ZrlSTITUT SENEGALAIS DE RECHERCHE ...
ZrlSTITUT SENEGALAIS
DE
RECHERCHE AGRONDMIQIJE
RAPPORT DE STAGE
INITIATION AUX TECHNIQUES DE DOSA$ES ISOTOPIQUES DE 15N
,
~,Tu& DES PEffrEs D'A?fOTE ti 'ENGRAIS
DANS LES SOLS TR@PICAUX
FATO?I GUEYE
AUUT 78 - AVRIL 80
CEN DE CAOAAKHE
3:RAT - GERDAT
13115 SAINT PAUL LEZ DURANCE
34032 MORTPELLIER

S 0 M FI A 1 R !E
--r--r-re-""r"f-
Î - Présentation du CEN de Cadarachje
. a Service d e radioagronomie
2 - I n t r o d u c t i o n
3 - Géneralités
31-Traceur
320L’azote
4 - Techniques analytiques
bl-Analyses chimiques
42.Analyses isotopiques

421~Principe et fonctionpement
d u spactrométre Opti/que GS 01
422-Spec:t.romUtre de mzsss Varia-in-t &CI 150
- P r i n c i p e
-Fonctionnement
42 3-A nalyaes
424-Erreurs analytiques
425-Expressions des résuktats

43-Conclusion
e
5 - Exgoricnces r6alisGes
51-Dénitrification d a n s l e srjl dior
52-Devenir de l’engrais azot$ dans le sol
53-Arribre effet de la fumurq azotee
54-Conclusion

REMERCIEMENT
e.m----e-----
J ‘ a p p o r t e t o u s mes romeïcie;nents au Chef d o s e r v i c e M o n s i e u r
Cuérin d e Monguareuil e t à s o n a d j o i n t Nonsieur Pcllegrin q u i o n t
b i e n v o u l u m ’ a c c e p t e r e n s t a g e dan+ l e u r s e r v i c e . J e temoigne t o u t e
m a g r a t i t u d e h Honsieur Guiraud m o n maEtre d e stage e t à Honsieur
Fardeau Chef du groupe qui n’ont pas hesite u n e s e u l e f o i s à cr-rntri-
b u e r a u b o n f o n c t i o n n e m e n t d e m o n $tage d a n s t o u s l e s d o m a i n e s ,
J e t i e n s a u s s i & r e m e r c i e r t o u t l e , p e r s o n n e l d u s e r v i c e p o u r s a
sympathie e t s
a
disponibilite,
A l'IRAT, je ramercierai ;'l. TOURTE Chef de la Division d'Agro-
nomie d e 1’ïRAT q u i a a~JtCIL~~Y~ l a r é a l i s a t i o n d’une p a r t i e d e m o n
etage à M o n t p e l l i e r d a n s le l a b o r a t o i r e “Arot@” d i r i g e p a r El. PICRI
qu zt je remercie également ainsi. q u e t o u t e l’Équipe d e s chercheurs et
a s s i s t a n t s d e c e l a b o r a t o i r e q u i m ’ o n t a i d é e d e prds o u d e l o i n ,
J e n ‘ a u r a i s g a r d e d ’ o u b l i e r Plunsieur GANRY C h e f d e l a Divisicn
d e s s o l s d u C N R A d e B a m b e y q u i a v o u l u e t p e r m i s l a r é a l i s a t i o n d e
mon s t a g e . E n f i n c ’ e s t a u D i r e c t e u r Genaral d e 1’ISRA e t a u D i r e c t e u r
CU CNRA d e B a m b e y ‘que j ’ a d r e s s e touto m a reconnaissance ptiur a v o i r
accede à n o t r e d e m a n d e d e s t a g e e t a u t o r i s e sa p r o l o n g a t i o n ,

,.A.”
/’
1.
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)
2 Il 0”
L!l Q
.

1 - PRESENTATION DU C.E.N. DE CADARfiTHlE
----------------------c----l---------~~-
.-
Le centre d ‘etudes nucléaires de Cadarache occupe ;.~ne supcrfi-
cie de 1 600 na au coriflutint
Lt; la!Durance et du Verdon, c'i la Ilmi-Le
N o r d - E s t d u d é p a r t e m e n t d e s b o u c h e s d u f:k~nr~dans u n e z o n e 21 f a i b l e
d e n s i t é d o p o p u l a t i o n , L e c e n t r e s e c o n s a c r e , pratiquement & 1 ‘echelle
I
industrielle, a u x activites d e r e c h e r c h e expcrimentalc e t de develop-
pcmcnt dans la domai.ne d e s r é a c t e u r s d o p u i s s a n c e e t d e s d i v e r s e s
a p p l i c a t i o n s d e 1 ‘ é n e r g i e nucléaire notamrncnt , la radioagrononie,
d i s c i p l i n e h l a q u e l l e j ‘3:~ consacr4 m o n stage,
+rvicc d e Radioaqronomio
.m.“”
L e service dz gadioagronomic a p o u r miession, d e developper a u
prufit d e l’agriculture l e s t e c h n i q u e s n u c l é a i r e s : iadicateur 21 nid-
trons et rayonnements gamma,
Il s ’ e f f o r c e d e jouer, d a n s l e d o m a i n e d e s i n d i c a t e u r s nucleai-
rus, u n r6le p i l o t e s u r d e s thCmes de recharcho c o m m e l a photosyn-
thésc,
l’etudc d u c y c l e d e l ’ e a u , du c a r b o n e e t d e l’azote, l a fcrti-
lisation d e s s o l s , l’~co.l.ogic d e s i n s e c t e s , I:l oxploito, o n v u e do
lss exporter, l e s possibilituu o f f e r t e s p a r l e s n e u t r o n s F;our l a m e -
sure de 1 'l2umidit.o oes sols, ot 1 'qnalysc éiementaire p a r radioac-
tiuation. 11 6tudie les effets bioloyiqucs dc.2 r a y o n n e m e n t s d a n s ries
d i r e c t i o n s t e l l e s m;luc l a radl.c,~6llGtI~us a g r i c o l e e t l a racioconser..
vaticn d e s données.
w
Les c h e r c h e u r s d u s e r v i c e disposent d iSquipements parti!li&re-
nlsnt a d a p t e s , n o t a m m e n t : salles d l’.Tm-,
AL Ladiation gamma, monochromatou2s
G h a u t f l u x d a n s le v i s i b l e , chambre de culture automatique en atmos-
g-)&res artificisllcs,
L e b u t d e m o n s t a g e Gtait dc m ’ i n i t i e r a u x techniques d o d o s a -
gcs d e l ’ a z o t e 15, isotope stable, e n u t i l i s a n t c e t r a c e u r d a n s q u e l -
q u e s e x p é r i e n c e s s u r s o l s d u S~ritigal,
L e s t e c h n i q u e s d e d6tection ~,lassent e n p r e m i e r l i e u p a r u n s
a;-~alyso chimirjue permettant de detejrmincr l a q u a n t i t é t o t a l e do lta~ii-
ko ot e n s u i t e u n e analysa isctopiycrc p e r m e t t a n t d e connaîtra i a t~rlcc~~,
tis l’isoto;.ze p o u r c a l c u l e r s a CiuantitS. T r o i s cxp5ri.ence.s o n t eto
r é a l i s é e s :
/
. */ . .

2,’
- Une sur la drJ.nitrification au niveacr du sol dior 1
- IJne sur le dcvonir du 1'aFgrai.s azoté dans le soit,
- l..ne sur I’arrièrc efi et drs la fumurk azot&e appliquée au
champ.
Dans un souci de clartd, nous donnons la signification du
CI u e 1 q u e 3 expressions usitbss dans çe tuxtu.
1 / D ci , :. ‘2 + i f’ je c: .; t i 0 n
- .I .-. .-<.
_,.11_~ I..-...“.c-..-
i4ous considérons la d6nitrification dans son sans agronomique
l-.'est
_a
à dire l'ensemble des portes d'azote sous fúrme gaz;:uso pouva;li;
inclura aussi la volakilisation dc :,jt-13
2/ i..'azote immobïlis6 dans I;c sol repr6sonkJ.a somme d2 l'im-
!nobilisation microbiologio~~u
at de l'immobilisation chimique de
.'azotc
<-
dans le sol
3/ LE coc?ficicnt d'utili.sa$ioE réel c:!est lc pourcentage dc
:
I~LzOtr! utilis6 par la plan.ce soit à partir de l'engrais, soi-t; &

;;artir de i'azot~ du sol,

32 - L ‘Azote
-Y-
L ’ a z o t e c o n s t i t u e l’un d e s dléments m a j e u r s d e l a matière or-)a-
ni qu 12~. 1.1 3~: présontn s o u s deux i‘ormes d a n s J-c s o l :
- f o r m e m i n é r a l e e n trbs f a i b l e s quantit6s : azote ammoniaque
e t a z o t e nitrique?
- forma orga.nique l i é a u x rauidus vtigdtaux et composés humiquos
en quantit 6 b e a u c o u p p l u s a b o n d a n t e ,
L’util.isati,on d’azote marqu? o n a g r o n o m i e p e r m e t d e s u i v r e l a
d y n a m i q u e d e l ’ a z o t e d a n s l e s o l CC~ l-os p l a n t e s e t e n p a r t i c u l i e r l e
d e v e n i r d e l ’ a z o t e apportd. Il o x i s t e s i x i s o t o p e s d e l’azote dont
q u a t r e s o n t r a d i o a c t i f s ot o n t d e s p é r i o d e s t r o p c o u r t e s pour permat-
tre d e s Qtudcs a g r o n o m i q u e s . Co s o n t :
- “N d e p é r i o d e 0,0125 s e c o n d e s
** ‘3N d e periodc 1C,U8 m i n u t e s
- 16 li d o periode 7,35 socondes
- “1~ d
e

periode 4,15 secon’des
1 hi.,
LCS d e u x a u t r e s s o n t stab1e.s e t existsnt d a n s l a n a t u r e : .?
e t ‘* N, L’azote ‘14 e x i s t e e n a b o n d a n c e naturrllc r e l a t i v e d e 39,635 $
et l’azote 1 5 d e 1.3,355 72, C’est c c d e r n i e r q u i p e r m e t d e s exp6rioncos
non limitees d a n s l e t e m p s ct qui ‘ s e r a utili,s8 comme marqueur de
l’azote 7~1..
Il a

!.P d+savont;o~;!? do d~,mnn,dcr fine techn:i,quc d
e

dGtoctioi-
g6nGralemant p l u s compliquQc q u e ccll~ d’un isotope r a d i o a c t i f ,
L!.
- TECHNIQUES ANALYTIQUES UTILISEES
--_---------_---,-_-cl_____l_____
41 - A n a l y s e s chini.q,ues
-...e - .* -.” --UI..%..I _-_.m. ..-
Trois methodes c h i m i q u e s o n t et6 appliquoes :
- Mcthode kjeldahl
- E x t r a c t i o n a u x s e l s d e ;lotassium
- H y d r o l y s e a c i d e .
tiothodc K jeldhal
1>qq

-
-

e..
,-

-

-

- a

-

I m .
-
C’est u n e mdthode tr@s c l a s s i q u e e t t r è s c o n n u e , Elle
e s t ba&e s u r l a ninbralis+tion d e l a m a t i b r e o r g a n i q u e cn
milieu culfurique concentre e t l u tri?nsformation do llazoto
o r g a n i q u e en azote ammoniacal (N-NH4’). C e p e n d a n t e l l e o s t
imparfai tc c a r cilc n e dosc 1:1as l a totaaite d e s n i t r a t e s , A u s s i c e r -
t a i n s p r o d u i t s , t e l s quo l e f e r (mothode olsen) s o n t a j o u t e s p e n d a n t
1 1 attayuo s u l f u r i q u e p o u r reduire les n i t r a t e s e n s e l s d”ammonium zt
p e r m e t t r e l e u r d o s a g e avCc ltaz.Ot$ organique e
t

ammaniacal,

472 - Cxtraction a u x s e l s d e potassiiim
- ..- u L u I .- - I ..y - - u - -. -
Deux s e l s s o n t S tudiés : l e c h l o r u r e [de p o t a s s i u m (WC&) e t i c
s u l f a t e d o p o t a s s i u m (KZSi74).
Cetti e m é t h o d e C’extraction p e r m e t l e
dosaqc d e s f o r m e s m i n é r a l e s d e l ’ a z o t e d u sel : N-NH& e t ü-N03, e t
d’une partie do l”azote o r g a n i q u e s o l u b l e da17s l e s s e l s d e p o t a s s i u m ,
les formes aminées,
S u r u n e a l i q u o t e d u f i l t r a t , , o n d o s e :;uccessivcment N-/\\IH6 ot
?J+O? p a r d i s t i l l a t i o n diroctc e n prUsence d,-? m a g n é s i e ca.lunGe pour
10 dcplacement d o Ntl4’ct a v e c a d d i t i o n d e dei,lande p o u r l a rtiduction
dos n i t r a t e s e n a m m o n i a q u e e t recuaillement ..fe l ’ a z o t e distillti dans
1 ‘acide borique.
L ‘ a z o t e o r g a n i q u e e s t obteilu s u r u n e wtre aliquotu e n p a s s a n t
p a r l a m é t h o d e K j e l d a h l , p u i s l a d i s t i l l a t i o n e t r e c u e i l l e m e n t c l a n s
d e l’acide bboriquo.
L e d o s a g e acidimetriquc f i n a l e s t off r!c tué al!ec i ‘acide sulfu-
r i q u e (&j) s e l o n l e s réûctions suiGantes :
N-q
+ H3 BO3 -.e--> NH4+ , H2 RI)3-
t&Wj- i,[-H+, HXI;t_7 .-,-$k/. H3 BO3
413 - Hydro.lyse a c i d e
---.a
---IL
L ‘ h y d r o l y s e a c i d e c o n d u i t a u fnacti.onriJment d e l’azote organiw
q u e d u s o l . E l l e s ’ a p p l i q u e s u r s o l a p r è s analysa d e l ’ a z o t e r;iinBral.
;?ar h y d r o l y s e c h l o r h y d r i q u e i,M & r:plu# p e n d a n t 16h, 1 ‘azote organiqus
CU
1
s o l e s t Fractionnd s e l o n l a schcilma c i - d e s s o u s .
S O L + HC1 UP.1
f?fl.
A zoto orqaniquje total
Surnageant
culot
t\\Y
IY
$$$.dahl
I< jcldahl
1
L
a-
diytillation d i s t i l l a t i o n
d i s t i l l a t i o n
t\\f
J#
.b/
N S A N D
PISAi,
N N H
4
N H
.* / I.

pi1 pîzmi&ra approximation :
. . -IL>; 1
T
xsnc,
: ûzot:. soiublz dans ncid:; ::t distilli7bl;: r :pr6sontcrûit
d,;s amlno-sucrcç
st i?m.id:;s.
îJ N Ii
: a L 0 t i.2 nrln hydrnlysabl;; ou azote r&::;iducl ?st cc!:-ui. dos
compos6s I~~vt~roc)~cli.CI~~~:L: dc! 1~ matièru organiqulj ,
S:;ç problbmos tic m6thodologi.u st: sont ronconkrés ;1vcc le KZSC4 c;t
cola a abouti; h dos cesultats trùs incohi!rLr;ts : voir ra:>port sur
10 stage do P/lontpcl3_ic~r.
fi. 1 i! - Contamination
-- .-^ . .- L_ _- _._ ._. car dogaac
._ ..- ."
chimiqu-E
-.- _". "- .
Nous avons étudie la containination d'échantillons do sol fai-
blt,mi!nt marquSs 1011~s dct ia rnin6ralisation et dr? la distil.iatirJn, apr+:;
~assags d'achantillons furt[>mtint marqués dans 1~ circuit analytique.
a
Une solution tic salfatu d'ommonium G 1 $, fortement maryu<z,
GXCGS i.so";opiquo 32 $9 ost orialyséu dc trois fa<;ons différuntss :
- par la mQtho:lo Kjz1dah.L ut distillatinn L:t passngc au
spoctromhtro dc masse f
- par la distillztion direçtr, puis passago au spoctromktru
dc? maçsv]
- par passago direct au ,
suoctram&tru dc masse,
LcS rdsultüts indiquts ci-contre pr6sLntont la moycnno ci0
quûtrc. rGpetiti.ons,
;
-d--*------“-.mm.l--
-...~-“---...m.“-

-e.---111--11a-
!
1
!
i Sol.ution min6r2-i
I
c
; lis6
!
0,730
;
31,YZ
!
t
I
----.--.x.-4-3----1...
.
1
.m-#..--w.-..M..w--*
1
---1111-----wm.
I Sol.ution distil-!
F
!
i lé,r
!
Cl y 97 R
0
31,7!3
!
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---..,----e---m.----
j --c-"-c--I--I--"---------,-
,
!
!
; Pa-;sage dlroct ;
!
!
,au s;xzctromtitru
;
-
32,Ol
*
!
!
!
! j
I
!

Par rapport au dosage direct au spcctromètre on a une perte de :
~),y? $ d ’ a z o t e 15 a v e c la d i s t i l l a t i o n d i r e c t ,
!,~34 $ d ’ a z o t e 15 avec la minéralis~:tian.
0,97 $ ==+s
d’azote ‘15
,
4
1,RY ;o ====$+.5,4
9 d’azote 1 5
PJ
Si lfon sup~~oso eue taut L’azote 15 perdu est restée dans le
circuit analytique, un Achantillon de sol non marqué contenant un mg
d’azote sors contamine et cniichï respectivem,ent de C,30 7: et O,54 $
alors qu’avec les sols senégalais des essais au champ, l’excès isoto-
pique no varie en général quo de i;,O!%“$ à 0,200 7;. 11 appara4t donc
kcossaire de prendre un cortoin nombre de precautions au cours du
dosage chimique pour éviter 10s contaminations ;
- Laver à l’alcool la rampe de distillation après chaque sdrie:
ltalcool entraine 99 $ de l’azote restant dans la rampe
- Passer toujours en priorit6 les Echantillons faib:Les en
teneurs avant ceux fortement marqués.
- Contrôler aussi la non contamination do la verrerie,
32 - Finalyses isotopiques
Ces dosages sont delicats à efiectuer et demandent un certain
nombre de précautions surtout pour 20s gchantj: lions à faibles teneurs
i::otopiquos,
Deux m&thodcs s o n t utilisétis pour la determination de la teneur
isotopiquo d’un Qchantillon marque;
- La spectrométric d’emission optique
- ~a spectrometrio d:-: masse
gazeux par un ChClillp électrique 3 haute fréqucnco. La lumihrc Bmisu
ds l’ampoule est focalisee au moyen d’une lentille convergente sur
la fente d’ontroc en direction dVt.lrl reseau fixc5. Chaquo molgculo 3mot
une longueur d’onde diffërcntu ;

SCHEMA DE PRINCIPE DU SPECTR@YETRE OPTIQUE
7 R$Z
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Schéma du Spcc~l;rom~~tra,G.S,l.
1 - Haute fruqucnco
3. - Tubs à dscharge sans Qlcctrode
3 - Lentille convergente
i; - Fcnto d'entre2
5 - RBsoau concav2
6 -Lame 3 facos parallèles
7 - Fente do sortis
0 - Phatomultlplicateur
9 - Amplificateur
,l 0 - Enregistruu;,

L e b a l a y a g e d e s diffsrcntes 2.ongueurs d ’ o n d e e s t obtenu par IJIIC~
Lame ti f a c e s p a r a l l è l e s interposue sur l e t r a j e t d u f a i s c e a u &f-
fract3 Ct tournant s u r 2x2 pcrpsn4iculûirc, De çe f a i t I’ançie
Uil
d’incidance vari. ût les longueurs d ’ o n d e s p a s s e n t s u c c e s s i v e m e n t
p a r l a f e n t e d e s o r t i e , LU rtiseau concaue p e r m e t dtobteni:c une ima-
g e d i r e c t e d:s l a f e n t e d’entr6c,&,,6 s i g n a l re;u p a r l e photomultipl.~..
1
cateur e s t amplifiii, e n r e g i s t r e s o u s formc2
de p i c 5 p a r u n cnregis-
trour p o t c n t i o m é t r i q u c , V o i r schoma d u principe : f i g u r e I\\l0 1 ( FI).
L a r a d i a t i o n luminausc enlisa p a r l e s molecules, d o n c l a hau-
t o u r d e s pics e n r e g i s t r é s , 3 unc ii7tG!l3SitG p r o p o r t i o n n e l l e B l a c o n -
c e n t r a t i o n dss m o l é c u l e s ,
L a f e n t e d o s o r t i e e s t reg15e d o t e l l e sorte qu’e1l.o c a p t e
l e s l o n g u e u r s d ’ o n d e v a r i a n t d e 2970 $1 3000 y\\. C o l l e s - c i é t a n t -tr&s
r a p p r o c h é e s , l e s s i g n a u x s o n t t r a n s m i s s o u s f o r m e s d e b a n d e s q u i SO
c h e v a u c h e n t . Lc balayago SC f a i t d e f a ç o n s y m é t r i q u e :
28 - 29 - 30 - 30 -- 29 - 20
422 - Spectcometro d,e m a s s e ,WARfAN GC. 1 5 0
-.m
- Fonctionnement
Il e s t compos4 d e differcntas p a r t i e s :
. U n systeme d ‘ i n t r o d u c t i o n qus r é p o n d ù q u a t r e irnpt$ratifs
--r
indipensabl;s :
- IJne b o n n e 6tanchéité
- IJna tension da v a p e u r n6g1igeablc
- Un pouvoir d’adsorption minimal
- IJrlO Ql:ai-ldG incrtio ChiilliCjuC.
v o i r f i g u r e no 2 : d i s p o s i t i f d ' i n t r o d u c t i o n .
Tous l e s o r g a n e s d u d i s p o s i t i f s o n t i s o l é s e n t r e e u x p a r dos
v a n n e s . 1 1 e s t m u n i d ’ u n g r o u p e d u yompa3o primaire ct secondoir:?
q u i permet d ’ o b t e n i r u n v i d e d e l ’ o r d r e d e 1O”‘7 tarr . 1:l e s t i n d i s -
p e n s a b l e d ’ u n e p a r t , d e maintenir ‘ l a SOUT~E: h u n e p r e s s i o n suffisan-
m e n t f a i b l e p o u r q u e les gaz rosiducls s o i e n t négligeables devant
l u s g a z a,2alyses, e t d ’ a u t r e p a r t d”él.imincP r a p i d e m e n t , ?.I l a f i n
d o l’analyse9 les g a z i n t r o d u i t s d a n s l e systBme d ‘echantillonnage,
. U n e S o u r c e d ' i o n s construite p a r d o s
d.-m-
m a t é r i a u x magnetiques,
L a source d o i t presonter :
-Un r e n d e m e n t s u f f i s a n t ot i n d e p e n d a n t d o l a m a s s e ,
- U n e banne StabilitS d e s d i f ferontos t e n s i o n s qukILlr.2 reGùi.l;+
ci’s tonsioredoivent p o u v o i r 4i;re mesuréos e t facifcs à controler.
ii
-3.
** / . .

;:phoro d u
;peCtromè-
‘re de mas:

.
. . .
:omplet-
.-
Sb:,Sdrn +
rccessoir es


Schémz disposotif d’introduction
du Spxtrombtri: d,? Mass..!

q/
” Une bonne dispcrsior;
I’nr:rQfZtiCjue rclativo d o s ions assez
faibles pour obtnnir :Ic :ilFIXimum de rUsolu tien.
~ Unc bonne stûbilit6 ci:: i.3 tcmp6raturd fournie par un filû-
mont de tuncjst&rio cICi..
~qlrffd cntro 11G0 c-t 250 OC
. Un sy:;t()ma C32
1’1 CI 1 ’ S C? I_l i‘
C-1 Li i
pcrmat la s9parotion des ions
-w-s
cffcctu6o par un soctour mngr,U tiquu.
. Un Colloctcur qtii. ~::!yc~.ii: 10s ions dans la cage i:iC Faradny
3. 13 sortio d u tube analyseur.
. un amplificateur - r!nr~q$strc:i~~ : les signaux sC(nt ampli-
fit5s et transmis à 1 ‘enregi.:it;:z;ur 201-1s ?orma dr2 pics, [Jn ~~tf&nuateWy
‘.
est placrl: à l a sortia de l’sr11;.11rfFcat~‘~lr.
Balayago du spcctrc : 1::~ pics sont trhs bien s6par6s car
1’apgarei.l a unc bnnno r6sa11~tioil. 11 SC fait; d a n s 1~ SQIIL; dos
masses croissantc:s : 28 - 2? - 29 - 20 - 29 -- 3iJ.
, Le spsctromktrs est rc1i.b k d ‘autres appareils compl~ncn-
tairos pour gagi7er surtout du tz:iiips dans les travaux de routine
et aussi sugprirnor las erÂcuî:; camcjises par l.os travaux inanucls,
11 s'aigit :
-4
d’un voltmotro numZr.i;LjL-u; avec une prtrjcisisn de 10
pcrmot-
tant de relever directement l’.im;~litu~do des pics et do contrf;lar
l a remise 5 z6ro ;
I&n indicateur dc :na:z:;o ;
P-L-...
IJn intcrfacz pour li2r;tr20 dss donnbcs dans lc calculateur;
-
-
un calculatcur
.-.. mu;;:l d $LI:J proGramme agpropri&. Voir photo
cIil spuctromktre dù m3ssc et acb,~sst3i.ri.2s
(f--3).
- Princie
1, ‘6chantillon d’azote g:~zzux N2 est enwoyi! d a n s Lt: source
S<“I3
un t.jido do .jOmm7
tGrr oaviron,
i.!n faisceau d'Clcctrons Emis par
1I.! filamont s u r l a trûjoctoirc burrrOarde 10s mol6culcs d’ûzote, C e s
dcrzicrs s e fragncntcnt ~I_I cour:; dz leur ionisation et on obtient
dos atomes positifs qui sz :;Gp;?i:c!r,t sr_r.i.vûnt Zc rapport C]G .iwr I:;:~SSC
ck chtirgo, LES s i g n a u x reçus :c~:-Ii; CallectUs C!üns 1-2 CCi~iC C:l-! flara!:ia)
puis sont transmis ti Z ‘cnre<ji~~i,rcu~ qui 1~s zffichc sous fijrnr,1 E!:T
pics. Los hautc~rs de pics (r-,~rllliEe cl ’ jm-ls) :;i,nt propori,ionr~cllcs II
.I.û pression particI. d u qc!;: c:I’i :, 1 3 concc;:ltratirJ:1 nciairc;,. Los g!.i.T::
23, 29 ct 3C eCinte raSpCCti.vr=;I~i ,-:L C;~ract;GrisU~quzs des r~;1.;‘Jzu.!.os i!z

3,’
Dans une boule on me't un B duux ml d'hypubromito ~oncentr6di&$
B demi avec de l'eau distillCe,
Dans l'autre on mot Lrechantillon sous forme de sul,fatc
d'ammonium. ûn procbdc & la Iyor)hi13isation ayrCs cong6lation de
1'0chantillon et l'hypobromito &.l'szoto liquide (a - j3C 1fC h
une atmosphera) pour Cvitcr 1.1n8
co3VerSian anticipea duo aun SO:J-
bresaurs ' sous
vide dos solukLo~-~s non congel~21~s. A~rt;s des:;iccatio,-,
compl8te de l'Schant.i.llon, si? rochauffe m: 'hyppobromj.t<; et c:r~ offu~$u::!
la ronvaraion on basculant 1'11ypobromito dans la boule ccnkcrw-Lt
l'échantillon. La convcrsicn ti:t ir,:mS~~atr : il&gage:ilent d 'ci.~~i;a
ZJCIZE!UX
FJ2 rauucilli on amiisuias pour les 6ohantiI.loris dcstin6s a!.:x
spectrombtrc opliquo, introC:!Jf.i; d i r oc t emi? :~t dans 1 ' ap p a r c i 1. i-, o ~1:
les analyse s au spectrom&tzz dz masse,

Doux types .3 ‘erroui’s influencent les rBsultat3 donn6s rIa;-

avec 10s pics 29 at 30, lcuïs vafaurs Qtant peu ou pratiqucmont pas
affcctdes
p a r l a prascncc d’air,
ti Lss para:sitcs au rjiugau db; syzt;i;hrlJu i)$&ir,niqu&J lor$quc 1~s
é c h a n t i l l o n s s o n t pauvres cn azote e t h f a i b l e teneur
isotopiqus,
l e s piwasi.kes prcvuqutiv p a r d e s s i g n a u x cxt6rizurs G
i ‘apparoi: p o u v a n t modifi.er nDtablument lss rksultats o b t e n u s par
calclJ1 automatique,
On Li const2té qu ‘avec un
pic d
o

masse 2.3 iirJ ton-
S i o n i n f é r i o u r a 3 5[J
.‘il V 0 1 2; S ,
ces parasites pauvent faire varisr
facilement las résultats d ‘exc&s du simple au doubla, Dans ce ço.8 C!;I
i)réfhra cnrcgistrcr 1 ‘~>chantillon
sur papier g r a p h i q u e c a r I’unro-
gistrcur
sst indBpendar,t d u r,yst&mz voltmbtre - c a l c u l a t e u r ,
E xomplo : s o i t u n Cchantiilon db> sel 3~ :
pic 23
pic 28
R
T ._
E
E!-lerR~~ il%
31 ,G
3580
CI,008927
0,423
0,061
Cale,
mv
33,Y
3G43
0,009305
0 7 463
0 11) 0 ‘1
=+ une erraur dc 4 0 $s u r In v a l e u r calçul6e k p a r t i r des p1.cs
‘r
= teneur i s o t o p i q u e
?? ?
?
isotopique
? ? ? ?
? ? ? ? ?
*
Cnerog,:
enregistreur
Cale.
:
c a l c u l a t e u r - volmtitrr~
3
pic29
m-m
<
>
: rapport
p i c 28
La formule génclrE?li:? est vnlablc dm,g tous 10s cas mais lin-
conv6nicnt est q u e l e p i c 30 11 ‘est p a s t o u j o u r s m e s u r a b l e , 11 a d o n c
é t é trouvb l a mBthode dc résolution suivanto,
.h / . .

soit p la frBquoncc d'atome: d'azato 14
soit q la frBqua'ncc2 d'atome d'azote 15
(p -t qy = pr2 + 2pq .-: q2 GVZb p + q = 1
LIA.“.
2Pq
2 (J
i:j yi - ConclusioQ
.
Les 6chantillonz des ossais ::!ntrepris au cours dc CL; stags
ont ét6 ar,alysés wscntiollement ati spoctromètke di; mass0 variant
CI) 7 50. Le spzctromVtrc da mass2 ConStituû encore la mciiluuro tcch-
niq2c peur llanalysu isntopiquz rapide ci pr6~Lsc d Sd16m;~nt~ stEblcs,
~11~ dornauro r;ialgrB les pro;jrGs
rGalis6s axiguante ct 10s coL?ts en
i,iivu:3tisscmcnt c!t cn fonctj.onn~~r;lont sorit assaz 6lovés, Ausyl poier 1~:;
anzlyscs isotupiques dc: l';liotc,
les structurzs si tournznt wors lc
spcxtromètry optique.
Vu sa pcrfürmancc-: p l Y spectrûmatrc do m;1:;50 rc;~si;c
:
,a/ . .

nGcessairc p o u r t r a c e r l a caurbz d F6taIc,nriagc d u spectrométro optique.
Las avantages du spoctromatru optique par rapport au spectro-
m&trc de mzL;sc s,~nt d ‘IJ~~ r-~~~l; i;zs prix ljltj:; bas a 1 ‘achat comme 2
l’entretien 53t d ’ a u t r e part la 1109 sibllit6 d o réaliser d e s Starmi-
n a t i o n s .~sntopiquus sur des quantit6s d ‘ a z o t e molécu.Lairr:* do : “jrdr;;
dc quelques
9, IV ‘inconv6nFerit majeur resiiio d a n s l a rslativë incxac-
h
titude das musuros p o u r 10s faibles t e n e u r s c c q u i exciu9, p a r exom-
pli?,
i'cmploi do c e t t e t e c h n i q u e lors d’tiss2.i.s agronomiques a u champ
üU 1 ‘ u t i l i s a t i o n d’engrais foYtcm3n.t m a r q u a s , v o i r e a p p a u v r i 3 nst
u n i m p é r a t i f économique,
P a r a i l l e u r s , i l est impossible dt? c o n t r ô l e r , p a r uno d&tcr-
zlination d ‘oxygbnc ou d ‘argcyn, une Gventucllc contamination par 1 dair
atmosph6rique c a u s e fréquente cl ‘erreurs analytiques d o n c il apparalt
n6cossaire de f a i r e d e s r6p&titions da dosago d a n s l e temps, Capon-
ciant l e s pzrformancos o b t e n u s doivent contribuer 5 d6vclopper ].;uti
lisation de l’azote 15.
5 - EXPERIENCES REALISEES
I--------~---r--c----
Trois types di? sol sûnt UtudiOs :
. sol dior : s o l sabloc:< ferrugirlcux pou lessivé
, sol 5Jiorc2 : 3~1 sableux f CrrzugincuX lessiw~3 (rouyz)
a :~CL Sdfa : s o l s a b l e u x Pcrruginrux lessiv6 ( b e i g e )
CaractOristiques des s3I.s :
. ./ . .

. ., .’
‘i >/
51 - DtGnitrificat-ion sur sol dicr
Des flacons de 20 g dz ?cl sans culture sont placés CI l'tituvc
2 25 013. C;eux trûitcinr?17tJ s2Gt Gtudi:Z; t sol avec ct saris compost,
I!n apporte des nitrates marqués : 2 mg dc N/flacon
LC sol ost amon 2 uni: hunidi.tV idanI;iyue t. co1l.e do la capacit6 au
champ, Celle-ci est rl6ajust6o ::voc d2 l'eau distill6o tous 112s docx
jours puur Uvitcr la ticssiccation ,217 surface,

Fi la fin da 1’ axp6rirnentation,
on sonstate cnu diluti:ln dz
l'exc&s isatopiquc dc 13 $ pou? lc 531 sans compost et do 23 $i pour
1 L? Sol 3VOC cnmpost, 1-C bil2fI dcS fÏi.trçîtiJS 6tant ûSSCZ 6quiJ..~brt, a:!
p:ut concl
:J~O U l'cxistcncc dv drwx vffcts antagi?,list2s :
- 1Jne d6nitrîfication rmrqc;&c paz une pcrtc d'azc~tc 15 ;
- Uria minhralisation dr; la mati&rG organi.que du SO:!. DG trn-

dtiisant par urlc auçrncntaYion des nitrates : voir courbG 1 ct 2,

E S S A I . DENITRIFCATION !SOL /JQR
-l- DECROIS~ANCE D E
L”gXCES ISC)TO.PlQUE
DE NlTRA’iES E N i?oNC”TlON DU T E M P S .
W’
b
2
6 9
13
21
29
43
67
temps en jars
O.Olmg de N
QNen mg
t-4 2jOUt-S
t
0.1
-2-QUANTITE:: D”AZOTE NITRIFIEE
--:
E N FONCTIC)N D U TEblPS. -
03
1.01
x Sol dkr + compas t
0 501 dior s e u l
0102 6 9 13
21-- 29
43
*
tem$Z e n jours

Tableau - 1
-I
: Cocfficicnt d'utilisation (CIJ)en $
flioyennti sur çif;q r6pGtitions
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I
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-1
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1 = C11 planto
2 = CU racine + rafus
3 = cl..! sol

53 - prriéro eff'et de 1~; fumure azotéc appliquée 3~ chaml
-w-----c*--
L'essai est en pots r;omrite
le précétiont mais av\\;c une: tem&-
r2turs ;i la serre plus Glevec, aux onvirans de 30 OC. L'oxpGritinc~
i? .c; t zffcctutiti sur 10 531 l?lioro

f-ûj,blem!3nt ncrquti! (O,lOQ$ ci'oxcbs)
!!t avec quatro traitements : sol ~r-1 d6but dc cycle avec fumier (DhI-)
;2 t sans fumiar (GSF), cri fin i:;i cycle avec ~îumior (FI\\F) FI; 3anc fu-
,mier

(FSF), ~2s pr6lGvaments I:~c; Sol :;ont faits or; fin dc! cycle 75 .>t
dlGbut do cycle 79.
Las cxpgriences sont faite: avec culkure do f-lay - Grass ot
cl e l.I x c 0 u F! c: 3 :;nnt cffectudcs - 301! mg ds graines sont apport6es au
sami?/pot, Au COU~S de cotte zxp&r$mohtaticn, l'arro:;age 3 étt abcrî-
dant.
Les rbsultata des traitements additionnelu cor1firrnen.t la
mauvaise absorpklon du sulfats r!'ûmmi~nium paj: la piante B la pro-
;iliLre coupo, t.inn meilleuro immobilisation de-j l':?ngraLs dans le sol
>st vGrifi6e par la druxikinc: coupe Y
voir tableau dos r2su1tûts nOII1,

.-
Tableau - II : Bilan en azote total cn I;LJ,
! -,-
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.
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= quantité d'azote total
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SiJAC =
sol Nioro avec cornp3st
SF,ISC =
sol Nior saris compost:
SDU
=
SC1 dior avec urou
SDS
=
sol dior avec sulfate?
:Essai
arrière Effet dc la fumur3 azotée,

,
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3,.5!J
j
!5,73
!
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!
!
35,6
!
i

34 - Q~nc1usi.o~
b ne importante supcrl’i.cie rlr: territoire sf3rit~alais ost ocç:~~
pQc par les sols aux horizon:: :Je surfaces trks sableux et pauvres en
6léments mineraux en g6nera1, en azote en part.iculier.
Les expériences sui*~ir!s pendant ce stage ont pcrmio de cer-
ner certains probl&mes eoû6s ;Iar ces sols. Nous suons surtout QtuciiCs
les pertes par dGnitri.ficat:icil qui sont les nxJins connues, les pertc~
par lcssivûqe 6tant Gliminkes puisquo les porcolats sont ri3cup&rc!s
et recycl&s, Nous avo;:c pu con:;tator que d e s cpports t r o p :)rands
d’eau e
t

unc temperature forto (sup6riourc à 2T°C) cntraintiicnt un3
immersion d’eau au niveau des racines Q! Uned&composition rio In ma-
tiero organique facilemenUf fcr:ilzntcsci bic se traduisant pa:: une pro-
duction abondante da nikrates t~;ui abeutissaient & la formation dli:zotu
mol6culairc qui se dAgags, 13. sst donc nticcssairc de contr0ler ces
deux facteurs dans la mesure d:t possible dans les cultures, Un appsrt
de mati+.re organique r6duit les pertes par une meilleure Fmmobil:lc:r=-
tion de l’azote dan:; 1s sol. k!otor,s aussi qu’un choix judicieux de
diff5rcnts engrais selon Los divers types de sol est à souhaitor
pour une rdduction de ces pertes.