magn6sium de lu teno&
rature de n ->O°C à celle de 240°C pendant 20 minutes, suivi d’un deuxième
chauffage en présence de 4 ml d’acide porchlorique de la temperature d e
1 90cC h celle de 240°C pendant 2 heures.
Une etude préliminaire de l*abeorbance en fonction du temps a
montre que, p our la gamme de concentration choisie, le domaine de tempe
d considérer est celui compris entre Cl et 20 mn. Les resultats obtenue
sont indiques dans l e t a b l e a u 1 e t i l l u s t r é e sur la figure 1 sous forme
de courbes,
4132 - Discussion : interpriétation d e s c o u r b e s
--,--1”1-~“--11-1--“-~“------“-“---”----
La cinétique de formation depend de la concentration en
soufre dans la solution. Les resultats cbtenue nous amenant a diviser le
domaine de concentration en trois classes.
1 - L o r s q u e l - c o n c e n t r a t i o n est i n f é r i e u r e (ri 1,5 PJ&
ce-
- 1 1 1 ” - .u 7
L a c i n é t i q u e efst l e n t e ; ia precipitation d e s s u l f a t e s s e
puursuit sur un temps assez long, à 2 0 m n e l l e n ’ e s t p a s completo ;
1’ nbsorbance augmente continuellement,
2-9 Lorsque lz3ncentraki2n e s
rise e n t r e 1,s e t 14 ppm
La cinetique est nettement plus rapide,,la p r é c i p i t a t i o n e s t
totale au bout de 6-12 mn; maintenuas en suspension, les particules com-
mentent progressivement à grossir sous l ’ e f f e t d u phenombne d e croissance
:los grains ; mais la vitesse de croissanca etant faible, les dimensions
des particules nr évoluent pratiquement pan e t l’absorbante r e s t e s t a b l e
pendant un temps assez long, 10 à 15 mn.
3 - _I,orsque la concentration es@ superieure à 1 4 p p m
La cinetique est rapide, la preoipitntion est totale au bout de 5-G mn,
5-6 mn. Cette fois-ci, :Le phénomene de croissance des grains intervient
notoirement et les particules prennent rapidement de grosses dimensions,
ainsi l’absorbante Stab:le pendant un temps trés court (3 à 4 mn) chute
progressivement.
Tlbleau 1 : Evolution de l'absorbante en fonction du temps pour diverses
c
concentrations de soufre an milieu nitrata de magnesium 4,5 $
ct acide parchloriquo pH z fl,6,
1
!
!
!
!
-!
Temps
1
!
!
!
1
, '65 mn i
8mn !
1 1 mn !
15mn f
20 mn 1
!
.
, Solution
!
1
!
!
!
i
!_-"--"ll"l-*"------~"?---------~~""-"--"-?
""wllr.œ"-*" ,l,-.w""~",--"~~---l
T
!
8
PPm
!
39,5 ,
40,5 , 41
!
41 , 41
!
"""---""----"""-1"~""--"---"""-~-"-"~~"""-~"~----~.---"--"""-""~""-""--"
!
!
!
!
!
!
!
83,5 ,
87,s , 86
1
17
Pwn
1
82,5 ]
* . . .
. - m m - - - i -
.
,,eL.B-
!
O5
]
414 - condit
Définition des
opératoires
du dosaqe
L'Qtude de la cinétique do formation du sulfate de baryum a
montré qu'il existe trois domaines de concentration caracterisbs par
llOvolution particulière de la prbcipitation du sulfata de baryum. Parmi
ces domaines, l'absorbarwe ne prGsento un palier do stabilite que lorsq~c
*
lu concentration en soufre est superieuro à 1,5 ppm (domaines 2 et 3).
Compte tenu du fait que la masure doit Btre faite apres la
precipitation totale des sulfates et dans un domaine oti l'absorbanec
reste stable, le dosage est alors possible dans deux cas :
Ier cas : Lorsqu~e la concentration en soufre est comprise entre
4 et 17 ppm, apres un temps de precipitation de 7 A 10 mn ;
2ème cas I Lorsque la ccncentration an soufre est comprise antre
1,5 et 14 ppm, après un temps de précipitation de 14 à 20 mn.
Par commodité, nous adopterons le 2e cas apres un temps de
precipitntion de 15 mn.
Conclusion :
Le dosage dl-r soufre dans las plantes, sera réalisé dans ces
conditions :
- gammle de concentration :
1,5 a 14 ppm
- temps ds précipitation :
75 minutes.
415 - Etablissement de la cou$be d~~talcnnaqe
La gamme étalon est constituée de solutions So, .S,$ S2, S3, SQ
et s5 a concentration respectivement egala a 0 ; 2,5 ; 5 ; 7,5 ; 10 et
'Y
I 5 ppm de S
",
j afin de travailler dans la gamme de concentration 1,5 -
74 ppm conform&ment aux conclusions PrGcedentes, nous avons introduit
d::ns le nitrate de magn&sium du sulfate de potassium (K2S04) à la con-
centration de 340 mg/l..
La gamme ainsi constitude est minbralisée (chap. 4-l-3) et
pwsea au dosage turbidimetrique.
4151 - Résultats obtenus
-~-~I--I~u*IIII
La courbe d'étalonnage est illustrdo sur les figures 2 et 3 :
“.)
- mesures faites avec le colorimùtre UV-vis Jean et Constant
La courbe est une droite ; l’absorbonce varie linéairement avec la con-
cuntration en soufre ;
- mcsu:cos faitas
cvoc Lo colorimetre uv-vis C o l e m a n .
.
La variation n’est pa.s lineaire et dépend très sensiblement du nitrate JC
magnésium (figure 4).
Ces deux résultats ne sont pas contradictoires : en turbidimétric,
l’absorbnnce varie avec la concentration du corps 21 d o s e r e t d é p e n d d e s
caractdristiques de l’appareil de mesure (distance cuve de mesure - cel-
l u l e photoélectrique, largeur ,de la bande passante , . . etc).
4152 - ~aproductibilite de la courbe dl étalonnaoc
La préparation du nitrate de rn:agnBsium influe sur l’allure de
l a c o u r b e d’6talonnage ; malGré les précautions prises lors de l’intro{
duction d u sulfate de potasse dans la fiole de preparntion (pipetage ÛU
l i e u d e pesde), la reproductibilité de la solution n’est pas toujours
obtenue, aussi est-il absolument nécessaire de traiter les solutions
6talono e t l e s é c h a n t i l l o n s p a r l a m8me solution de nitrate de magnésium
( v o i r f i g . 4 ) .
4 2 - Etude de la mineralisation
La minQralisation quo nous avons adopteo,, p r o c è d e d’uno prest-
taque a u nitrate d e magn6sium 3. 9 0 $, s u i v i e d e l’.lCtaque p a r l ’ a c i d e
p a r c h l o r i q u e a l a temperature d e 24OOC t le soufre organique est liSor
s o u s frrrme d e s u l f a t e l i b r e ,
L’objet de ce point est de détsrminer les conditions dans lcs-
quelles cette minéralisation permet un recouvrement total du soufre
organique.
L o r s d e l a m i n e r a l i s a t i o n dyéchantillons, l e s e r r e u r s d’appré-
ciation peuvent provenir de deux sources :
- volatilisation du soufre organique
- oxydation incomplote du soufre organique.
L’adaptation de pantins ou dr entonnoirs sur les tubes de miné-
rilisation diminue très nettement le f liJX de vapeurs s’échappant du
reacteur et donc, les risques de portes en soufre volatil. L’oxydation
incompJBte dépend de la temperature d’a,ttaque et du temps pendant loque1
c o t t e ûttaquc e s t menee ; les propriéte$ oxydantes de l’acide porchloriyua
. .
_ . i
. _. --., .
,.^^^^\\ .
. . I
10
Pour determiner le temps d’oxydzition de notre méthode de miné-
r n l i s a t i o n , nous nous proposons d’étudier la methicnine, qui constitue
zvec l a ;Thio-urée d e s é t a l o n s prati.quee p o u r m e s u r e r lrefficacité d’une
mdthodo d e ninéralisation. L a methionina et la Thi.z-urQe s o n t d e s subs-
tances r e s p e c t i v e m e n t d i f f i c i l e e t trùs f a c i l e à mineraliser. D e u x
Echantillons de teneur en soufre connue sant é t u d i e s parallélement a
t i t r e d e temoins.
421 - Mise en oeuvre
Une scirie d’échantillons cumprenant 5 prl.ses d’essai de 5 mg
de methionine, 3 prises d’essai de 5 my d e Thio-urcl!e, 4 prises d’essai
:is 200 mg de palmier C.I,I, et 4 prises d’essai de 200 mg de pommier
C . I . I . e s t canstituée. L a s é r i e e s t rép$tee 3 f o i s .
- Preattaque a u n i t r a t e d o maynesium
fiprès p e s é e d e s p r i s e s d’essai, 2 ml de nitrate de maynbsium
i 9 0 $ sont introduits dans les tubes û essai, l’ensemble est porte a u
b l o c & l a temperature d e 240°C et retirO 3 0 m n apres.
- Attaque pcrchlorique
Après refroidissement, on introduit dans les tubes 4 ml d’acide
pcrchlorique (60 $) ; l e s echantillons eont eneuits p l a c é s d a n s lc b l o c
chauffa a la température de 19OOC; o n rEgle ensuit<! l a temperaturo h
24OOC. Les tubes sont retirés au bout de 70 mn ; 45 mn ; 1 h15 mn ; lh45 mn
et 2h15 mn,
Romargue : Nous avons juge prudent de commencer le chauffage des solutions
d’acide p e r c h l o r i q u e :a p a r t i r d e l a temperature drBbullition (190’C)
pour faire monter progressivement la temperature à 240°C ; ceci afin
d’éviter les risques de projections d’acide dues rS de brusques variations
d e temperature.
422 - o b
R&u1 t e
tats n u s
Les resultats sont indiques dans le tablonu 2 .
423 - Discussion
Dans la mise au point de notre mdthodc d o min&alisation, dsux
ob jcctifs sont visés :
11
Tableau 2 ; Etude de la minéralisation : recouvrament du soufre do
diverses substances organiques en fonction du temps.
1 . Fléthionine : $ 5 = 21,5
1
!
!
Tomps d'attaque i
Resultats
[Taux de rocouvrcrnj
!
.
.
I
30 minutes
1 """""""3"""""""""""""""""
1
45 minutas
I
I
lh15 minutes
1I lh45 minutes
!
!
2h45 minutes
I
2- Thio-urée : masse introduite : 105y~
!
?
r
I
Temps d'attaque
, Masse détcrminoe,Taux de recouvremj
.
"""""""""""""1"""""""""""""""""""""""""""""
y"""""---""""-""~
I
!
30 minutes
OOpO
76 %
I
!
!
I
!"""""""""""""""""""""""""~ ""I""""""""""L""" """""""""""-""1""
f
!
Ihouro
86 %
!
!
gop2
1
-~"""I"""""""""---~--""""
"--"".e".m"m.""..."""" "."""c""""~"~I--."---
I
f
;
!
2h15 minutes
103p
98,6%
!
!
!
!
3- Echantillons témoins : Palmier $ S = 0,214 2 0,031
Pommiar /L; S = 0,34i! -t 0,050
!
!
Temps d'attaque
! """""""""I""""l"""""-"""
1
45 minutes
lhl5 minutes
lh45 minutes
!
"L-II"""..."
2h15 minutos
! "
13
431 - Précision
-
-
Le C.I.I. fournit aux laboratoires dlanalyses chimiques des
Produits étalons dont la composition chimique est connue, dans lc but ::1s
tester la validité de notre méthode , nous nous proposons de faire une
étude comparative sur quelques uns de ces Qchanti1!lons.
a/ - Mise en oeuvre
10 produits etalons ont Bté nnelyses suivant notre méthode on
3 series differantes.
b/ - Resultats obtenus
--.-mm
!“-
Plantes
valeur CII
!
!
!
! !
!
I Serie 1 , Série 2 ! S&ic 3 !
"-1--"---"---"--"11",--""""-"-~--~--~--~~"~~"-"~~"""~~~"~~--"~~"--~""~
!
!
!
Cotonnier
!
!
0,632 + 0,087 ;
0,631
,
0,630
;
D,O20
1
!
Eucalyptus
?
0,117 + 0,021
!
0,103
i
0,107
!
0,115
I
!
!
!
!
Palmier
0,214 + 0,031
C,200 ;
0,27D
0,225
!
!
!
!
,
!
!
Pommier
!
0,342 e 0,050
!
0,340
I
0,362 !
CI,3511 !
,
!
!
!
!
!
!
PBciler
!
0,253 + 0,040
,
0,270
,
0,288
0,245
.
1
1
!
Olivier
!
0,157 I 0,023
!
0,15D !
0,153 !
0,160
!
!
!
!
!
!
!
Oranger
!
0,270 f 0,043
,
.
4280
!
0,275
;
0,2*0
!
1
Codia-discolor
!
0,164 ; 0,021
!
0,165
!
0,357
!
0,167
!
t
,
Hévéa
!
0,292 + 0,046
;
0,305
;
0,320
;
0,290
1
.
.
1
1
Artichaut
!
0,5i2 Y 0,084
!
0,555
I
0,557
l
C,550
!
'*
!
I
1
2
!
d - Discussion
Les valeurs du CII sont donnees avec une fourchette d'erreur
d?.ns laquelle tout résultat correct doit dtre contenu, Tous nos résultats
sont en accord avec ceux du CII.
432 - Reproductibilite
Une méthode est dite mise au point lorsque l'exactitude ot la
roproductibilité des mesures sont assurées.
4 - Rcproductibilitd intr;a-s.6tc.i.c
- arriver à obtenir un taux de minéralisation suffisant
do la méthionino, s u b s t a n c e t r è s difficile à mineraliser ;
.. arriver à obtenir un taux de reccuvremsnt correct du
soufre de la Ohio-uree, s u b s t a n c e t r è s f a c i l e à m i n é r a l i s e r .
de
Cos deux etudes nous permettent da -tester la méthode/mineru-
lisation f a c e à d e s s u b s t a n c e s tres d i f f i c i l e s e t trés f a c i l e s à miné-
r:--ili.ser, L_es résultats s o n t a l o r s g é n é r a l i s é s à t o u t e s l e s substances
végétales.
/ o b t e n u s
U n e m i n é r a l i s a t i o n e s t consideree comms c o n v e n a b l e l o r s q u ’ e l l e
;ISSU~~ un taux de recouvrement au moine egal à 95 $.
Ce taux minimum est atteint Pour In méthioninc, trt?s difficile
h mineraliser, après un temps d’attaque egal 3 1 h45 mn.
Après 2h15 mn d’attaque, nous obtonons pour la methionine un
taux de recouvrement moyen de 98 $ ( compte tenu de la forte inccrtitudo
i n t r o d u i t e p a r l a m a s s e peseo : 2 $) o t d e 9 7 $ p o u r l a Thio-ureo. C o s
r6sultuts
sont satisfaisants et en accard zvoc ceux obtenus par 8LANCH,4R3,
[!HEM et CALDYELL(2). Compte tenu de ces rGsultots, le tempe d’attaque
sera pris égal h 2hlEj mn.
Etude des temoins
Los échantillons tomoins traités durant 2hl5 mn présentont un
pourcentage de soufre c o n f o r m e à c e l u i d o n n e p a r l e C . I . I . (ComitG Intor-
I n s t i t u t ) .
On remarquera
la facilité avec luquelle ces deux échantillons
sont min6ralisés : après 45 mn d’attaque, le taux de recouvrement ost
tdéjà égal à 1 0 0 /u.
Ces résultats confirment bien lloxoctitude de la detcrmination
du temps d’attaque.
4 3 - P r é c i s i o n st reproductibilitd
d e s meeurE%
A p r è s a v o i r defini l e s c o n d i t i o n s opératoires du dosage turbi-
di,;letrique e t m i s a u p o i n t l a m i n d r a l i s a t i o n d e s p l a n t e s , n o u s silons
,toster l a p r é c i s i o n e t l a reproductibilite d e s m e s u r e s .
13
431 - Précision
Le C.I.I. fournit aux laboratoires d'analyses chimiques des
produits étalons dont la composition chimique est connue, dans le but Uo
tester la validité de notre méthode, nous noue proposons de faire une
dtude comparative su.r quelques uns de ces Qchnntillons.
a/ ~1 Mise en oeuvre
10 produits 6talons ont étb analysés sui.vant notre méthode ün
3 séries diffirentos.
b/ - Resultats obtenus
_yu--
! ,*-
! -
Plantes
valeur CII
SBrio 1 !
!
,
! Série 2 ! Série 3 ! !
!
-----"--L"l"l"~-"l"~--LICIIIII----------~~--"-----~-,""--"---~*--"--------" !
!
!
!
!
!
Cotonnier
!
0,632
0,087
!
0,631
,
0,630
0,620
+
.
;
;
!
Eucalyptus
!
0,117 + 0,021
!
0,103
!
0,107
!
0,115
!
!
!
!
E
Palmier
!
!
0,214 c 0,031
!
0,ZOCl
1
0,210
!
,
0,225
1
!
i
Pommier
!
!
0,342 f 0,050
!
0,34C'
!
0,362
!
0,350
!
!
!
!
!
PBcher
!
0,253 + 0,040
,
0,27c'
,
0,288
,
0,245
.
,
.
!
Olivier
!
0,157 ; 0,023
!
0,15D !
0,153
!
0,160
!
!
!
!
!
!
Oranger
!
!
0,210 + 0,043
,
0,28C'
,
.
0,275
1
.
0,280
!
1
Codia-discolor
!
0,164 : 0,021
!
0,165
!
0,157
!
0,167
!
f
f
I
! Hevéo
!
0,292 Y 0,046
f
0,305
;
0,320
1
0,290
I
1
Artichaut
1
0,572 IbM 0,084
I
0,555
!
0,557
I
0,550
!
!.
!
I
i
!
!
d - Discussion
-
-
Los voleurs du CII sont donneos avec une fourchette d'erreur
d*:ns laquelle tout r6sultat correct doit 3tre contenu, Tous nos résultats
sont en accord avec ceux du CII.
432 - Reproductibilite
Une methodo est dito mise au point lorsque l'exactikwdc et la
rcproductibilité des mesures sont assurdes.
4 - Rcproductibilit6 int=a-qério
5 échantillons de poudre végétale dont doux du CII sont étudiees
chaque Echantillon est répeté 4 fois.
4
!
!
!
!
!
!
!
!
Echantillons
, POchar
, Olivier , ,i 3666
!
; C.I.I.
; c.1.1, ;
! A 5159 ! A 5161 !
!
!
!
~"1l-~""---~------~-""-----"-""-""-"--"---""-"-."------~-~~------"-~-
! &p s
!
!
!
!
0,24E !
0 * '1 4 5
!
!
!
u 7 '>C)
" I
0,165 ;
0,003 1
!
EcartAypa
!
0,0033 !
O,OU46 !
u,oo51 !
0,0055 ! 0,005o
!
!
!
cv 7: exp.
1,34
i
3,2
;
!
4,3 , 3,5
!
!
!
779
.
!
CV du C.I.I.
! 15,7
! 14,6
!
_
! -
! -
!
!
1
"w--G..
!
!
!
!
..-
!
b/ - &productibilité inter-série
3 échantillons de poudre vegetale sont etudies sur 6 sdrics
dtanalyses differentes, les Étalons de soufre, le nitrate de magnésium
ot le chlorure de baryum sont reprépar4u.h chaque ~Brie.
-w-w
,.
!
Echantillons
; PBcher C.I.1.; Olivier C.I.1:
!
*
A 3666 ;
-"-"-"l-"-l""-"l"--------"""-----~"------~-~-----."----"-"--------~---
!
r'
/J s
!
0,263
1
0,153
!
!
!
!
!
0,:22
!
!
!
Ecart-type
!
o,n123
I
0,0094 !
0,0117 !
!
!
I
$ C.V. cxp.
6 , '1 4.
I
!
!
9,G
!
75 C.V.
C.I.I.
!
15,7
!
lic,6
!
!
!
!
!
!
1
..-
-*
C.I.I.
: Comite Inter-Institut : organisme specialise dans 10s
analyses chimiques.
4 - Discussion des resultats
Lu/ roproductibilité intra-serie inthgro l'erreur inévitable duc
aux manipulations : [PesQe, pipetage et lecture colorimétriquo) ; cattc
erreur chiffrec par le coofficicnt do variation est relativement faible
aux concentrations moyennes en soufre (0 ,?2 G il,5 $) mais devient forte
aux fniblos concentrations (7,9 $ à 0,063 3 de S).
La reproductibilité inter-serie en plus des erreurs dc manipu-
lation precitees, intègre les erreurs dues B la non-reproductibilitg dus
solutions préparées et aux variations do conditions physiques tslles que
1~ tempuraturo : ces erreurs sont en consoqucnco beaucoup plus fortes quo
10s precedentas, d'ail les coefficients de wariaticn plus tslewés.
Sur les résultats obtenus, les coefficients do variation de la
méthode otudiée sont plus faibles que toux du C.I.I. L'intervalle de va-
riation do la valeur diterminee par la mothodo otudiee reste contenue !Sans
celle proposée par C,,I.I.
y autrement dit notre méthode snmblo ss presontzr
(ee.
- 15
comme une amélioration de la méthode propasée par le C,I,I. En conclusion
cûinpar:~tivcmont su% :rasult;7ts prop~~o&pm 10 CII, la mGthode Qtudiée
prdsente une bonne reproductibilité dee mesurea-
s . CONCLUSION
Le dosage du soufre organique est reolisablc dans notre labo-
ratoiro d'analyses chimiques ; la méthode propos8a est rapide, pratique
:zt aussi precise que les mettjodes existantes.
Le mode operatoire rocommand& se preeento ainsi :
A . Minéralisation des plantbs ($ S do il a Il,5 %>
‘1 - Peser 200 mg de poudre wbgetnle finement broyée et
séch6c B l'btuvc 3 80°C pendant deux hiures, introduire dans les tubes
jaugés h 40 ml, munis de leurs pantins,
2 - Ajouter 2 ml de solution de nitrate de magnésium sulfatgo.
3 .. Porter au bloc druluminium 5 la temperature de 240°E
et maintenir pendant 30 minutes,
4 .. Ratirer les tubes et laisser refroidir lc bloc jusqu'à
190°C*
5 - Apres refroidissement (10 h 13 mn), ajouter 4 ml
d'acide perchloriquo 60 %.
6 - Porter au bloc a l?OOC et régler aussitat a 240°C,
maintenir pandant 2h'l5 mn, retirer les tubes ot laisser refroidir,
7 - Amencr B 40 ml avec de l'eau distillde, homogenéisor at
laisssr reposer une nuit pour que les résidus insolubles se déposent.
B - Mineralisation p
-
-
our dtalens
A partir de la solution de sdufre 21 200 ppm :
1 - Pipeter 1, 2, 3, 4 , 5 ml et introduiro dans les tubos
SI, 52, 53, 54, 55.
2 - A,jouter 2 ml de nitrate de magnesium sulfate, amoncra
7 ml en prenant comme référence l'etalon S5, (Préparer un blanc : SO).
3 - Porter au bloc à 15L!OC et regler aussitdt à 24OOC.
4 - Retirer au bout do 22 mn, laisser refroidir et njoutcr
4 ml d'acide perchloriquo 5. 60 %.
5- Continuer comme au (6) ci-deDeus.
‘1 G
c . posaye turbidim6trique
1 - Pipeter 5 ml de la salueion minCrnlis6e et introduire
dûns une fiole de 10 ml : (faire une a9ric de 28 prises).
2- Fiettre en route le spactirophotomètre ut procoder au r?;j!.tigf;,
3 - Le dosage turbidirnetriqqa sera conduit ainsi :
P
.. Disposer d'un chronoqètre
- au temps t = Cl ajoutetir 2 ml de chlorure de baryum,
zjuater avec de l'eau distillds, retou,rner 5 foia pour homog6n6iser,
lxkser reposer ;
- au temps t = 14 mn, proc6dcr aux opcrations de rinçqo
- au temps t = 15 mn, faire la lecture an cuve de 1 cm ?A
1;; longueur d'onde de 420 mn.
NB : Lorsque 1'6chantillon 8kudi6 pr8se;lte un pourcontsga en
soufre sup6riour B 0,5 $, faire une prise d'essai mo de telle maniera
que 14 quantite de soufre précipité so$t infGrieure à 125 micro-grammes.
Le pourcentage est alors don?6 par :
!% s = Valeur lue en mic$o-gramme dc-2 x 8
m 0 e n I!I~
17
BIBLIOGRAPHIE
1 - B,F, f;UIN and F;H WOODS, 1976,
Commun in soi1 science and plant analysis 7 (4) 415-426
;i - ???????? t3LI\\NCHfii7, Georges RHEM and R,C. CALDWELL, 1965,
Soi1 Science Society proccedinys, paire 72.
-f - PINilA L. SA?ISON ond J.B,D. RC~IFJSCN, 1974,
Commun in soi1 science and plant analysis 5 (5j 365-333.
!k
- CtIflZLOT Gaston, 1949,
AQthodcs modernes d'analyse quantitative minerale.
5 - i,1 . UCNi3R015’I 1967,
Instrumental Plethode in Rnalytical Chemistry.
Vol. II Fittman, pages .i4-25 - pages 230-235.
13
Ils vont au personnel du lob$ratoire
du C .N .fi L i:. de !33mboy
q u i a aid6 B l a r é a l i s a t i o n de c e t r a v a i l e t s u r t o u t a u C h e f d u
l a b o r a t o i r e , M,. Llliver d o n t l e s s u g g e s t i o n s e t cri.tiquos m ’ o n t Btk
t r è s utiles./-