A N N E X E 1 -1s-..wm-1...- P4ANIfClLOS ...
A N N E X E 1
-1s-..wm-1...-
P4ANIfClLOS 3E D O S A G E D E S D I V E R S ELEMEN’T’S
Annexe 1: PRESENTATION DE LA CHAINE D'ANALYSE COLORIMETRIQUE
A FLUX CONTINU - ELECTROSYNTHESE
1
- DESCRIPTION
Cette chaine est composée de plusieurs modules se complétant :
- un plateau distributeur d'échantillons& temps de pompage et dz rin-
oage reglables de 0 à 120 et de 0 s1 00 s.
J
- une pompe péristaltique h vitesso reglable (utilisée sur
V= 4j per-
mettant le pompage de .liquides a l'aide de trirbes Calibr&e, donc do debit
connu, (repéré par
un code de couleur normalisé).
Cette pompe supporte Iun
Plateau sur
lequel ast fixé un montage (Manifold) qui permet de fairo
con-
verger a l'interieur
de bobines dites de mélange
les divers
flux de li-
quides pompes par 70s
t-lbes calibres.
Ce flux est segmenté par l'arrivee
au niveau de la premiéro
bobine d'un tube pompant de l'air, cette
segmen-
tation a pour
offet de permettre
un mélange homogene des divers reactifs
et de l'échantillon de fac;on a developper une coloration.Le
flux de liquid.3
peut d'ailleurs,
selon le manifold, @trc dirigé vers
des bobines ditos
"de delai."
thermostatées ou non qui ont pout objat d'augmenter le
temps
de contact
des divers réactifs
afin de permettre à
13 coloration de se de-
velopper
pleinement.
- Un ensemble colorimètre-enregistreur
permettant aprés débullago
fu
flux et
son passage dans une cuve de mesure, la
lecture en continu do
l'intcnsite de la coloration et sa traduction sous forme
de "pics" dont la
hauteur
est une fonction croissante
de la concentration
des échantillons
en élément
h analyser.
2- ABREVIATICNS UTILISEES DANS LES SCHEMAS DE MANIFOLD
b.m.s.
ou b.m.c.
= bobino de melange courte
b.m.d,
= bobine de mélange longus
B.D.S.
= bobinu de delai simple
B.D.D.
= bobine de dblai double (la mention d'une temperature
indique l'utilisation dfi bain marie)
b.m.d.ent.;at.med.=
bobine de délai double a
entrée latérale
médiane
t1 = temps de pompage de l'échantillon en secondes
t2 =
temps de rinçage
en seconde
Valeurs
de la bande passante des filtres
disponibles sur le barillet porte
?
filtres du colorimètre (valeurs
donnees par le fabricant).
--
!
1
r
!
!
I
1
I
!
!
!
I
!
IFitrenol .
0
!
1
!
2
1
3
!
4
!
5
16
1
.
7
I
8
I
3
!
! t !
I ! ! ! ! I
I
!
-!
---
.-‘-I-!
!
!I 430 I
1
.nm
x !Opaque
! 465 ! ! 435 f 520 ; 545 ; 570 ; 600 f 660
1
!
1
I
I
1
!
!
I
1
3 - MODE D'EMPLOI ET PRECAUTIONSD'UTILISATION DE LA CHAINE E.S.
- Mettre
sous tension 10s modules participant
a l'analysa
- S'assurer
que les tubes de pompage du manifold û. utiliser
sont en
bon État (ecrasement
excessif) et mettrz
en place le manifolfi en suivant
le schgma de montage, faire toutes les
connexions necessaires
aans oublier
une 6ventuclle mise CT:
.route du bain-marie et
du réfrigérant.
-
Poenper de
l'eau distilleo
pondant 5 B 10 minutas et sIassurEr
quo
tous les tubes de pompe débitent normalement. Sinon changer les tubes dé-
faillantî
de place sur la pompe ou, le cas Qchdant, remplacer ce
tube.
.' _
- Pomper &Ors l.E?s ruactifs apros avoir vérifié leur état de consorva-
tion et t9'8tre assuré
que la quantit6 do r6acCi.f en st'ock est suffisante
pouf: passer
l'ensemble des échantillons à analyser
dans la journée,: v&ri-
fier la régularité
du bullage.
- Mettre
en place le
filtre opaque (NOO) et appuyer sur
"plume" (onro-'..
gistrsur),
régler à l'aide du potentionètre 0% la pointe du stylo dr? l'an-
rsg.kstreur sur .la limite ù gauche du papier (Cloté
boutons pro,?.soirs).
x
Laisser arriver le flux de r6actifs
au nivoau de la cuve.de passage du co-
lorimètre et mettre
en place le filtre correspbndant au
dosage à effactucr,
régler alors
21 L'aide du potentiomètre lOO$ T
la pointe du stylo de, l'en-
registreLr sur 951:
de Transmission.
. .
.
.
- Mettre
en r&te
le défilemont Idu papier (-llpapi.or") et laisser tracer
,une ligne de base .de quelques ccntim,ètres, vérifier
sa régularité.
._._.
,.,.,
-
- Mettre
en route le passeur
d'é,chantillon et laislser se dérouler L':a-
,nalyse.
-
No pas oublier do "recharger
. . . . _.. :
II ;évontuollcment les;..,..?odets contenant
.<.,_..
.
lcs".tBmtiins au cour~‘~d-e. L'a~+tilys&, " ~
-
En principe la
chaine est toujours utilisée avec lt”exp&n-<$6n” 0, il
est toUtofo.is--- poss.ibLe...de l'utiliser,
avec. les .expansions.
"1 !.!
.‘!.2!’ ~ . ..ctc. . .
:si l'on dési,re
obtenir une plus g$nde sensibiii&&, le ,décalage de la ligne
:de base. est :à. --wtttrapcJ.r..
12. 1'aid.e du patentiomètre 10[3$-.-d.o transmission.
Toutef.ois le, gain .,cn.&en,sibilité est PaFfois
co-mpensQ par la perte de r6-
guLari,t& Je.. ,la . 1iqn.e. &J bas@,
._,
.
-
L'apparition de pics "bifidos"
ou fortement d6formés est 10 signe
d'une inkrférence,
gdnr2ralem,ent
due ?I un composant de La matrice &a dosage.
Il est alors néccssairo;.soit de diluer
lluchantillon pour peFmettro
uns!
lecture correcte, soit d'entroprandre
uno Gtudc systématique de la
cause
de l'interférence et du
moyon de La corriger,
-
En. Pin de journge, il est
indispensable de rincer l'ensemble du "Mani-
fold" pendant au moins i/4 dlhoure à l'eau distillée et d'arreter les ûp-.
pareils en se référant
à la "check-fiste" placée sur la paillasse. Surtout
ne pas oublier de couper
1loau du réfrigorant et
de mettre les moussas aux
divers modules.
NOTA: S'il. est nécessaire do changer
un réactif
en cours de passage, il est
préférable
de refaire
une ligne de base ct
de ropasser une gamme
étalon.
Annexe I-l ':
DOSAGE A L'ERYOCHROME CYANINE DE L'ALUP :NIUM
ECHANGEABLE DANS LES SOLS.
- Reactifs
. ._< .
. . ..- - .
.
., _ ,. . - . . . *
- tryochroms cyonine a 200 mg/l?~rr~eI~ant 2
mi c
Cette solution est à conserver
au rsfrigérateur.
Ne F
do
conservation.
- Acide ascorbiquc h 1 g/l. A conserver au rBPri<
jratour au maximum
.
1 ,mois.'
- Tampon pH 6,2 : Pcs’er dans un bécher dc 509 d’E zétate
de sodium, ojau-
ter
000 ml d'eau distill\\jse, et dissoudre,
ajuster à pk 6,2 avec CH3 COObi S.P.
Consommation de reaotif
!ml de r8actif
con!
! Réactifs
! Tube - coda
! Débit 'ml/mn
!sommQs par
p.lateal
I 11
1
I
I
-'
!
1
!
;:Acide a s c o r b i q u e ,
vert
!
!
3,71
! Eryochr.cyanine !
vert
!
1,71
!
!
1
, Tampon
3,42
500
;
!
2 X v e r t
I
Gamme etalan
1
, ppm Al en solution
;, o ;
1
2
1 4
;
h
o
;
1. ;: 12 i
*--- -*PS
-
-
-
-
!,ht
.
de pic type mm
!
!
25 f1
47 77
f
;.
94 i 106 .
;
112;
115;me
Observations
Ce manifold est très sensible h l'acidite du milieu avec intûr-
ference positive.
.
.
.*“.<
-
,,
._^
‘ .
._.
_
._<.
.“.
..,
..-..
._.,.
.,
_
.
.
Annexe I-2 : DOSAGE DE L'AZOTE AU DICHLOROISOCYANURATE
DE SODIUM
- Réactifs
- Tampon d'interfBrences:EDTA (sel disodique 10 g/1
+ Tartrate
d o u b l e
de sodium et de potassium 10 g/l + soude 20 g/l
- Colorant 1
: Soudo 80 g/l + Dichloroiz ocyanuratu
de sodium
5 dl
- Colorant 2
: Salicylats
do sodium 85 E /l t Nitroprussuato d
de sodium 1 g/l (à conserver au rhfrig&rateur).
‘I
- Consommation de rbactifs
!
!
!
!
Réactifs
, Code tube
i Débit ml/mn
Débit/plateau ml !
!
.
!
!
!
!
!
! Eau distillde i Violet t vert !
392
I
260
!
i Tampon
! vert
!
1,71
I
135
!
!
1
, C o l o r a n t 1
!, orange
!
!
!
0,42
35
!
!
I C o l o r a n t 2
I n o i r
!
0,39
!
35
!
!
!
!
!
!
- Gamme @talon-type
i ppm N(WH4) i:
0
;
.
5
1 10
i 20 30
;
; 40 ! 5
-'.w.m. ,
*- -
-
-
!
,Ht de
; E.1 i
18
;
56
i 109 i
1 5 3
i 1 7 7
i 163 i
1
- Observations
L'aciditB (H2S04) du milieu pout poser quelque : problhmos d ’ i n t e r -
fgrence, elle est tolQrablc
jusqu'à 1% sur
El; 2,5$ SL : E2 e t 5,7$ s u r
E3.
Dans le cas de El, i l e s t prdfbrable d ’ o p é r e r l e l a v a ;
3 avec une solution
acidifiée dans les memes conditions que las 6chantillc is à analyser. Les
rdsultats
obtenus sont légkrcment supericurs à ceux
pr: : distillation ou pa?
calorimétrie
au ph8nate alcalin.
. , . .
::._
_..
.“.
,.
Annexe T-3 : DOSAGE DE L'AZOTE AU PHENATE ALCALIN
- Réactifs
- Solution complexanto : Soude en pastilles
20 '2
Citrate de sodium
50 g
H20
QSP 1 litre
Tartratc de sodium
150 g
ou Tartrato double de sodium
-
3t potassium 182 g
- Phenate alcalin :
Phenol
89 9 > H20 QSP 1 Litre
Soude
60 9 >
- Nitroprussiate de sodium h 2 g/l (no pas conserv c ce réactif
plus d'uno
semaine au réfrigdrateur.
- Hypochlorite de sodium à 10' chlorométrique
(Pr Labo 27S963) dilua au
1/20 par do 1 'eau distilleo (Si l'intensite de 1
coloration
obtenue n'est
pas satisfaisante) il sera nucessairc
de verifie
le titre de cctta *
1:
solution comme indique ci-apr&s.
!
l
1
!
Reactifs
! Code tube
I Débit ml/mm
,Qt réactif/plateai .
ml
!
!
!
-;
!
!
!
!
!Eau distillee
, rouge
+ O-blanc
60
!
122
.
!Solution complete! violet-blanc
!
333
!
160
!
!
!
Phenate alcalin
; bleu
!
1,5
!
I
!
!Nitroprussiats
I blanc
!
0,75
I
35
I
il-!ypochlorite
!
1
, rouge
!
1
028
40
I
I
I
-
Gamme étalon
._.-<.-- - --
!
i wm N (NH,,)
1
G
60
EO
!!
100 f
!
!
!
1
!
I Tube de
pomi El , 0
I 50
I 85
I
IlO,
123
',
144
;
, pe utilise ,
.
i
!
pour
; E2 , 0
!
103
;
147
;
166
175
f
179
f
!
11'6chantil- ;
!
188
200
f
200 ;
1
lon
i
!
E 3 ,
G ;
i
155
J
180
.
!
- Observations
verifica tion du titre de l'hypochloritc.
10 ml de solution diluee d'hypochlorite + 20
1 IK CI 100 g/l c
zgouttes CH3COOl-l RP.
Titrer avec
du thiosulfatc de sodium N/I0 et ajuster la dilution
de l'hypo-
chlorite pour que le titre corresponde à 1,35
ml de t
hiosulfate pour 10 ml
d'hypochlorite.
,.
.:-...---“-1.
-.
.:...
.
.
.
-.-
.
.
.
<..
“..
._.
:
-i.rr-L-w
,.,. x-‘lw -_.,_-..
_
’
‘,,
:.
9
_’
.’
4’: 3
:
. .
Annexe I-4 : DOSAGE DU FER AU T p T Z
OU A L'O.PHENANTROLINE
- RBactifs
- Chlorydrate d'hydroxylamins B 0,5$ (HCL, NH20H). Ne pas conserver
plus de 1 semaine (stocker au réfriggratour en flacon brun).
- Colorant A - TPTZ (2-4-6 Tris
(2'-pyridyl)S-triazine)r.Pour 503 ml.
de réactif peser
250 mg de TPTZ, ajouter
enfiolp jaugde ,onyiran
400ro.l
d'eau
distillée puis 5 ml de HC1 RP. ComplEtor à volume avec de l'eau
dis-
tillge
ou - Colorant B - 0. phbnantroline à 0,276
conte ant 1
ml pour 500 ml
de réactif
de HC1 R.P.
- Tampon pH 3,5:
Dans un béchor de 1 litre peser 250 g de CH3 CC?flNa RP
ajouter
environ 600 ml d'eau distillôc puis sur
pH mètre
ajouter HC1 RP
QSP atteindre pH 3,5 (environ 100
ml), transvaser
en fiole jaug8o do
1 litre et
compldtcr à volume avec de l'eau distillée.
- Citrate de
sodium à 3%: seulement en cas d"utilisation du colorant 9.
- Consommation de roactif
!
Réactifs
!
1
1
!
, Code tube
I Débit ml/mm i ml réactif/platoau ,
I
!
i
; HCl, NH2OH
,Violet-blanc-Ve t
4,98
!
350
P
!
!
! Tampon
!rouge+vert
I
2,52
!
130
I
!
!
, Colorant
A
!
,jaune
1,13
85
.
1
I C o l o r a n t B
! jaune
I
1,13
J
35
!
!
, Citrate
Na
!
!
!
!
, rouge
60
!
0,8
!
!
'
- Gamme étalon
!
!
!
!
1
!
, ppm Fe
0
; 5
!
10
! 20
I 30 , 40 , 50
I
!
I
!
!
!
!
1
I ht pic TPTZ mm , 0 ! 52 I
!
33 ,
137 ;
160 ;
i
174 ,
101
!
I
!
!
I
!
i
!
i
! ht pic.O.ph. mm , C , 35 , 60 I
103 ;
130 ! lS1 ! 155 i.
- Observations
Le dosage n'est scnsiblc B l'acidité du milieu qu'au delà d'une
concentration
0,4
N (3,4$ de
HC1 RP) avec interférence négativc..pour
le dosage du Fer libre,il sxistc
une interférence
du dithionite do so-
dium qui doit Etre dbtruit au prealable, Le
dosagc à l'G.phCnatrsline
est ontiiron
1,7 Pois
moine sensible quo celui au TPTZ. pour le
dosagc do
Fe2+, remplacer le pompage de
HCl, NH20H X H20 distill0e.
.
_
.........
......
.....
_
.
_
.,
‘_
.....
......
...
Annexe I-5
: DOSAGE DE L'ALUMINIUM A L'ERYOCHROME CYQNINE
MANIFOLD UTILISABLE EN MILIEU ACIDE
- Rdactifs :
- Solution d'Eryochromc cyanino: Eryochrome cyanino
774
mg
NaC1 R.P.
25309
MH4NO3 R-P.
25,89
HN03 R . P .
2 ml
- Tampon pH 6,2 : Dans un bdcher de 1 litre diss udre 3209 d'acgtate
de sodium dans 800 ml d'eau distillée environ,
au pH-m6trs à
pH 6,2 a l'aide de CH3COOH RP, transvaser en fio
jaugée de 1 litre
et ajuster à
volume avec de
l'eau distillée.
- Acide ascorbique à 10 g/l
- Consommation de rgactifs
!
!
fiéactifs
! Code tube
!
!
I Débit ml/mm
Iml réactif/plateau f
!
J
I
I Eryochrome cyan.:
!
!
!
blanc
0,73
!
!
5 5
I
I Acide ascorbique! noir
t
0,39
!
27
I
!
!
!
I Tampon
I Jaune + bleu !
2,09
!
I
!
200
I
! ieau distillée
! violot-blanc !
3,27
!
240
!
!
!
!
! /
!
/
- Gamme Etalon
!
1
wm Al
!
I ht pic mm
- Observations
Si l'interférence
de l'acidité gro peut
Qtre totalement Ovitei',
elle est quand meme fortement minimisée par
de ce manifolci.
Il est pr6férable d'utiliser des solutions
en milieu do
merno acidittr que les Qchantillons à
est supporta-
ble jusqu'à une concentration en
HC1
~~
I-9
<.,.....
.“_
.
..__.
-.
.__<.
‘,~
.<.
_
.:
.
.
_
.-.“..,-..~w-&.~-..”
Annexe I-6 : DOSAGE DES PHOSPHATES PAR REDUCTION DU F'HDSPHOMOLYBDATE
D'AMMONIUM A L'ACIDE ASCORBIQLJE A CHAUD
- Réactifs
- Réactif sulfonalybdique: Peser dans uno fiole jaugge de 1 litre 25 g
de molybdato d'ammonium,
et les dissoudre dans environ 200 ml d'eau dis-
til1Ee. Ajouter avec précaution et en refroidissalt 250
ml de H2SO4 Rp
(36
N) à 300
ml d'eau distillge
(dans un bdcher dr 800 ml) puis mulangur
les deux rtiactifs
dans la fiole jaug8v en refroidissant Pub
ajuster B
volume avec de l'eau distillge.
- Acide ascorbique Li 10 g/l (à conserver au rgfriggrateur
en flacun brun).
- Acide borique 9 30 g/l.
- Consommation des r0actifs
I
!
RQactifs
Code tube
!
, Débit ml/rnm
!
I ml réactif/platùau
!
!
I
!
!
r
!
! Sulfomolybdato
!
blanc
i
f
0,73
55
!
!
1
! Ac.
ascorbique
!
violet
!
2,00
I
150
!
!
, Acide
!
borique
violet ou jaune'
I
!
I
!
2,00
150
I
!
- Gamme étalon
A- Manifold
dosage sols
!
!
!
I
!
! wm P
!
I
*
r
l0
!
i
!
!
i
!Hauteur pic
mm I 2 I 76 ,
123 f 152 f
170 f
IEU ;
.
.
-
B- Manifold modifie pour
dosage dos plantes
/
!
I
pprn
P
!
!
I
O
. j55 i 0 10 ; 20 *
30 ;
40.1 50 ;
- -
-
- II_ -.-*
!
!
!
!
!
-
-
! 84 132
,
!
I Hauteur pic en mi 2 ! 4 6
,
160 ; 176 185
;
,
*
- Observations
Pas d'influencc de l'aGidit& du milieu sur la hauteur des pics
jusqu'à au moins une acidit8 voisine de 2,6 N (2 $ en
HC1 et 7,5$ en
H2 SO4) mais influence sur la
forme
des pics,
vec le tube de pompage
échantillon jaune.
!
.
. . .
, _ - .
- _ .
.
.
‘Y._
.,
_..
Annexe I-7 : DOSAGE DES CHLORURES AU THYOCIANATE MERCURIQUE
- Réactifs
/
- Alun fcrriquo : Fe (NH4)(S04)2 - 12H20 à 60 g/
+ NO3H RP 430 ml/1
de solution (ccttc solution a une concentration
inale en N03H de SN).
- Thyocianate mercurique:
solution saturée
21 0,7 g/l de thyocianatc
hercurique, agiter puis filtrer aprbs avoir
ajus B
51 volume.
- Consommation de r8actifs
!
!
I
Rtsactifs
Code tube
! DBbit ml/mn
1
!
1
!
!
ml réactif/plateau ,.
!
!
!
I Eau distillée
I bleu
!
!
110
I
1,5
!
!
! Thyocianate Hg
! jaune
!
192
1
95
!
!
! Alun
!
I
!
!
ferrique
, orange
30
I
074
1
I
- Gamme
Otalon type
Montgge A $I faible sensibilit8 I
!
, Cl- mm
! 0
600
!
'-.-
!
,Hauteur pic mm
;5
;
41;
63;
8ti 1
!
I
!
1 04
114 , 122 ,
.
!
I . .
- Montage B à sensibilitd plus 6levéc
1
!
, Cl- ppm
! 2T
; 75
100
200 ;
'_.-
1 -*--.,
;
; -*
!
,Hautcur pic
mm
; 5
; 02 ; 86
110 f 134 ! ,
- - ---*.
- -*
- Observations
.
- Aucune interforence des cations et
anions uSuola;.;diminution progrus-
sive de la coloration
En milieu H2SO4.
- Bonne corr8lation avec les r8sultats
obtenus par potcntiom0trin.
:
-
,.
.
.-.
Annexe I-8
: DOSAGE DES PHOSPHATES AU REACTIF DE MISSON
- RQactifs
- RBactif de MISSON : Préparer
10s solutions sui antes
fi Solution A : 100 g de molybdatc d'ammonium
H20 QSP 1 litre
10 ml NH40H B 25'$ (RP)
i
Solution B : 2.3459 de vanadato d'ammonium
?
7 ml de HN03 (d = 1.38)
H2D QSP 1 litrù
.
Le réactif
de Misson os'c prupar8 en ajouta
dans une fiole jaugbo
de 500 ml
100 ml de solution A, 100 ml de solut on B, 67 ml de HN03 RP
et cncomplétent B volume avec de l'eau distillgc.
- Consommation de rhactifs
!
i Reectif
; Code tube
I Dobit ml/mn I ml r8actif/platoaui .
!
i
!
!
! Eau distillée
, jaune-bleu
1.2
90
!
.
!
!
I
!
!
!
!
!
I Misson,
, vert
1.7
120
.
!
l
!
- Gamme dtalon type
,
!
!
I wm P
!
0
!
80
120
;
10
f
20
;
40
;
60
;
ICI@
f
; .
IHauteur ! pic mm
,
! . 5
! , .25
r
I
4 5
1 ! 74
! ,97
125 i
132 ;
_ . . .
.
,,
.,
_..
Annexe I-9 :
DOSAGE DU BORE A L'AZOMETHINE H-
- Réactifs
- PrBparation de l'azonifithine H :
-------_-_----------________I_
Dissoudre 109 de Monosodium O-NH2-1-Naphto
-3-6-dioulphoniquc
acide
(Merck Schuchardt
n o 820078 HM 102) dans 500 ml
'eau distillue. Ncutra-
liser sur pH-mètre à 7,0 avec
Na OH 10% puis aci
ifier avec
HC1 RP jusqu'
,H 1,5.
Introduire
10 ml de Salicyald6hyde ct agit r vigoureusement pen-
dant une heure
en chauffant à 4U"-5O*C.
Laisser dQcanter
au moins16 heures puis filtrer
sur buchner en lavant
avec C2H50H h 9S" (bon gobt) jusquI& obtenir.un
iltrat
incolore.;-Sochor.
"
le résidu sur filtre 21
l'étuve à
100°C puis 10 c nservor EU sec apr&s
broyage.
- Solution d'azomgthine H
--------------------_I_
Solution
à Y g d'azombthine H +2Og d'acida ascorbique par litre
de
solution (à conserver
en flacon plastique 3~ r0frigérateur).
- Solution tampon dlEDTA (Na) à 50 g/l
I--L-3_--1--1-_111--I-------
Tampon pH : Solution 2 400 g/l du CH3COO Nb4 + 100 g/l CH3COOK
.. Consommation de réactifs
J
RQactifs
! Code tube
!
i'D6bit ml/mn J ml r0actif/platoauj
1
!
!-
J Azom6thine H
J
1
!
gris
0,93
!
70
J
!
J
!
J EDTA (Na)
gris
0,93
70
!
!
J
!
Eau distillde
bleu
0,73
55
J
J
!
, Tampon
gris
c?,93
!
!
70
.
I
J
!
!
- Gamme 6talon-type
I3
J
!
!
!
!
!
!
I
!
J
wm B
1
’
!
2
!
6 J
* J
ID J
l5 J
2o
J
w-
!
!
J Hauteur
pic en mm , 2
f 37 ; 05
; 102
i 112
J
145 ,
.
- Observations
- Effet dapressif
de l'acidité qui peut @tre
negligeable jusqu*é
7$ environ
de CH3CC10H, pr6citation en milieu
effet n8gligoablo dE
H2S04 jusqu'à environ 1,2N puis intcrforence nr2g tive progressive.
- Pas d'influencc des cations usuels (Ca, Mg, K,
Fe, Mn).
.-
. . . I .
.
_v
.
.
..--_....
.
.
.
.
..-
..<. .
...>...
i..
.-
..*
_
.,
,.
Annexe I-10 : DOSAGE DE L'AZOTE (N02-+N03-)AU REACTIF DE GRIESS
- Reactifs
- Solution de CuSO4, 5 H20 à 2,5 g/l.
Cette solution est a diluer .% rai-
son de 10 ml/1 au moment de l'emploi (a conserver une semaine au:'- rofri-
garateur).
- Réactif de coloration: Sulfanilamidc 209 + N-l Naphtylethylènc diaminc
lg dans 2 litres d’eau distill&e
contenant 200 ml de
H3P04 concontr&
(51
conserver
au maximum un mais au rgfrigorateur).
- Soude 20 g/l
- Sulfate d’hydrozinc & 2,57 g/l (a conserver
au maximum 1
mois au rdfri-
gérateur).
-
Solution HC1 0,lN pour lavage
10
/
minutes du ma ifold en fin de passago
- Consommation de reactifs
!
!
!
Reactif
Code tube
1
I Debit ml/mn
~ ml rsactif/platnaut
!
!
I
!
!
1
I Eau distillée
, violet blanc
3'3
270
!
!
!
I CuSO4, 5 H20
; b l e u
1
195
120
!
!
!
, R. coloration
rouge
65
!
I
QI8
I
!
; Soude
I blanc
D,75
60
1
!
!
I S.hydrozine
orange
40
I
!
a,45
!
I
- Gamme Qtalon type
Sans etage de dilution compl~mentairo
f ?pm N(N$-)
* 0
!
lo.5,
!
I
!
!
!
!
1 I 2 I 4 I 6 , 8 po
I
I
I
-
-
-
-
-
-*-
i
, hauteur
pic on mm
I
0
f 18
.
!
-*-*
Avec étage de dilution compl mentaire
i ppm N(NCU-)
i O
; 10
; 25
; 50
*----
1
! hauteur pic en mm
i O 73
;
;
;
126 162 ; 172:
; 177 ;
-
- *-*-*
-*
- Observations
Ne pas utiliser, si possible, de consorvatcur
pour
les échantillons
en solution. P r o s c r i r e l e farmol.
L e LBvor a l a p r o p r i é t é d e precipitcr
le réactif de coloration.
.
Annexe I-II
: DOSAGE NEPHELOMETRIQUE DES SULFATES
- Rgactifs
- Chlorure de Baryum à 1% contenant 0,2$ de Tmeen 20 (le Twean est
ajouta lorsque la fiole jaugée est presque pleine de façon & Eviter la
formation de mousses trop abondantes).
- EDTA(Na) 40 g/l + Soude 9 g/l.
- Solution de S (K2SO4) à 30 ppm préparée
par di.lution 'une solution &
Consommation de réactifs
1000 ppm
!
!
I
I
!
RBactifs
! Code tube
I Dobit ml/mn
,Dgbit/plateau ml ,
1
.
-*
.
I
!
!
!
J
I S à 30 ppm
violet
2.00
160
!
1
!
!
I Bac12
!
j.blau
!
1.27/2
!
50
!
!
!
!
; EDTA
j.blcu
1.21/2
;
50
!
I
f
Gamme Qtalon type
!
S
J
0
!
10
!
a0
!
30
!
40
!
!
PPm
50
!
60
!
!
!
I
I
!
1
L
!
!Tube de!.
I.,.
!
!
I
1
!
!
f
fpompe
1 JwbZe” ! * 21
!
55
1
r
114
!
132
!
'146
!
154
1
162
!
*exp 1 1
!&cht
.
!
!
I
I
!
I
-!
- Observations
Le manifold est bas8 sur le principe
de 1
formation dc; Sulfats
de Baryum,
le d8pot de prgcipité dans le circuit es
empéch8 par destruction
du sulfate de baryum à l’aide
d'EDTA(Na)
pompages d'échantillons.
Le double système de pompage a-pour
but de permettr
le pompago simultané
de IEDTA(Na) - eau de lavage-/ et L Echantillon -
aC12J-
La laagueur dos
tubes de pompe est calculge de façon
ux
de liquide I(EDTA
et
cau de lavage)
ou (échantillon et
nt en m@me tempe au con-
fluent (point A du manifcld) LB temps
uis la plongée des 2
aiguilles étant de 1 mn 31 s
L=a courb
e siymoïde, i l est
p a s -
sible d’augmenter le seuil de détection on pompant
ne
solution à 30 pPm
de S pour “ i n i t i a l i s e r ” l a f o r m a t i o n de Ba SO4.
A N N E X E I I
UTILISATION DU SPECTROPHOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE P.E.306
D I V E R S
Il s e r a u t i l e def8ys
reporter au mode d'emploi détaillé fourni
par le constructeur
chaque que cela sera
nf5ccssairc.Cattc annexo.h'a pour
but que de presenter
l'appareil et de donner un appergu
deesseposeibilités
et de SE?S limites.
1 - Principe et fonctionnement
La spcctrcphotom6trie d’absorption
atomique est basée sur la loi
établie par KIRCHOFF selon laquelle
"tout corps
chimique peut absorber les
radiations qu.‘il émet
lui-m@me dans des conditions déterminees”.
Un spec-
trophotométre
d'absorption atomique sera
donc composé :
- d’une
source énettrîce
de radiations (spectre de raies) caracteris-
tique
d'un élement (lampe a cathode creuse);
- d'un système permettant de separcr
l'élément à doser
de la combinai-
son chimique dans laquelle il est engagé , généralement en solution, pour
obtenir
un gaz d'atomes libres
(ensemble aspirateur-nébuliseur -flamme ,per-
mettant la dissociation thermique avec
des résultats reproaiic-cibles des
combinaisons chimiques de ltélément h analyser).
- un ensemble optique et electronique ayant pour but
de selectionner
l a r a i e c h o i s i e p o u r l a
m e s u r e , de déterminer la proportion d’energie de
cette raie absorbée par le gaz
d'atomes libres lors de la traversée
de la
f l a m m e st d e t r a d u i r e c e t t e p r o p o r t i o n s o u s f o r m e é l e c t r i q u e tiesurablo soit
par un voltmètre digital, soit par
un enregistreur,
Géneralement l e s spectrophotomètre d’absorption
atomiqse sont
pourvud’un
ensemble permettant leur
utilisation en photométrie
de flamme
car
les deux techniques sont très
proches quant au materiel necessaire h
leur
mise en oeuvre.
Le schéma de principe
du fan-tionnement du spectrophotomètrn oso;
306 est donné à la figurs
suivante :
-!spectrophotomètre
d' absorption ato-
- mise sous tension de l'appareil
- mise en place de la lampe appropriée et préchauffage de cette lampe
pendant 10 à 20 minutes avant utilisation
- r&glage
de la pression
des gaz combustibles et comburants
ainsi qu.e
de leur débit,
positionnement correct du bec bruleur
et allumage de la
flamme
- reglage
des conditions optiques de travail
(fente, longueur
d'onde,
f i l t r e ,
selection “émission - absorption”) ;
- vérification
et éventuellement réglage du debit de pompage de la so-
lution à analyser par
le tube capillaire;
- choix du mode de fonctionnement et réglage de la réponse
Qlectroniquo
de l'appareil (densite optique, concentration , enregistrement, etc...).
Les conditions particulières d'emploi pour
les elements usuelssont don-
-
-
ntses au tableau 1.
2 - Les problèmes des interferences
en absorption
atomique
L’absorption
atomique est une technique apparemment facils à met-
tre
en oeuvre,
ce qui la rend en realité
d'autant plus délicate à utiliser
car si elle donne toujours
un résultat, il peut parfois
Btre entaché d’er-
reurs considerables à cause d’interférences
pouvant se produire.
Si lhutilksation d'une source
émettant un spectre de raies carac-
téristiques
de l'elément à analyser permet
de diminuer les interferoncus
d ’ o r d r e
s p e c t r a l ,
elles peuvent parfois subsister.
Toutefois l'emploi d'un
appareil performant
comme le
P.E.306 (réseau B fort pouvoir de séparation,
filtre
permettant d’éliminer les harmoniques ,
fente réglable) permet
encore
d’améliorer la fiabilité
de l’appareil
dans le domaine des interférences
s p e c t r a l e s .
Les psrtu?bations d’ordre physique
ont pour origine principale
l ' e f f e t d a s proprietés
p h y s i q u e s ( v i s c o s i t é , impurtttés,
e t c . . . ) d e l a s o l u -
tion à analyser sur le. rendement
de la nébullisation. Il faut aussi rat-
tacher à ce groupe les variationsdans la
composition et les propriétbs
de la
flamme.
Les perturbations d’ordre
chimique sont les plus importantes.Ellcs
peuvent dtre
dues a un effet de "matrice" c ’ e s t - à - d i r e B l a c o m p o s i t i o n d u
milieu ayant servi à “solubiliser”
l'élément à analyser. Généralement il
est préferable d’opérer en milieu chlorydrique
ou nitrique de composition
la plus simple possible et de tenir
compte de la composition de la matrice
dans La fabrication
des gammes étalons.
'I
Les interactions chimiques
Peuvent aussi &tre T&es aux reactions
chimiques qui peuvent avoir lieu entre Zes divers
Blémonts constituant la
solution au niveau de la flamme. En effet lorsque
la solution du SO1 d'un
élément est nébullisée dans une flamme le processus physico-chimique peut
etre
décomposé successivement en : nebullisation -----> évaporation du
solvant dans la flamme donc formation
d'une solution sursaturée
puis d'un
composé solide -----> fusion et vaporisation de
de ce .composé ,dans la
flamme ----I>
dissociation, excitation, i o n i s a t i o n du\\.el enPbwS0 VaP'Uur
et réactions secondaires dans
la flamme entres
les atomes, radicaux libres ot
molécules diverses
qui y
sont présentes,
ainsi que réaction entre ces divars
p r o d u i t s e t l e
combncaati: ou le combustible, ainsi que leurs produits de
combustion.
Le problème est donc très
complexe et nécossito une connaissance
approfondie
de la composition de la solution à analyser. Généralement la
mise au point d'un dosage par absorption atomique comporte l'étude des sf-
fets des éléments susceptibles d’btre
mis en solution en meme temps que
l'élément à analyser sur la
repense de l’appareil.
Diverses
méthodes peuvent Btrc employées pour corriger
ou minimi-
s e r l e s i n t e r f é r e n c e s
c h i m i q u e s , elles doivent tenir
compte de la rapidite
de réalisation
des analyses. Parmi
ces methodes citons:
- la modification des conditions de flamme (oxydante ou rdductrice,
flamme chaude ou froide);
- la purification par
des moyens chimiques du milieu d'analyse
- l'emploi de "tampons d'interférences" dont 12 plus utilisé sst In
Lanthano, il
agit
principalement en se combinant avec l'élément pertuti-
bateur de façon 21 former
un compos8 plus stable
que celui formé avec l'é-
lément à doser, le strontium
peut aussi Etre utilisé;
- l'addition de l'ion gi??nant en quantité telle que sa concentration,
donc son effet, puisse @trc
considérg comme constant ;
- llsmploi de chdlatours
(EDTA - Oxino).
Tableau 1 :
ABSORPTION ATOMIQUE
- Conditions qén&ralos de fonctionnement du Spoctro AAS. P.E. 306
II
!
I
1
I
I
!
If
, 1 Lampe ; COHEJUP&I~T ! CARDUI'&NT
\\
"jQ,S?,E1!T
!Interf.!
IG&ge gammefl
!Fente ;,;
! Bec
7
1,
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I
1
I
I
!
!
!poseibl~
Observations
II
1,
1
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l
II
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-
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-
-
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I
Il
II
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1
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I
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l
!
cran 1 linéaire 0
10 ppm ,,
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J
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8!
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11
II
1
1
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I
I
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II
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Il
1
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2
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, C2H2j
1
I
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// lineiare 0
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l
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1
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I Fa
!bec cran 1 linéaire 0
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II
II
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!
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I
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I
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11
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1
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;
,
,
766.5;h.
,CB$XO-jbec // paus de linéarit8
II
Il K'
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, Ah- , 6o ,
,,
I
normal !Na'-Rb !bec cran
1 liu&aire O-20 ppm
,383VIS 1 w
I,
,Qwm , 30
,
, 34
!LB <,,' "!bec cran 2 lin6aire O-40 ppm
,I
1
!Filtre !circul*!Acides
I
I
II
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-
l
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,
II
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! 569.6 ;Normal jCH3COO-;
c2R2!
,
II
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! /&a 330.2
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II
4 j295 VIS~fxi.rcul. , Si
!
pour sol.conoentrée 1Ia
II
II
“IV
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1
1
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1
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-
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-
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I I
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I
1
1
!
!Si03
!Aux concentrations usuelles
II
If
,,
MB++
; 20
279.5 Inormal
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plantes
et sole pas de pbs
II
, h.0.7 ,SO4-
!
Il
!d'interférence
!
II
II
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l
l
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1
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3 ; 248.3 ;ht.
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324.8inormal !
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1: A3+
!
n5
I
Il
*
I
II
1,
I
! !
I
11
Tableau 2 :: Corraspondanccs et Solution stalon à 1 g/l des Blémonts usuels
!!Elomont~Corrsspondanco!
1
!
! Sol utilise pour:Ot8 sel en mg:
I wm
ioxydc :(2)=(1;x F2 !loe solutions
,pour obtenir !
!mo.p.lOO g
étalons
J (2) J
=
Nx(F1)
!
!
!lg d'élemcnt !
!
JR
1
-
!
!
1
1
I
+Jr+ I
!
I
; Al
!
0.0111
J +$Jj f
1.869 ; Al sn bando+ HCl;
1000
1
!
!
!
f
1
!
!
1 B
!
!
!
J OO3H3
!
5 7 1 7 . 9 *
1
?
f Ca++ f
!
,
0.0050
J Caa J
1.40
; CaCO3 + HC1
2 5 0 0 . G ;
!
!
1
!
i
;
cl- !
!
0.0028
! NaCl
!
!
!
1 6 4 5 . 1 f
1
; CU ++ f
!
0.0031
1.252 f
!
CuC12, 2H20
2 6 0 2 . 1 f
J CU O 1
!
!
+t+ 1
!
i
!
0.0054
1.429
!
f Fe RP t HC1
1 0 0 0 . 0 i
J Fe
1
J Fc203,
!
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