A N N E X E 1 -1s-..wm-1...- P4ANIfClLOS ...
A N N E X E 1
-1s-..wm-1...-
P4ANIfClLOS 3E D O S A G E D E S D I V E R S ELEMEN¡¯T¡¯S
Annexe 1: PRESENTATION DE LA CHAINE D'ANALYSE COLORIMETRIQUE
A FLUX CONTINU - ELECTROSYNTHESE
1 - DESCRIPTION
Cette chaine est compos¨¦e de plusieurs modules se compl¨¦tant :
- un plateau distributeur d'¨¦chantillons& temps de pompage et dz rin-
oage reglables de 0 ¨¤ 120 et de 0 s1 00 s.
J
- une pompe p¨¦ristaltique h vitesso reglable (utilis¨¦e sur V= 4j per-
mettant le pompage de .liquides a l'aide de trirbes Calibr&e, donc do debit
connu, (rep¨¦r¨¦ par un code de couleur normalis¨¦). Cette pompe supporte Iun
Plateau sur lequel ast fix¨¦ un montage (Manifold) qui permet de fairo con-
verger a l'interieur de bobines dites de m¨¦lange
les divers
flux de li-
quides pompes par 70s t-lbes calibres. Ce flux est segment¨¦ par l'arrivee
au niveau de la premi¨¦ro bobine d'un tube pompant de l'air, cette segmen-
tation a pour offet de permettre un m¨¦lange homogene des divers reactifs
et de l'¨¦chantillon de fac;on a developper une coloration.Le flux de liquid.3
peut d'ailleurs, selon le manifold, @trc dirig¨¦ vers des bobines ditos
"de delai."
thermostat¨¦es ou non qui ont pout objat d'augmenter le temps
de contact des divers r¨¦actifs afin de permettre ¨¤ 13 coloration de se de-
velopper
pleinement.
- Un ensemble colorim¨¨tre-enregistreur permettant apr¨¦s d¨¦bullago fu
flux et son passage dans une cuve de mesure, la lecture en continu do
l'intcnsite de la coloration et sa traduction sous forme de "pics" dont la
hauteur est une fonction croissante de la concentration des ¨¦chantillons
en ¨¦l¨¦ment h analyser.
2- ABREVIATICNS UTILISEES DANS LES SCHEMAS DE MANIFOLD
b.m.s. ou b.m.c.
= bobino de melange courte
b.m.d,
= bobine de m¨¦lange longus
B.D.S.
= bobinu de delai simple
B.D.D.
= bobine de dblai double (la mention d'une temperature
indique l'utilisation dfi bain marie)
b.m.d.ent.;at.med.=
bobine de d¨¦lai double a
entr¨¦e lat¨¦rale m¨¦diane
t1 = temps de pompage de l'¨¦chantillon en secondes
t2 = temps de rin ?age en seconde
Valeurs de la bande passante des filtres disponibles sur le barillet porte
?
filtres du colorim¨¨tre (valeurs donnees par le fabricant).
--
!
1
r
!
!
I
1
I
!
!
!
I
!
IFitrenol .
0
!
1
!
2
1
3
!
4
!
5
16
1
.
7
I
8
I
3
!
! t !
I ! ! ! ! I
I
!
-!
---
.-¡®-I-!
!
!I 430 I
1
.nm
x !Opaque
! 465 ! ! 435 f 520 ; 545 ; 570 ; 600 f 660
1
!
1
I
I
1
!
!
I
1
3 - MODE D'EMPLOI ET PRECAUTIONSD'UTILISATION DE LA CHAINE E.S.
- Mettre sous tension 10s modules participant a l'analysa
- S'assurer que les tubes de pompage du manifold ?. utiliser sont en
bon ?tat (ecrasement excessif) et mettrz en place le manifolfi en suivant
le schgma de montage, faire toutes les connexions necessaires aans oublier
une 6ventuclle mise CT:
.route du bain-marie et du r¨¦frig¨¦rant.
- Poenper de l'eau distilleo pondant 5 B 10 minutas et sIassurEr quo
tous les tubes de pompe d¨¦bitent normalement. Sinon changer les tubes d¨¦-
faillant ? de place sur la pompe ou, le cas Qchdant, remplacer ce tube.
.' _
- Pomper &Ors l.E?s ruactifs apros avoir v¨¦rifi¨¦ leur ¨¦tat de consorva-
tion et t9'8tre assur¨¦ que la quantit6 do r6acCi.f en st'ock est suffisante
pouf: passer l'ensemble des ¨¦chantillons ¨¤ analyser dans la journ¨¦e,: v&ri-
fier la r¨¦gularit¨¦ du bullage.
- Mettre en place le filtre opaque (NOO) et appuyer sur "plume" (onro-'..
gistrsur), r¨¦gler ¨¤ l'aide du potention¨¨tre 0% la pointe du stylo dr? l'an-
rsg.kstreur sur .la limite ¨´ gauche du papier (Clot¨¦ boutons pro,?.soirs).
x
Laisser arriver le flux de r6actifs au nivoau de la cuve.de passage du co-
lorim¨¨tre et mettre en place le filtre correspbndant au dosage ¨¤ effactucr,
r¨¦gler alors 21 L'aide du potentiom¨¨tre lOO$ T
la pointe du stylo de, l'en-
registreLr sur 951:
de Transmission.
. .
.
.
- Mettre en r&te le d¨¦filemont Idu papier (-llpapi.or") et laisser tracer
,une ligne de base .de quelques ccntim,¨¨tres, v¨¦rifier sa r¨¦gularit¨¦.
._._.
,.,.,
-
- Mettre en route le passeur d'¨¦,chantillon et laislser se d¨¦rouler L':a-
,nalyse.
- No pas oublier do "recharger
. . . . _.. :
II ;¨¦vontuollcment les;..,..?odets contenant
.<.,_..
.
lcs".tBmtiins au cour~¡®~d-e. L'a~+tilys&, " ~
- En principe la chaine est toujours utilis¨¦e avec lt¡±exp&n-<$6n¡± 0, il
est toUtofo.is--- poss.ibLe...de l'utiliser, avec. les .expansions.
"1 !.!
.¡®!.2!¡¯ ~ . ..ctc. . .
:si l'on d¨¦si,re obtenir une plus g$nde sensibiii&&, le ,d¨¦calage de la ligne
:de base. est :¨¤. --wtttrapcJ.r.. 12. 1'aid.e du patentiom¨¨tre 10[3$-.-d.o transmission.
Toutef.ois le, gain .,cn.&en,sibilit¨¦ est PaFfois
co-mpensQ par la perte de r6-
guLari,t& Je.. ,la . 1iqn.e. &J bas@,
._,
.
- L'apparition de pics "bifidos"
ou fortement d6form¨¦s est 10 signe
d'une inkrf¨¦rence,
gdnr2ralem,ent due ?I un composant de La matrice &a dosage.
Il est alors n¨¦ccssairo;.soit de diluer lluchantillon pour peFmettro uns!
lecture correcte, soit d'entroprandre uno Gtudc syst¨¦matique de la cause
de l'interf¨¦rence et du moyon de La corriger,
- En. Pin de journge, il est indispensable de rincer l'ensemble du "Mani-
fold" pendant au moins i/4 dlhoure ¨¤ l'eau distill¨¦e et d'arreter les ?p-.
pareils en se r¨¦f¨¦rant ¨¤ la "check-fiste" plac¨¦e sur la paillasse. Surtout
ne pas oublier de couper 1loau du r¨¦frigorant et de mettre les moussas aux
divers modules.
NOTA: S'il. est n¨¦cessaire do changer un r¨¦actif en cours de passage, il est
pr¨¦f¨¦rable de refaire une ligne de base ct de ropasser une gamme
¨¦talon.
Annexe I-l ':
DOSAGE A L'ERYOCHROME CYANINE DE L'ALUP :NIUM
ECHANGEABLE DANS LES SOLS.
- Reactifs
. ._< .
. . ..- - .
.
., _ ,. . - . . . *
- tryochroms cyonine a 200 mg/l?~rr~eI~ant 2
mi c
Cette solution est ¨¤ conserver au rsfrig¨¦rateur. Ne F
do
conservation.
- Acide ascorbiquc h 1 g/l. A conserver au rBPri< jratour au maximum
.
1 ,mois.'
- Tampon pH 6,2 : Pcs¡¯er dans un b¨¦cher dc 509 d¡¯E z¨¦tate de sodium, ojau-
ter 000 ml d'eau distill\\jse, et dissoudre, ajuster ¨¤ pk 6,2 avec CH3 COObi S.P.
Consommation de reaotif
!ml de r8actif con!
! R¨¦actifs
! Tube - coda
! D¨¦bit 'ml/mn
!sommQs par p.lateal
I 11
1
I
I
-'
!
1
!
;:Acide a s c o r b i q u e ,
vert
!
!
3,71
! Eryochr.cyanine !
vert
!
1,71
!
!
1
, Tampon
3,42
500
;
!
2 X v e r t
I
Gamme etalan
1
, ppm Al en solution
;, o ;
1
2
1 4
;
h
o
;
1. ;: 12 i
*--- -*PS
-
-
-
-
!,ht
.
de pic type mm
!
!
25 f1
47 77
f
;.
94 i 106 .
;
112;
115;me
Observations
Ce manifold est tr¨¨s sensible h l'acidite du milieu avec int ?r-
ference positive.
.
.
.*¡°.<
-
,,
._^
¡® .
._.
_
._<.
.¡°.
..,
..-..
._.,.
.,
_
.
.
Annexe I-2 : DOSAGE DE L'AZOTE AU DICHLOROISOCYANURATE
DE SODIUM
- R¨¦actifs
- Tampon d'interfBrences:EDTA (sel disodique 10 g/1
+ Tartrate d o u b l e
de sodium et de potassium 10 g/l + soude 20 g/l
- Colorant 1
: Soudo 80 g/l + Dichloroiz ocyanuratu de sodium
5 dl
- Colorant 2
: Salicylats
do sodium 85 E /l t Nitroprussuato d
de sodium 1 g/l (¨¤ conserver au rhfrig&rateur).
¡®I
- Consommation de rbactifs
!
!
!
!
R¨¦actifs
, Code tube
i D¨¦bit ml/mn
D¨¦bit/plateau ml !
!
.
!
!
!
!
!
! Eau distillde i Violet t vert !
392
I
260
!
i Tampon
! vert
!
1,71
I
135
!
!
1
, C o l o r a n t 1
!, orange
!
!
!
0,42
35
!
!
I C o l o r a n t 2
I n o i r
!
0,39
!
35
!
!
!
!
!
!
- Gamme @talon-type
i ppm N(WH4) i:
0
; .
5
1 10
i 20 30
;
; 40 ! 5
-'.w.m. ,
*- -
-
-
!
,Ht de
; E.1 i
18
;
56
i 109 i
1 5 3
i 1 7 7
i 163 i
1
- Observations
L'aciditB (H2S04) du milieu pout poser quelque : problhmos d ¡¯ i n t e r -
fgrence, elle est tolQrablc jusqu'¨¤ 1% sur El; 2,5$ SL : E2 e t 5,7$ s u r E3.
Dans le cas de El, i l e s t prdfbrable d ¡¯ o p ¨¦ r e r l e l a v a ; 3 avec une solution
acidifi¨¦e dans les memes conditions que las 6chantillc is ¨¤ analyser. Les
rdsultats
obtenus sont l¨¦gkrcment supericurs ¨¤ ceux pr: : distillation ou pa?
calorim¨¦trie
au ph8nate alcalin.
. , . .
::._
_..
.¡°.
,.
Annexe T-3 : DOSAGE DE L'AZOTE AU PHENATE ALCALIN
- R¨¦actifs
- Solution complexanto : Soude en pastilles
20 '2
Citrate de sodium
50 g
H20 QSP 1 litre
Tartratc de sodium
150 g
ou Tartrato double de sodium
-
3t potassium 182 g
- Phenate alcalin :
Phenol
89 9 > H20 QSP 1 Litre
Soude
60 9 >
- Nitroprussiate de sodium h 2 g/l (no pas conserv c ce r¨¦actif plus d'uno
semaine au r¨¦frigdrateur.
- Hypochlorite de sodium ¨¤ 10' chlorom¨¦trique (Pr Labo 27S963) dilua au
1/20 par do 1 'eau distilleo (Si l'intensite de 1
coloration obtenue n'est
pas satisfaisante) il sera nucessairc de verifie
le titre de cctta *
1:
solution comme indique ci-apr&s.
!
l
1
!
Reactifs
! Code tube
I D¨¦bit ml/mm
,Qt r¨¦actif/plateai .
ml
!
!
!
-;
!
!
!
!
!Eau distillee
, rouge + O-blanc
60
!
122
.
!Solution complete! violet-blanc
!
333
!
160
!
!
!
Phenate alcalin
; bleu
!
1,5
!
I
!
!Nitroprussiats
I blanc
!
0,75
I
35
I
il-!ypochlorite
!
1
, rouge
!
1
028
40
I
I
I
- Gamme ¨¦talon
._.-<.-- - --
!
i wm N (NH,,)
1
G
60
EO
!!
100 f
!
!
!
1
!
I Tube de
pomi El , 0
I 50
I 85
I
IlO,
123
',
144
;
, pe utilise ,
.
i
!
pour
; E2 , 0
!
103
;
147
;
166
175
f
179
f
!
11'6chantil- ;
!
188
200
f
200 ;
1
lon
i
!
E 3 ,
G ;
i
155
J
180
.
!
- Observations
verifica tion du titre de l'hypochloritc.
10 ml de solution diluee d'hypochlorite + 20
1 IK CI 100 g/l c
zgouttes CH3COOl-l RP.
Titrer avec du thiosulfatc de sodium N/I0 et ajuster la dilution de l'hypo-
chlorite pour que le titre corresponde ¨¤ 1,35 ml de t hiosulfate pour 10 ml
d'hypochlorite.
,.
.:-...---¡°-1.
-.
.:...
.
.
.
-.-
.
.
.
<..
¡°..
._.
:
-i.rr-L-w
,.,. x-¡®lw -_.,_-..
_
¡¯
¡®,,
:.
9
_¡¯
.¡¯
4¡¯: 3
:
. .
Annexe I-4 : DOSAGE DU FER AU T p T Z
OU A L'O.PHENANTROLINE
- RBactifs
- Chlorydrate d'hydroxylamins B 0,5$ (HCL, NH20H). Ne pas conserver
plus de 1 semaine (stocker au r¨¦friggratour en flacon brun).
- Colorant A - TPTZ (2-4-6 Tris (2'-pyridyl)S-triazine)r.Pour 503 ml.
de r¨¦actif peser 250 mg de TPTZ, ajouter
enfiolp jaugde ,onyiran 400ro.l
d'eau
distill¨¦e puis 5 ml de HC1 RP. ComplEtor ¨¤ volume avec de l'eau dis-
tillge
ou - Colorant B - 0. phbnantroline ¨¤ 0,276 conte ant 1 ml pour 500 ml
de r¨¦actif de HC1 R.P.
- Tampon pH 3,5:
Dans un b¨¦chor de 1 litre peser 250 g de CH3 CC?flNa RP
ajouter environ 600 ml d'eau distill ?c puis sur pH m¨¨tre ajouter HC1 RP
QSP atteindre pH 3,5 (environ 100 ml), transvaser en fiole jaug8o do
1 litre et compldtcr ¨¤ volume avec de l'eau distill¨¦e.
- Citrate de sodium ¨¤ 3%: seulement en cas d"utilisation du colorant 9.
- Consommation de roactif
!
R¨¦actifs
!
1
1
!
, Code tube
I D¨¦bit ml/mm i ml r¨¦actif/platoau ,
I
!
i
; HCl, NH2OH
,Violet-blanc-Ve t
4,98
!
350
P
!
!
! Tampon
!rouge+vert
I
2,52
!
130
I
!
!
, Colorant A
!
,jaune
1,13
85
.
1
I C o l o r a n t B
! jaune
I
1,13
J
35
!
!
, Citrate Na
!
!
!
!
, rouge
60
!
0,8
!
!
'
- Gamme ¨¦talon
!
!
!
!
1
!
, ppm Fe
0
; 5
!
10
! 20
I 30 , 40 , 50
I
!
I
!
!
!
!
1
I ht pic TPTZ mm , 0 ! 52 I
!
33 ,
137 ;
160 ;
i
174 ,
101
!
I
!
!
I
!
i
!
i
! ht pic.O.ph. mm , C , 35 , 60 I
103 ;
130 ! lS1 ! 155 i.
- Observations
Le dosage n'est scnsiblc B l'acidit¨¦ du milieu qu'au del¨¤ d'une
concentration
0,4 N (3,4$ de HC1 RP) avec interf¨¦rence n¨¦gativc..pour
le dosage du Fer libre,il sxistc une interf¨¦rence du dithionite do so-
dium qui doit Etre dbtruit au prealable, Le dosagc ¨¤ l'G.phCnatrsline
est ontiiron 1,7 Pois moine sensible quo celui au TPTZ. pour le dosagc do
Fe2+, remplacer le pompage de HCl, NH20H X H20 distill0e.
.
_
.........
......
.....
_
.
_
.,
¡®_
.....
......
...
Annexe I-5 : DOSAGE DE L'ALUMINIUM A L'ERYOCHROME CYQNINE
MANIFOLD UTILISABLE EN MILIEU ACIDE
- Rdactifs :
- Solution d'Eryochromc cyanino: Eryochrome cyanino
774 mg
NaC1 R.P.
25309
MH4NO3 R-P.
25,89
HN03 R . P .
2 ml
- Tampon pH 6,2 : Dans un bdcher de 1 litre diss udre 3209 d'acgtate
de sodium dans 800 ml d'eau distill¨¦e environ,
au pH-m6trs ¨¤
pH 6,2 a l'aide de CH3COOH RP, transvaser en fio
jaug¨¦e de 1 litre
et ajuster ¨¤ volume avec de l'eau distill¨¦e.
- Acide ascorbique ¨¤ 10 g/l
- Consommation de rgactifs
!
!
fi¨¦actifs
! Code tube
!
!
I D¨¦bit ml/mm
Iml r¨¦actif/plateau f
!
J
I
I Eryochrome cyan.:
!
!
!
blanc
0,73
!
!
5 5
I
I Acide ascorbique! noir
t
0,39
!
27
I
!
!
!
I Tampon
I Jaune + bleu !
2,09
!
I
!
200
I
! ieau distill¨¦e
! violot-blanc !
3,27
!
240
!
!
!
!
! /
!
/
- Gamme Etalon
!
1
wm Al
!
I ht pic mm
- Observations
Si l'interf¨¦rence de l'acidit¨¦ gro peut
Qtre totalement Ovitei',
elle est quand meme fortement minimis¨¦e par
de ce manifolci.
Il est pr6f¨¦rable d'utiliser des solutions
en milieu do
merno acidittr que les Qchantillons ¨¤
est supporta-
ble jusqu'¨¤ une concentration en HC1
~~
I-9
<.,.....
.¡°_
.
..__.
-.
.__<.
¡®,~
.<.
_
.:
.
.
_
.-.¡°..,-..~w-&.~-..¡±
Annexe I-6 : DOSAGE DES PHOSPHATES PAR REDUCTION DU F'HDSPHOMOLYBDATE
D'AMMONIUM A L'ACIDE ASCORBIQLJE A CHAUD
- R¨¦actifs
- R¨¦actif sulfonalybdique: Peser dans uno fiole jaugge de 1 litre 25 g
de molybdato d'ammonium,
et les dissoudre dans environ 200 ml d'eau dis-
til1Ee. Ajouter avec pr¨¦caution et en refroidissalt 250 ml de H2SO4 Rp
(36 N) ¨¤ 300 ml d'eau distillge (dans un bdcher dr 800 ml) puis mulangur
les deux rtiactifs dans la fiole jaug8v en refroidissant Pub ajuster B
volume avec de l'eau distillge.
- Acide ascorbique Li 10 g/l (¨¤ conserver au rgfriggrateur en flacun brun).
- Acide borique 9 30 g/l.
- Consommation des r0actifs
I
!
RQactifs
Code tube
!
, D¨¦bit ml/rnm
!
I ml r¨¦actif/plat¨´au
!
!
I
!
!
r
!
! Sulfomolybdato
!
blanc
i
f
0,73
55
!
!
1
! Ac. ascorbique
!
violet
!
2,00
I
150
!
!
, Acide
!
borique
violet ou jaune'
I
!
I
!
2,00
150
I
!
- Gamme ¨¦talon
A- Manifold dosage sols
!
!
!
I
!
! wm P
!
I
*
r
l0
!
i
!
!
i
!Hauteur pic mm I 2 I 76 ,
123 f 152 f
170 f
IEU ;
.
.
-
B- Manifold modifie pour dosage dos plantes
/
!
I
pprn P
!
!
I
O
. j55 i 0 10 ; 20 *
30 ;
40.1 50 ;
- -
-
- II_ -.-*
!
!
!
!
!
-
-
! 84 132
,
!
I Hauteur pic en mi 2 ! 4 6
,
160 ; 176 185
;
,
*
- Observations
Pas d'influencc de l'aGidit& du milieu sur la hauteur des pics
jusqu'¨¤ au moins une acidit8 voisine de 2,6 N (2 $ en HC1 et 7,5$ en
H2 SO4) mais influence sur la
forme
des pics,
vec le tube de pompage
¨¦chantillon jaune.
!
.
. . .
, _ - .
- _ .
.
.
¡®Y._
.,
_..
Annexe I-7 : DOSAGE DES CHLORURES AU THYOCIANATE MERCURIQUE
- R¨¦actifs
/
- Alun fcrriquo : Fe (NH4)(S04)2 - 12H20 ¨¤ 60 g/
+ NO3H RP 430 ml/1
de solution (ccttc solution a une concentration
inale en N03H de SN).
- Thyocianate mercurique:
solution satur¨¦e 21 0,7 g/l de thyocianatc
hercurique, agiter puis filtrer aprbs avoir ajus B
51 volume.
- Consommation de r8actifs
!
!
I
Rtsactifs
Code tube
! DBbit ml/mn
1
!
1
!
!
ml r¨¦actif/plateau ,.
!
!
!
I Eau distill¨¦e
I bleu
!
!
110
I
1,5
!
!
! Thyocianate Hg
! jaune
!
192
1
95
!
!
! Alun
!
I
!
!
ferrique
, orange
30
I
074
1
I
- Gamme Otalon type
Montgge A $I faible sensibilit8 I
!
, Cl- mm
! 0
600
!
'-.-
!
,Hauteur pic mm
;5
;
41;
63;
8ti 1
!
I
!
1 04
114 , 122 ,
.
!
I . .
- Montage B ¨¤ sensibilitd plus 6lev¨¦c
1
!
, Cl- ppm
! 2T
; 75
100
200 ;
'_.- 1 -*--.,
;
; -*
!
,Hautcur pic mm
; 5
; 02 ; 86
110 f 134 ! ,
- - ---*.
- -*
- Observations
.
- Aucune interforence des cations et anions uSuola;.;diminution progrus-
sive de la coloration En milieu H2SO4.
- Bonne corr8lation avec les r8sultats obtenus par potcntiom0trin.
:
-
,.
.
.-.
Annexe I-8 : DOSAGE DES PHOSPHATES AU REACTIF DE MISSON
- RQactifs
- RBactif de MISSON : Pr¨¦parer 10s solutions sui antes
fi Solution A : 100 g de molybdatc d'ammonium
H20 QSP 1 litre
10 ml NH40H B 25'$ (RP)
i
Solution B : 2.3459 de vanadato d'ammonium
?
7 ml de HN03 (d = 1.38)
H2D QSP 1 litr¨´
.
Le r¨¦actif de Misson os'c prupar8 en ajouta
dans une fiole jaugbo
de 500 ml
100 ml de solution A, 100 ml de solut on B, 67 ml de HN03 RP
et cncompl¨¦tent B volume avec de l'eau distillgc.
- Consommation de rhactifs
!
i Reectif
; Code tube
I Dobit ml/mn I ml r8actif/platoaui .
!
i
!
!
! Eau distill¨¦e
, jaune-bleu
1.2
90
!
.
!
!
I
!
!
!
!
!
I Misson,
, vert
1.7
120
.
!
l
!
- Gamme dtalon type
,
!
!
I wm P
!
0
!
80
120
;
10
f
20
;
40
;
60
;
ICI@
f
; .
IHauteur ! pic mm
,
! . 5
! , .25
r
I
4 5
1 ! 74
! ,97
125 i
132 ;
_ . . .
.
,,
.,
_..
Annexe I-9 : DOSAGE DU BORE A L'AZOMETHINE H-
- R¨¦actifs
- PrBparation de l'azonifithine H :
-------_-_----------________I_
Dissoudre 109 de Monosodium O-NH2-1-Naphto
-3-6-dioulphoniquc
acide
(Merck Schuchardt n o 820078 HM 102) dans 500 ml
'eau distillue. Ncutra-
liser sur pH-m¨¨tre ¨¤ 7,0 avec Na OH 10% puis aci
ifier avec HC1 RP jusqu'
,H 1,5.
Introduire 10 ml de Salicyald6hyde ct agit r vigoureusement pen-
dant une heure en chauffant ¨¤ 4U"-5O*C.
Laisser dQcanter au moins16 heures puis filtrer sur buchner en lavant
avec C2H50H h 9S" (bon gobt) jusquI& obtenir.un
iltrat incolore.;-Sochor.
"
le r¨¦sidu sur filtre 21 l'¨¦tuve ¨¤ 100¡ãC puis 10 c nservor EU sec apr&s
broyage.
- Solution d'azomgthine H
--------------------_I_
Solution ¨¤ Y g d'azombthine H +2Og d'acida ascorbique par litre
de solution (¨¤ conserver en flacon plastique 3~ r0frig¨¦rateur).
- Solution tampon dlEDTA (Na) ¨¤ 50 g/l
I--L-3_--1--1-_111--I-------
Tampon pH : Solution 2 400 g/l du CH3COO Nb4 + 100 g/l CH3COOK
.. Consommation de r¨¦actifs
J
RQactifs
! Code tube
!
i'D6bit ml/mn J ml r0actif/platoauj
1
!
!-
J Azom6thine H
J
1
!
gris
0,93
!
70
J
!
J
!
J EDTA (Na)
gris
0,93
70
!
!
J
!
Eau distillde
bleu
0,73
55
J
J
!
, Tampon
gris
c?,93
!
!
70
.
I
J
!
!
- Gamme 6talon-type
I3
J
!
!
!
!
!
!
I
!
J
wm B
1
¡¯
!
2
!
6 J
* J
ID J
l5 J
2o
J
w-
!
!
J Hauteur pic en mm , 2
f 37 ; 05
; 102
i 112
J
145 ,
.
- Observations
- Effet dapressif de l'acidit¨¦ qui peut @tre
negligeable jusqu*¨¦
7$ environ de CH3CC10H, pr6citation en milieu
effet n8gligoablo dE
H2S04 jusqu'¨¤ environ 1,2N puis intcrforence nr2g tive progressive.
- Pas d'influencc des cations usuels (Ca, Mg, K, Fe, Mn).
.-
. . . I .
.
_v
.
.
..--_....
.
.
.
.
..-
..<. .
...>...
i..
.-
..*
_
.,
,.
Annexe I-10 : DOSAGE DE L'AZOTE (N02-+N03-)AU REACTIF DE GRIESS
- Reactifs
- Solution de CuSO4, 5 H20 ¨¤ 2,5 g/l.
Cette solution est a diluer .% rai-
son de 10 ml/1 au moment de l'emploi (a conserver une semaine au:'- rofri-
garateur).
- R¨¦actif de coloration: Sulfanilamidc 209 + N-l Naphtylethyl¨¨nc diaminc
lg dans 2 litres d¡¯eau distill&e contenant 200 ml de H3P04 concontr&
(51
conserver au maximum un mais au rgfrigorateur).
- Soude 20 g/l
- Sulfate d¡¯hydrozinc & 2,57 g/l (a conserver au maximum 1 mois au rdfri-
g¨¦rateur).
- Solution HC1 0,lN pour lavage 10
/
minutes du ma ifold en fin de passago
- Consommation de reactifs
!
!
!
Reactif
Code tube
1
I Debit ml/mn
~ ml rsactif/platnaut
!
!
I
!
!
1
I Eau distill¨¦e
, violet blanc
3'3
270
!
!
!
I CuSO4, 5 H20
; b l e u
1
195
120
!
!
!
, R. coloration
rouge
65
!
I
QI8
I
!
; Soude
I blanc
D,75
60
1
!
!
I S.hydrozine
orange
40
I
!
a,45
!
I
- Gamme Qtalon type
Sans etage de dilution compl~mentairo
f ?pm N(N$-)
* 0
!
lo.5,
!
I
!
!
!
!
1 I 2 I 4 I 6 , 8 po
I
I
I
-
-
-
-
-
-*-
i
, hauteur pic on mm
I
0
f 18
.
!
-*-*
Avec ¨¦tage de dilution compl mentaire
i ppm N(NCU-)
i O
; 10
; 25
; 50
*----
1
! hauteur pic en mm
i O 73
;
;
;
126 162 ; 172:
; 177 ;
-
- *-*-*
-*
- Observations
Ne pas utiliser, si possible, de consorvatcur
pour les ¨¦chantillons
en solution. P r o s c r i r e l e farmol. L e LBvor a l a p r o p r i ¨¦ t ¨¦ d e precipitcr
le r¨¦actif de coloration.
.
Annexe I-II : DOSAGE NEPHELOMETRIQUE DES SULFATES
- Rgactifs
- Chlorure de Baryum ¨¤ 1% contenant 0,2$ de Tmeen 20 (le Twean est
ajouta lorsque la fiole jaug¨¦e est presque pleine de fa ?on & Eviter la
formation de mousses trop abondantes).
- EDTA(Na) 40 g/l + Soude 9 g/l.
- Solution de S (K2SO4) ¨¤ 30 ppm pr¨¦par¨¦e par di.lution 'une solution &
Consommation de r¨¦actifs
1000 ppm
!
!
I
I
!
RBactifs
! Code tube
I Dobit ml/mn
,Dgbit/plateau ml ,
1
.
-*
.
I
!
!
!
J
I S ¨¤ 30 ppm
violet
2.00
160
!
1
!
!
I Bac12
!
j.blau
!
1.27/2
!
50
!
!
!
!
; EDTA
j.blcu
1.21/2
;
50
!
I
f
Gamme Qtalon type
!
S
J
0
!
10
!
a0
!
30
!
40
!
!
PPm
50
!
60
!
!
!
I
I
!
1
L
!
!Tube de!.
I.,.
!
!
I
1
!
!
f
fpompe
1 JwbZe¡± ! * 21
!
55
1
r
114
!
132
!
'146
!
154
1
162
!
*exp 1 1
!&cht
.
!
!
I
I
!
I
-!
- Observations
Le manifold est bas8 sur le principe de 1
formation dc; Sulfats
de Baryum, le d8pot de prgcipit¨¦ dans le circuit es
emp¨¦ch8 par destruction
du sulfate de baryum ¨¤ l¡¯aide d'EDTA(Na)
pompages d'¨¦chantillons.
Le double syst¨¨me de pompage a-pour but de permettr
le pompago simultan¨¦
de IEDTA(Na) - eau de lavage-/ et L Echantillon -
aC12J-
La laagueur dos
tubes de pompe est calculge de fa ?on
ux de liquide I(EDTA
et cau de lavage) ou (¨¦chantillon et
nt en m@me tempe au con-
fluent (point A du manifcld) LB temps
uis la plong¨¦e des 2
aiguilles ¨¦tant de 1 mn 31 s L=a courb
e siymo ?de, i l est p a s -
sible d¡¯augmenter le seuil de d¨¦tection on pompant
ne solution ¨¤ 30 pPm
de S pour ¡° i n i t i a l i s e r ¡± l a f o r m a t i o n de Ba SO4.
A N N E X E I I
UTILISATION DU SPECTROPHOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE P.E.306
D I V E R S
Il s e r a u t i l e def8ysreporter au mode d'emploi d¨¦taill¨¦ fourni
par le constructeur chaque que cela sera nf5ccssairc.Cattc annexo.h'a pour
but que de presenter l'appareil et de donner un appergu deesseposeibilit¨¦s
et de SE?S limites.
1 - Principe et fonctionnement
La spcctrcphotom6trie d¡¯absorption atomique est bas¨¦e sur la loi
¨¦tablie par KIRCHOFF selon laquelle "tout corps chimique peut absorber les
radiations qu.¡®il ¨¦met lui-m@me dans des conditions d¨¦terminees¡±. Un spec-
trophotom¨¦tre
d'absorption atomique sera donc compos¨¦ :
- d¡¯une source ¨¦nettr ?ce de radiations (spectre de raies) caracteris-
tique
d'un ¨¦lement (lampe a cathode creuse);
- d'un syst¨¨me permettant de separcr l'¨¦l¨¦ment ¨¤ doser de la combinai-
son chimique dans laquelle il est engag¨¦ , g¨¦n¨¦ralement en solution, pour
obtenir un gaz d'atomes libres (ensemble aspirateur-n¨¦buliseur -flamme ,per-
mettant la dissociation thermique avec des r¨¦sultats reproaiic-cibles des
combinaisons chimiques de lt¨¦l¨¦ment h analyser).
- un ensemble optique et electronique ayant pour but de selectionner
l a r a i e c h o i s i e p o u r l a m e s u r e , de d¨¦terminer la proportion d¡¯energie de
cette raie absorb¨¦e par le gaz d'atomes libres lors de la travers¨¦e de la
f l a m m e st d e t r a d u i r e c e t t e p r o p o r t i o n s o u s f o r m e ¨¦ l e c t r i q u e tiesurablo soit
par un voltm¨¨tre digital, soit par un enregistreur,
G¨¦neralement l e s spectrophotom¨¨tre d¡¯absorption atomiqse sont
pourvud¡¯un ensemble permettant leur utilisation en photom¨¦trie de flamme
car les deux techniques sont tr¨¨s proches quant au materiel necessaire h
leur mise en oeuvre.
Le sch¨¦ma de principe du fan-tionnement du spectrophotom¨¨trn oso;
306 est donn¨¦ ¨¤ la figurs suivante :
-!spectrophotom¨¨tre d' absorption ato-
- mise sous tension de l'appareil
- mise en place de la lampe appropri¨¦e et pr¨¦chauffage de cette lampe
pendant 10 ¨¤ 20 minutes avant utilisation
- r&glage de la pression des gaz combustibles et comburants ainsi qu.e
de leur d¨¦bit, positionnement correct du bec bruleur et allumage de la
flamme
- reglage des conditions optiques de travail (fente, longueur d'onde,
f i l t r e , selection ¡°¨¦mission - absorption¡±) ;
- v¨¦rification et ¨¦ventuellement r¨¦glage du debit de pompage de la so-
lution ¨¤ analyser par le tube capillaire;
- choix du mode de fonctionnement et r¨¦glage de la r¨¦ponse Qlectroniquo
de l'appareil (densite optique, concentration , enregistrement, etc...).
Les conditions particuli¨¨res d'emploi pour les elements usuelssont don-
-
-
ntses au tableau 1.
2 - Les probl¨¨mes des interferences
en absorption atomique
L¡¯absorption atomique est une technique apparemment facils ¨¤ met-
tre en oeuvre, ce qui la rend en realit¨¦ d'autant plus d¨¦licate ¨¤ utiliser
car si elle donne toujours un r¨¦sultat, il peut parfois Btre entach¨¦ d¡¯er-
reurs considerables ¨¤ cause d¡¯interf¨¦rences pouvant se produire.
Si lhutilksation d'une source ¨¦mettant un spectre de raies carac-
t¨¦ristiques de l'el¨¦ment ¨¤ analyser permet de diminuer les interferoncus
d ¡¯ o r d r e
s p e c t r a l , elles peuvent parfois subsister. Toutefois l'emploi d'un
appareil performant comme le P.E.306 (r¨¦seau B fort pouvoir de s¨¦paration,
filtre permettant d¡¯¨¦liminer les harmoniques , fente r¨¦glable) permet encore
d¡¯am¨¦liorer la fiabilit¨¦ de l¡¯appareil dans le domaine des interf¨¦rences
s p e c t r a l e s .
Les psrtu?bations d¡¯ordre physique ont pour origine principale
l ' e f f e t d a s propriet¨¦s
p h y s i q u e s ( v i s c o s i t ¨¦ , impurttt¨¦s,
e t c . . . ) d e l a s o l u -
tion ¨¤ analyser sur le. rendement
de la n¨¦bullisation. Il faut aussi rat-
tacher ¨¤ ce groupe les variationsdans la composition et les propri¨¦tbs de la
flamme.
Les perturbations d¡¯ordre chimique sont les plus importantes.Ellcs
peuvent dtre dues a un effet de "matrice" c ¡¯ e s t - ¨¤ - d i r e B l a c o m p o s i t i o n d u
milieu ayant servi ¨¤ ¡°solubiliser¡± l'¨¦l¨¦ment ¨¤ analyser. G¨¦n¨¦ralement il
est pr¨¦ferable d¡¯op¨¦rer en milieu chlorydrique ou nitrique de composition
la plus simple possible et de tenir compte de la composition de la matrice
dans La fabrication des gammes ¨¦talons.
'I
Les interactions chimiques Peuvent aussi &tre T&es aux reactions
chimiques qui peuvent avoir lieu entre Zes divers Bl¨¦monts constituant la
solution au niveau de la flamme. En effet lorsque la solution du SO1 d'un
¨¦l¨¦ment est n¨¦bullis¨¦e dans une flamme le processus physico-chimique peut
etre d¨¦compos¨¦ successivement en : nebullisation -----> ¨¦vaporation du
solvant dans la flamme donc formation d'une solution sursatur¨¦e puis d'un
compos¨¦ solide -----> fusion et vaporisation de de ce .compos¨¦ ,dans la
flamme ----I>
dissociation, excitation, i o n i s a t i o n du\\.el enPbwS0 VaP'Uur
et r¨¦actions secondaires dans la flamme entres les atomes, radicaux libres ot
mol¨¦cules diverses qui y sont pr¨¦sentes, ainsi que r¨¦action entre ces divars
p r o d u i t s e t l e
combncaati: ou le combustible, ainsi que leurs produits de
combustion.
Le probl¨¨me est donc tr¨¨s complexe et n¨¦cossito une connaissance
approfondie de la composition de la solution ¨¤ analyser. G¨¦n¨¦ralement la
mise au point d'un dosage par absorption atomique comporte l'¨¦tude des sf-
fets des ¨¦l¨¦ments susceptibles d¡¯btre mis en solution en meme temps que
l'¨¦l¨¦ment ¨¤ analyser sur la repense de l¡¯appareil.
Diverses m¨¦thodes peuvent Btrc employ¨¦es pour corriger ou minimi-
s e r l e s i n t e r f ¨¦ r e n c e s c h i m i q u e s , elles doivent tenir compte de la rapidite
de r¨¦alisation des analyses. Parmi ces methodes citons:
- la modification des conditions de flamme (oxydante ou rdductrice,
flamme chaude ou froide);
- la purification par des moyens chimiques du milieu d'analyse
- l'emploi de "tampons d'interf¨¦rences" dont 12 plus utilis¨¦ sst In
Lanthano, il
agit principalement en se combinant avec l'¨¦l¨¦ment pertuti-
bateur de fa ?on 21 former un compos8 plus stable que celui form¨¦ avec l'¨¦-
l¨¦ment ¨¤ doser, le strontium peut aussi Etre utilis¨¦;
- l'addition de l'ion gi??nant en quantit¨¦ telle que sa concentration,
donc son effet, puisse @trc consid¨¦rg comme constant ;
- llsmploi de chdlatours (EDTA - Oxino).
Tableau 1 :
ABSORPTION ATOMIQUE
- Conditions q¨¦n&ralos de fonctionnement du Spoctro AAS. P.E. 306
II
!
I
1
I
I
!
If
, 1 Lampe ; COHEJUP&I~T ! CARDUI'&NT
\\
"jQ,S?,E1!T
!Interf.!
IG&ge gammefl
!Fente ;,;
! Bec
7
1,
1 mA
I
1
I
I
!
!
!poseibl~
Observations
II
1,
1
! *
!D¨¦bit, P !Dabit,
l
II
m
-
-
m
- -.- ! - 1 P.P 1
-
-
;mj-
II
1
1
I
I
1
I
!
422.7jh.
I
Il
II
++
1
, Air bec
! ,
CzH2,
! ,
0.7
,,
cran //
'Utire
lin¨¦
&
0
6ppn
II Ca
1
¡®O
1
I
6O!
3O
4
,normeJ.
!CH3COO !bec
!
l
!
cran 1 lin¨¦aire 0 10 ppm ,,
tt
J
!3O! !
8!
!
! 2 1 1 . 3 , o u ,Mg++d,
11
II
1
1
I , !
I
I
VIS ,circul.li~043X+!
II
.
Il
1
!
!Fe- La
..--
,
f
f
!
I
l
,
- -.- _- -'-
-
-
.
8
- -
II
I
!
1
!
I
I
l
I
I
II
1,
:
2
, :. '.,!
, C2H2j
1
I
!normal ,CR3COO'!bec
// lineiare 0
mm
Il
II Ri-+
6,
, Air ,
l
!
1
, 205.2~ O U
I Fa
!bec cran 1 lin¨¦aire 0
4 PW
II
II
!circul., g
!
130 ! 60! 8! 3O! 4,
!
1,
n
I
,
UV
;
h.07 ;
11
I
--w-l- I --!-!
I
--.-.-
I<
,I
I
I
I
11
,
SSJIU
;
;
1
¡°2H2
;
,
, 766.5;h.
,CB$XO-jbec // paus de lin¨¦arit8
II
Il K'
!EM
, Ah- , 6o ,
,,
I
normal !Na'-Rb !bec cran 1 liu&aire O-20 ppm
,383VIS 1 w
I,
,Qwm , 30 ,
, 34
!LB <,,' "!bec cran 2 lin6aire O-40 ppm
,I
1
!Filtre !circul*!Acides
I
I
II
- --.- !Au-.! -
-
l
,
,
II
" tt
! 569.6 ;Normal jCH3COO-;
c2R2!
,
II
II Na
O U
, A=
! /&a 330.2
,l
II
4 j295 VIS~fxi.rcul. , Si
!
pour sol.conoentr¨¦e 1Ia
II
II
¡°IV
I
/
!
1
1
!
!
1
-
-
-.- -*--.-
- -
I -
-
,111
I I
I I
I
1
1
!
!Si03
!Aux concentrations usuelles
II
If
,,
MB++
; 20
279.5 Inormal
!PO4-
plantes
et sole pas de pbs
II
, h.0.7 ,SO4-
!
Il
!d'interf¨¦rence
!
II
II
;cH3G00-,
l
l
,
,
1
II
m-----
!-iu.V.!-~ LI_ -.
II
l
!
1
f
!
I
!
!
II
I
, Air
normal
:BO3
!
(1
w
" ++
I
, c21*2,
II
II *e
30
pions
t!
II
l
, 30 f 60 , 8 l 45 ;
3 ; 248.3 ;ht.
1,
II
n
II
U.V.
1.5 cm Na-X
I
I
,
!
I
,
I
I
II
II
,
;Fg - ca;
I
l
I
!
I
I
I
11
II
1
I
f
-
-
-
-!
1
1
1
1
!A1 -TiNp
II
v
-
-
w
-
-
-
II
I
!
I
!
l
II
I
!
!
1
1
1,
Il
Anions
" ++
I
¡®15
1 Air I
! C2H2l
! 4 ! 213.8 Inormel 1
!
1,
II .h
!30!
XICa
Il
Il
I
60!
8 ! 30 !
I
1
1
I
Il
II
1,
1,
Si-Al.
!
,
,
!
l
!
! U.V. !h- 0.7 !
I
Ii
II
Fe
1
,
I
!
I
P.--- I
1
I
-
-
f
--'--I
11
.-
Il
1
I
I
!
I
I
I
!
!
II
II
1,
" tt
Nulles;
!
I
II
II cu
l6
; Air ; 60)2x2; 30; 4;
II
Il
324.8inormal !
I
,
II
1,
II
11
I
!30!
2,
l
,
!
7
If
1
1
U.V.; h =
*
w
-
s
- ,
1
1
1
-
_
I
_
I
-
-
-
-
- I
II
II
I
II
II
1: A3+
!
n5
I
Il
*
I
II
1,
I
! !
I
11
Tableau 2 :: Corraspondanccs et Solution stalon ¨¤ 1 g/l des Bl¨¦monts usuels
!!Elomont~Corrsspondanco!
1
!
! Sol utilise pour:Ot8 sel en mg:
I wm
ioxydc :(2)=(1;x F2 !loe solutions
,pour obtenir !
!mo.p.lOO g
¨¦talons
J (2) J
=
Nx(F1)
!
!
!lg d'¨¦lemcnt !
!
JR
1
-
!
!
1
1
I
+Jr+ I
!
I
; Al
!
0.0111
J +$Jj f
1.869 ; Al sn bando+ HCl;
1000
1
!
!
!
f
1
!
!
1 B
!
!
!
J OO3H3
!
5 7 1 7 . 9 *
1
?
f Ca++ f
!
,
0.0050
J Caa J
1.40
; CaCO3 + HC1
2 5 0 0 . G ;
!
!
1
!
i
;
cl- !
!
0.0028
! NaCl
!
!
!
1 6 4 5 . 1 f
1
; CU ++ f
!
0.0031
1.252 f
!
CuC12, 2H20
2 6 0 2 . 1 f
J CU O 1
!
!
+t+ 1
!
i
!
0.0054
1.429
!
f Fe RP t HC1
1 0 0 0 . 0 i
J Fe
1
J Fc203,
!
!
++ !
1
i
0.00822
1.658 *MgC12, 6H2O ou
!
8 3 5 9 . 4 f
J Mg
J Mgo J
!
!
!
;Mg attaqu HCl-H2S64
!
!
.
!
! I%l++ 1
0.00364
! Mn 02!
1.502 IKMn04 ou
!
2 8 7 6 . 4 !
!
1
! MnO!
1.296 !MnC12, 4H2O
!
3602.c !
1
!
!
i N(NHqff
0.00744
$4 (NH&
4 7 1 4 . 3 ;
!
!
!
! N(N04) i
0.00714
!
!
!NO~K
1
7221.4 !
!
!
!
!
1 . 2 5 0 ihoptamolybdatc !
1 8 4 0 . 4 f
J Mo
!
!Mo203 i
i
f P(PO4-j
0.00969
;p2O5 ,
2.290 i
!
P04 H2K
4 3 8 7 . 1 ;
!
!
!
1
i
!
0.00256
1.205 ! KCl S¨¦chB
1 9 1 0 . 3 ;
1 K+
!
!K20
1
!
!
!
!
, Na+.
0.00435
1.348 f NaCl SBchB
!Na20
J
2543'5 i
i s(so,-j
0.00625
!
!
; K2S04 S¨¦ch¨¦
5446.3 I
!
!
!
!
1
! Sr
1
IcirO !
1.183 1 SrC12, 6H20
1
3143,2 !
!
!
!
!
!
J Ti
! Ti02 i
1.660 f K2 Ti F6
500E.3 ,
!
1
1 Zn
!.
!ZnO
!
1.245 ! Zn RP t HC1
!
1000.0 !
1
!
!
!
!
, Si
! SiO f
2.143
, SiO2ou(Si02+Na20!
2143
!
1
i
!
!
i
5 H20) I
! N(No,-1
0.00714
, N3 NO2
4 9 2 3 . 6 ;
1
!
1
!
!
!
!
!
.%¡°.%~ f& f¡±¡®@S$@j ¡¯.v-.¡°.-__N
.<.__.¡± __II___,<._
- .-.. -C____.__ ..-_ . ._¡°I ,_--- _...,. I__ . .._ ..¡°,
._-- _._..
¡®. -. .^--.
.,_ _- - .-.,. .< -. .--
_.-_
.c.-
-..---.w--
_I
x
._....__.
_^..,
_
ll._<__.,_¡±
. _ .
._.-
.._.
..-_
_
__-_
_
._
_^_
_ _
-_.--__
_ __.___I______I.-_.,
I¡±_
_.I..
. - - .
C. . . . . . ..-.-
!z-&&&?$*
.-_..
_.
-
-.__ __L
_.___..- _. ._--- ¡°^.-¡°.-¡°-_L_-.
_._^ - C._... _..---.----.--1..1--
t
I
.-.
--.- . . <.-__-- --_.
.
_.
.-...
,_
_.
-....
-
--.
_..
¡®--¡±
-.
---
*
1
. -
i j i & t @
. ¡¯
.
.
..^
.
..-...
¡± . _ . . . -
-*.-..-__..-_-_
- . . . u
. , - - - - _
_.-.--,
. - _ .
-
- _ _ - -
-.--.-
i
_ ¡± __...,-
-.<
l - . l . .
, _ - . . - .
--
._._..
. ¡° . . .
Do¡ìsJer a
¡¯
_,,=.,
N¡± SR/E;dab .,.,......., *,+.. B . ,~ ,,... r. .
if;ztc de r¨¦ception des &&antillcms : _ .__. _____I_.,_._. .-._- I_ ___. ._-._¡±
Nature : _I .------.-
l__,¡°~_.____l_.-...¡°._- -... -.. -... .- ...l..-..- -
t.rrgnnc : I..¡±
-----..¡°+.-.Age : -.__ _ _I__....._._ - ._.._____
__
Prownat2ce : Lieu : -.--,_-----_-._-...-
_ ,._..._ - ___-.. -. ._ ^
krr\\hx :
.
.
...¡±
_.¡°._ .-.-.- - -.-.- - Campagne : .._-.
Nom de l¡¯essai :
. _ ..__.II -_--.- --
-__, ^.^
_~ -___-_ _~ -.,,^-- -.-. _¡± ^-_... _._._. .__ _,_____ _¡°_¡°. - . . . . . ¡°_ ._. -..-...
. . ..__ -..-- _.__,.lll¡± _--_. -_, .-.-_-- ¡± __-,. ___,_ .-,,_--- ______ ,, _I _. ,. _ _ ..._.__.I_ _ _. _ ,.__l._,-.¡°__¡± ..-- .-,- - . . .._._-_- --¡°.- -.--..
Nombre de traitements : ..... ,...¡°....L.............. ....................................
Nombre de rPp?titions
: ..................................................................
Nombre d¡¯¨¦chantillons
AI
%CI
C-)bserv&ms :
vs.-
----~ -... _.I .
S
%
<
i
rhrrdos
Hi? cm ,
i
.i ..-.n.., _ .^b. ,_.....-.-..
. . . ..-.....
.* ,_--. .--. ,_
,a w... .-.
-,.-__ ;. .,
f - -..-.. -.-."
."..%j--,.--*" .-.- .._." .-..... .-..;--.-".* ..I.. --
.._.... -...b..-. ,_r.l_____.. +..--..--w-..i-... ._
._. - - - - - - A - -
"-*..+,*.¡®-.
".
II
/
I
..__. _II- ¡°.. ..- . .., i._.._ .-__. _..
.,.. I .,- _--- -¡®.-,-& . . . ..-
.,-
.
l/-¡®Salu&+
: s ¡°i,,?.,!,
¡°,,! 0
I
-
-
.*
.¡®.__<^. ¡°__ . .,_,_. _
,_.,_ .._ .;_ _ ..-.-.. _ ,_ ,__^ h l.,.__._. . . .._.- .-
..1
. . . ..- ¡°._. ,.-.. . ..-- -....---¡°!-.¡°--..--..
r-i- )_
~,rh&;f&l*
--m...-.
d,..T.....-¡°.
.*.,, . . . .
y
ldo;r;l
+-----y
t¡¯
,( :i
, -.-- ----_ .-,.... ._.._.. . ._ . . . . 3 ___,
_ .-_-__ ,..i ,_.__., _ <,_, ._..,
_. . . . ._. _. ..d .-__.... - ,,..-
.-.... I.. _ ._.-.... ¡°..f ..-.. ¡°-.¡°....--..-..-
--.- -----.--+--...
-
3
a
l ?
AsrhM7h
ppm
i
; r... *...w -._--
.I-----W..?¡°jI-
/
I¡¯*.
¡®.
ii
TO-QI $37
I
2¡¯.¡®:t
li¡¯ .:
,,-...
. . <._ . .
_ ..j .._ . _. _.. . .
.,.^._
- -.. ._-- . I.. - -,.. .- ^. -.
._<,_. _i..l _._.__.._¡±
.._,..._; _.-. _.._
.-..-+-...----i.-¡±
;
1. ibro *,4:
!
/
. *--...-w
¡°.----P+¡°-yme*-
F-..+--
-
$
!
---.---
cat
;¡¯ . . . ..- -,-¡°. . ¡± ,._..... I._ ; __-,_._ .^ ..¡°..L..
_I.
,_ ..- L . . ..__
.I.-..¡°¡®r -..,.. x L¡±..
.
. .-- ¡°.. .._ . .._.. :,_._ ...l_ll.<.^ -. ..--. _ -..-q m.......
ii
,.
Mg
,.
_. _ . . . . ..i.. . . . . -..
_: _... - ._..... ^ . ..- .f..-..- .,.
_-_.^ ¡®~~.¡®~.~ ,. ._., . ._.
_,.- _...-. __¡± - ,._ _ --. .-........,- -....-.....M p-^.
: : i. 3,; ¡®L.2¡¯.
!;
Y8 ?
1
ji...., .
. . ..._>
. . ..-...._.. .,e.: I -... -_-
.¡± . . . ._.._, . .^. :._ ._-.-. ~_-^ ..1-.. . . . . - . _,,_ _ i7-. _,,.._.._
.-~-.-..-¡°~~~ .-.- &. e-e.. --L..
_
: .._.,.
0 /
. . :.: . .,:,,:
!>
K
I. .
I
.- _.^- . ..- .-.. ¡°..^ I - .¡°. _
._-,_ I .___,...__._. :. ..,.- _ _.-_- _<.¡®.h^...*.-.-.- ..,.. ---.--_ ..--.-:~.-..-.---...1--- --..,-.-..¡± i
¡®.y-. ,....
: et¡®<
rr,:s~~iilO 0
l !
c
/
xlmms
-
&..
/
-
., ,.. . . . . ..- ¡® .I_. ~ .._
.- ¡°_ .I.. ~ . . - , _.-.. _.I._. ,- ._-,. .<- _
. .I. ¡± - .,. -., _ __ ..-_ _. - ---. . . . . ..- ¡° W W -... -..
_-_,.
f
f
I
._ . .
.<. <.. .._ _ .j . . - . ..-. . HI,.. .- .¡°... ,. , _, _ .- . _¡°_.^__., L¡± I... _..... - --1....,
. . ..- -,...- ¡°.-...... -...y-. ---...-w -J _ <.__ ..¡±
j/
¡®$¡¯ = S,,¡®T < la? !
/
- --1-P
-¡± .<.
,
j/¡± .<-__._. .
ch ..-_-. _ _._;_ -_ ,_ ,,L ..:... . ¡°... ..L . _ ,.. _ :_¡°. ._ . ,..,...- :
¡°4-.. ,ll¡±-II..
/
--_ i _...............,.-.
- __ll..l^__ t- ,
CatGm
Mg
c
I
,
.-
I;- _<. .I.._ ..N, ._,.....^_ .&.. _.._ _ _... I
/_
_, .,_..... ._ ._..__.......... I . . . . ..___. ¡°__ -.
.: ..-. ._..I..
..¡®: . - .-..--A .-.._ _tr.. _*- +L . . .
i
I
¡®.....¡®.¡®.¡°¡°¡®.¡°¡°<.¡®/j
____,_ ___ .__-
x ._,.
..___,,._ f. __.._-___ .¡°< ,._,_. __ . . . .._,__.. le..- ___. %
__i.¡± ,...,_..
..-......:.. ¡°..¡± .-_.... .-,-.-- i . ..-.-.-... .-A ...--....AII J. . ..I. -
<
8,¡± rcs,q/lOO
Q
il
S¨¦rie
Fiche¡¯ N¡±
--------=T
Identit¨¦ de I¡¯Echantillon .,.,_ ,_, ,,
--.
N¡± du Laboratoire _.. ._. ..,
AS~RCI. .,.....,.._....,.......t.._,,
.~ _.-
O d e u r . . . .._.....<..~
..<....,.....
-
-
-
-
-
-
-
-
--..¡± .-..-. .-
Mot. o r g a n i q u e mg C$dl
R+%i& mt _I
. . . . . .,..,
.--_- ._.-_
- -
-
-
$F
25<¡¯ Mhos
10-g/cm
,,
_,
_,.
-
-
-
-
-
-
PH
L^
?
CO:,
-..-
CO,H
Anions
-
m
m
-
-
C l
(usuok)
-
-
-
-
-
-
me/L
50,
-
.-
NO,
<----
S o m m e
CO,
CO,H
CI
-
.----
.4nions
SO,
.-
v/L
NO,
PIO :t
.---~-
SiO
.--._-
.
C a
. .
Cations
Mg
.~_
[usuels)
N4
me/L
.-
K
II.
S o m m e
.
Cations
i
l
F*gOJ
-----¡± . ..-....._-.--.
- -.._,.. +-¡± __-_, I._. _.<. ,+--. .^ -
_ ..¡°__^ .-__,. --_--. --.- .-.-,. ¡°._ . -.
;
.--_--..--.--.r-
.-.-
- ..-
A
Pi3remcStres
t
f i
TAS
I
5
:¡¯
:
.--- -__---__
.---!-
._.- -. -..;- -,.---......,.--.....
.^._._ -I .._ . -+-----.-
-.-$~ -... -
!,
.:
l
PSE
1:
1
j.¡¯
I
Cl4SSS
/
/
__.¡± .-,...
tr
I
/
I
i¡¯
2;
:
----I_-.-_-I..
j.--....- . ..--.L..--
-__.. ;-.- -.-----_..,... .-._ ..__... i-- . . . . - ---. j&-.¡± -.-- i.....
ii
odservations
O!
.----I1-..---..
-.-. -...^ -..-- ¡°*.c . ..__. ____-.._ 6 . .._¡± __^_-_.....
¡°__._¡°____
_... _..¡± .,-_._ . . - ..-_ -..- .-..-. .¡°-+.-.-.
.-..-.
I
i/
i
1
.^-..- . . ..-.--_ -. .- ..-_ .._. + .-. .-. _.
__ __¡± ._ ,._. ..____,_
.._.__,I.
+¡°. . __..<.__..
_......-. . ...*- . . -.1--.- .-.. 4 -1.. -- ¡°.
b
/
!
.I.1
/
/
/
/
/
L
.i
/
/!i/
i
:
.
i
t