REPUBLIQUE DU SENEGAL DELEGATION GENERALE A...

REPUBLIQUE DU SENEGAL
DELEGATION GENERALE
A LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
PRIMATURE
ET TECHNIQUE
METHODES D'ANALYSES DES SOLS - EAUX - PLANTES
EN USAGE AU C.N.R.A. DE BAMBEY
Racueillios par
R. OLIVER
Ing谷nieur IRAT - d0tach谷角 1'ISRA
..＊
oanv5.er 1978
Contra National de Recherches Agronomiques
de Bambay
INSTITUT SENEGALAIS DE RECHERCHES AGRICOLES
(1. S. R. A.)

S O M M A I R E
--L§u&t..
Pages
ANALYSE DES SOLS
1
- PrBparation d e s echantillons d e s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
- Mesure du pH des sols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
- A n a l y s e granulom8trique d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
- D e t e r m i n a t i o n d e l ＊ h u m i d i t 谷角 d i v e r s pF d u s o l . . . . . . . . . . .
8
- D 谷 t e r m i n a t i o n d e K (Permoabilite HENIN)
. . . . . . . . . . . . . . . . .
10
- D谷tsrmination d u c a l c a i r e t o t a l d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
- D o s a g e m a n u e l d u p h o s p h o r e a s s i m i l a b l e a l ＊ a c i d e a s c o r b i q u e
& f r o i d . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
73
- Determination d e l ＊ a l u m i n i u m 谷 c h a n g e a b l e e t d e s c a t i o n s
bchangeables a u KCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
- E x t r a c t i o n e t d o s a g e d e s b a s e s echangeables e t d e l a capa-
cit8 d ＊谷 c h a n g e d e s s o l s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
- Dosage de l＊aluminium amorphe - Extraction au reactif de TAMM
23
- E x t r a c t i o n e t d o s a g e d e f e r l i b r e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
- A t t a q u e n i t r i q u e d e s 谷 c h a n t i l l o n s d e s o l . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
- D o s a g e d u carbone o r g a n i q u e d u s o l - Methode a u t o m a t i q u e a
l＊analyseur Leco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
- Dosage manuel du carbone organique - MQthode Walkley-Black
30
- D o s a g e d u c a r b o n e o r g a n i q u e d a n s l e s s o l s - Methode Walkley-
B l a c k m o d i f i 谷 e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
- D o s a g e d e l ＊ a z o t e t o t a l d a n s les;eofs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
ANALYSE DE L＊EAU ET EXTRAITS AQUEUX DES SOLS
37
- Presentation
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
- D 谷 t e r m i n a t i o n d e l a conductivite d e s Qchantillons d ＊ e a u
39
- D o s a g e d e s c a t i o n s d a n s l ＊ e a u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 2
- D o s a g e d e s anions d a n s l ＊ e a u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
45
ANALYSE DES PLANTES
50
- M i n e r a l i s a t i o n p a r v o i e s&che - M 谷 t h o d e d u C . I . I . . . . . . . . . .
51
- Mineralisation par voie humide pour dosage de P-KyCa-Na-Si.02
56
- Mineralisation sulfo-perchlorique pour dosage du phosphore
58
- D o s a g e d e s 谷ldments m a j e u r s apr&s e x t r a c t i o n s e n m i l i e u a c i d e
59
- D o s a g e d e l ＊ a z o t e t o t a l d e s p l a n t e s p a r min6ralisation K j e l d a l h
60
- D o s a g e d e s Blements m a j e u r s d a n s l e s p l a n t e s p a r a t t a q u e K j e l d a h l 6 1
- Dosage du soufre total dans les veg谷taux . . . . . . . . . . . ...*.....
6 4
- D o s a g e d u b o r e d a n s l e s v 谷 g 谷 t a u x
. . . . . . . . . . * . . . . * . . . . . . . . . . . .
66
_ Dosage d e s c h l o r u r e s d a n s l e s v谷getaux . . . . . . . . . ..*...........
67
ANNEXE 1 : M a n i f o l d s d e d o s a g e d e s d i v e r s 谷 l 谷 m e n t s
A N N E X E I I : U t i l i s a t i o n d u s p e c t r o p h o t o m e t r e d ＊ a b s o r p t i o n
a t o m i q u e P . E . 3 0 6 - D i v e r s .

A*VANT-PROPOS !
I&s mkhodes rassembl谷es dans ce fascicule sont le fruit des efforts
des divers ohefs de labpratoire qui se sont succ谷d谷& la t&e du service des
laboratoires d'analyses du CNE?.A de Bambey 角 qui je tiens a exprimer ma recon-
naissance.
Si beaucoup de m谷thodes ont 谷volu谷 depuis la modernisation du labora-
toire intervenue en 1974, d*autres sont rest谷es immuables et certaines, enfin
seront amen谷es 角 subir des mcdifications pour les adapter a une demande de plus
en plus pressante, sans toutefois perdre leur rigueur scientifique.
Le regroupement de ces m谷thodes n'a donc pour objet que de documenter
les chercheurs et les stagiaires sur les activit谷s du laboratoire.
Les protocoles d谷crits pourront &re adapt谷s par chacun au matdriel
dont il dispose.
L(analyse n'est que le reflet des 谷chantillons qui y sont soumis.
Il appartient aux demandeurs de fournir des 谷chantillons reprdsentatifs et homo-
gdn谷is谷s par un pr谷-谷chantillonnage.
Les demandeurs reme'ttront au laboratoire les 谷chantillons accompagn谷s
d'une demande d'analyse convenablement remplie et sign谷e par le chef du service
demandeur. Ils devront aussi inscrire eux-&mes les num谷ros d'identification
SR/Solab sur les 谷chantillons et sur le cahier de demandes d'analyses en indivi-
dualissnt de fa?on pr谷cise et simple chaque 谷chantillon. (CL annexe),
Ia ltaillet' maximum d'un 谷chantillon admissible pour le laboratoire
est de 2 kg pour les 谷chantillons de sols et d'un volume de 1 litre pour les
谷chantillons de plantes.
Chaque s谷rie d'谷chantillons rep&sentant une unit谷 de travail (essai
complet, ensemble de profils provenant d'un meme lieu, etc...) re?oit Un
num谷ro de dossier qui l'identifie au cours de l'analyse.

A N A L Y S E
DES
S O L S

. . . ..,
PKEPARATI.ON DiZS E.CHANTILL0N.S P,E-&SOLS
,".
Les 谷chantillons remis au laboratoire sont stock谷s avant pr谷paration
dans un abri sp谷cial.
I;'谷chantillon est d'abord 谷tal谷 dans un bac en aluminium ou en bois
et est sbch谷 au soleil ou au four infrarouge 角 une temp谷rature voisines de 60～C.
La totalit谷 de l~谷chantillon,d~un poids maximum de 2 kg est place
dans un mortier et broy谷 de fa?on & briser les mottes et les gros agr谷gats,puis
l'谷chantillon est tamis谷角 travers un. tamis 8 mailles de 2mm. la terre ainsi re-
cueillie constitue la Yerre fine" et sert de base 角 la plupart des d谷termina-
tions effectu谷es. A la demande,le refus au tamis de 2~m (graviers, cailloux,d谷bris
organiques tr豕s grossiers, etc...) peut Qtre pes谷 et son pourcentage par rapport 5
角 la totalitd de ll谷chantillon est d谷ternin谷.
Apr豕s tamisage h. 2~x3, l'ensemble de l'谷chantillon est pas& au tlparki.-
teur" de fa?on 角 r谷duire la taille 角 500 g environ (le reste de 1*6chantillon
initial est remis dans le sac de d谷part) dont environ 4OCg sont plac谷s dans un
sac f3n plastique.
Dans le cas o迄 certaines d谷termin&ions n谷cessitent un broy e plus
fin des 6&antillons sont demend谷es(Carbone, Azote, p205 total, etc...7, 100 g
de terre fine au maximum sont plac谷s dans une jarre da broyeur planetaire en
acier
ou en agate avec des billes de la n&ne mati豕re que la jarre puis
ll谷chantillon est trait谷 10 minutes au broyeur plan谷taire. Lt poudre fine ainsi
obtenue a des'grains d'une taille BEXX&J!RU @t!M.Qij des,100~~:.4'i;e-e\\:BeTt
plac谷e
dans un second sac en plastique.
/
Les deux sacs plastiques provenant du m.&e 谷&antillon sont plac谷s dans
une bolte portant une 谷tiquette rappelant les rdf谷rences utiles de lf谷chantillon,
la bofte est alors rang谷e sur les 谷tag豕res pr谷vues 角 cet effet et son emplacement
rep谷r谷 sur un cahier registre.

MESURE m pH DES SOIS
1, Mat谷riel (pour une s谷rie de 50 谷chantillons)
B&hers forme basse de 100 ml
50
:Eprouvette de 50 ml ou pipette automatique
Barreaux &Lmantbs'de 5, om
50
: Agitateur magn谷tique
1
. pH-m豕tre Corning GI0 (ou Radiometer ou &thron, avec une 谷lectrode
combin谷e prxir mesures de pH).
. Nesurette calibr谷e a 3,75g de KCl RP 1
. Chrono&tre
1
2- Produits
Etalon pH titrisol 角 pH 4 et 7. Solution pr谷par谷e 角 partir de tampons
titrisol dilu谷s 角 volume. Solution 角 conserver au r谷frig谷rateur, 角 sortir
2 heures avant l'emploi. Ne pas exc谷der une dur谷e de conservation de deux
mois.
E~LU distill谷e bouillie refroidie
Chlorure de Potassium p,a* pr谷alablement r谷duit en poudre au mortier.
3- Mode op谷ratoire
Dans un becher de 100 ml forme basse peser 20g de sol tamise a 2117112.
Ajouter 50 ml d'eau distill谷e et un barreau magn谷tique. Agiter sur agitateur
magn谷tique pendant une minute puis laisser reposer 15 minutes, agiter & nouveau
pendant une minute puis tremper l'谷lectrode du pH-m&tre dans la suspension et
mesurer le pH. Dans le cas o迄 le "pH KC1" est demand谷, ajouter 角 la suspension
pr谷c谷dente 3,75 g de RC1 RP, agiter et laisser reposer 角. nouveau 15 min$tes,
agiter alors une derni豕re fois et mesurer le pH. La valeur trouvde est en g谷n谷-
ral inf谷rieure de 1 unit谷 pH E%L la prdc谷dente et elle mesure l'acidit谷 dt谷chsnge
du sol.
4- Mode d'emploi du pH+z&tre Corning 010
--.-
V谷rifier le bon 谷tat dosgil~du pH-m豕tre (batterie -----> aiguille
dans la aone verte), enlever le bouchon de remplisage de l'谷lectrode et vdrifier
que le niveau de lfelectrclyt&t suffisant. Plonger alors l'谷lectrode dans le
tampon pH 7,0, r6gler la oorrection de tempdrature du pH-m豕tre et le s谷lecteur
de fonction du.$-m豕tre 谷tant sur ~Ho-14 ajuster l'aiguille 8. 7,O tA l'aide du
potentiomktre de Calibr%e. V谷rifier la lin谷arit谷 de la r6ponse du pH-m谷tre sur
le tampon pH 4,O.

5
ANALYSE GRAJWLO~~RIQUE DES SOLS
l- Principe
L'analyse granulom谷trique a pour but de d谷terminer la r谷partition cen-
t&imale des particules constitutives du sol tamis谷 h 2 mm en un certain noabre
de fraction de tailles comprises entre des limites conventionnelles ff谷finies en
1927 par l'Association Internationale de la Science du Sol et qui sont :
- particules de taille inf谷rieure 角 2 PJ (ergile)
- particules de taille comprise en 2 et 20 FL limon)
- particules de taille comprise en 20 et 50 p I limon grossier)
- particules de taille comprise en 50 et 200j@&3able fin)
- particules de taille comprise en 200 et 2000 ]Al,(sable grossier)
La d谷termination du pourcentage des particules appartenant 角. chaque
classe suppose la destmotion de la mati豕re organique du sol (traitement 角 H202)
et 角a destruction des agr谷agats par dispersion des collolded.flocul谷s (traite-
ment a l'hexam谷taphosphate de sodium et 角 l'acide chlorhydrique dans le cas des
sols ferrallitiques riche en Fer et Alumine)* Ces deux pr谷traitements sont inu-
tiles sur la plupart des sols Sabl&eux du S谷n谷gal dont la teneur en mati豕re or-
ganique est inf谷rieure 角 2%.
Les fractions fines (Argile et Limon) sont atteintes par des mesures
de s谷dimentation tandis que les fractions grossi豕res (Ldunon grossier et sables)
sont isol谷as
par tamisage sur des tamisnerr&&t$s.
2- Mat谷riel
- B谷ehers de 600 ml forme haute
- Rrtonnoirs
dans le cas de destruction & H202 seulement
- Flacon 角 agitation de 800 ml
- Allonge 角 s谷dimentation de 1 litre
- Pipette Robinson de 20 ml montee sur b8ti appropri谷 avec 谷chelle indica-
trice de niveau
- Capsules en porcelaine ou en verre & fond plat de 50 ml tar谷es au l/lO de
w
- !Famis AFNOR de 15 cm de $ a maille carr谷es de 50 j,&et 2OOj&, fond et cou-
vercle de tamis adapt谷s
- 'Phermom豕tre 0 角 60～C.
3- Produits
- &u oxyg谷n谷e E, 20 volunes (dilution de 5 fois de l'eau oxyg谷n谷e du commerce)
- Ammoniaque pure (25% de MI3)
- Acide chlorhydrique 0,2 N (17 ml. de HC1 RP par litre de solution)(pour
Bchantillons ferrallitiques seulement)
- Chlorure de potassium N/lO (7,45 g/l) pour 谷chantillons calcairesseulement)
- Hexam谷taphosphate de sodium 角 40 g/l
4.1- Cas des sols sableux de ty@Qior et Dek - Sols
P-d-
ferrug
ineux divers
--_-.I_L
, Peser dans les allonges 角 s谷dimentation de 1 litre 20g de terre fine
en prenant soin de pr谷lever de petites portions de terre 谷tal谷e sur un
sac plastique et homogen谷is谷e par m谷lange.

5
?? Ajouter 25 ml de solution d'hexam谷taphosphate de sodium et environ 450 ml
d'eau distill谷e, porter 角 l'agitateur rotatif pendant 3 heures puis mettre
les allonges sur une paillasse et rincer les bouchons d'un jet de pissette,
et ajouter de l'eau distill谷e jusqu'角角i litre.
Pour ohaque serie d'analyses faire un t谷moin sans sol
; Agiter par retournement chacunedes allonges rebouch谷es pendant 20 secondes
. Reposer l'allonge sous le rail de circulation de la pipette Robinson et
pr谷lever h. 10 cm au-dessous du niveau de liquide la fraction (Argile + Limon)
apr豕s un temps de s谷dimentation de J'ordre de 4 minutes, d谷fini exactement
d'apr豕s le tableau de correspondance, temps de pr谷l谷vement-tempkature.
. Wttre la suspension pr谷lev谷e dans une capsule tar谷e et porter 8. l'谷tuve 角
705OC jusqu'a dessication compl豕te, peser au ???? ? de mg
. Le lendemain matin, agiter a nouveau chacune des allonge& intervalles r谷-. :
guliers. de 2 minutes entre chaque allonge et pr谷lever apr豕s 7 heures de
d谷cantation environ en se basant sur le tableau de correspondance tenps-
tem$rature pour la vitesse de d谷cantation des argkles (faire une moyenne
des temp谷ratures du milieu au moment de l'agitation et de la mesure).
Mettre en suspension dans une capsule et porter a l'谷tuve 角 105*C jusqu'角
dessication compl豕te, peser au I/l0 de mg.
. Eliminer alors l'argile et les limons par des siphonages successifs apr豕s
avoir ajust谷 le volume 角 1 litre et agit谷 la suspension 角 laquelle on a
ajout谷角 chaque siphonage 5 ml de NH OH pour aider & la dispersion des
argiles, avant le siphonage laisser %谷canter lessablespendant 8 minutes,
r谷p谷ter cette op谷ration 3 fois.
. R谷cupker les sables dans une capsule en porcelaine de 50 ml. puis porter
la capsule 角 l'谷tuve et s谷cher i~k105~C une nuit, Apr豕s s谷chage s谷parer les
sables sur tamis ~T+I ai角ant au passage des grains a l'aide d'un pinceau.
R谷cupker chaque fraction dans une capsule tar谷e et peser.
4.20 Cas des sols riches en mati豕re
-----.-- -org~ane,
SI calcaires, sal谷s ou
--_ I
-.- -"- ferrallitiees
-.-.- -_ . _.-__ .--
4.2.1. Sols riches en mati豕re organique (& effectuer sur des sols de tenew>4$)
--------------------_I-------c-
. l＊aire la pes谷e de d谷part dans un b谷cher de GO0 ml forme haute. Ajouter 5On?L
de H202 & 20 volume et laisser agir 角 froid bendant une nuit pu$.~ porter
sur plaque chauffante 角 9OoC jusqu'角 destruction compl豕te de la mati豕re
organique (cessation d'effervescence). Dans certains cas de nouvelles addi-
tions d'eau oxyg谷n谷e peuvent 那tre n谷cessaires.
. Apr豕s destruction totale de la mati豕re organique, laisser refroidir, trans-
vaser quantitativement en allonges a s谷dimentation et reprendre au paragra-
phe 4.1.
4.2.2, Sols fortement calcaires
_-----------1----__-----
Apr豕s destruction 谷ventuelle de la mati豕re organique, ajouter dans le
b谷cher 250 ml de solution de KCl N/lO, laisser en contact 15 minutes puis agiter
et fkltrer. laver sur filtre 角 l'eau distill谷e jusqu'a disparition des chlorures
(test 角 49 N03).
R谷cup谷rer le r6si.d~ de filtration en allonge 角. s谷dimentation puis r谷-
prendre U~manipulation comme pr&u au paragraphe 4.1.
4.2.3. Sols sal谷s
---.---m-w
Apr豕s destruction 谷ventuelle de la mati豕re organique dans le b谷cher "
ajbd?rddorzs lc:%&zh&r 2%.& d'eau distill谷e chaude, laisser d谷canter dans le
cas o迄 l'谷chantillon est riche en sels solubles, si le surmgeant est trouble,
filtrer. R谷p谷ter deux ou trois fois cette op谷ration suivant l'aspect du skrnageant;
Apr豕s 谷limination des sels solubles transvaser en allonges a s谷dimentation et
reprendre au paragraphe 4.1.

6
4.2.4. Cas des.sols ferrallitiques
_-------------------I_____
Apr豕s destruction 谷ventuelle de la mati豕re organique, traiter ll谷chan-
tillon par 250 ml de HC1 0,2 N environ, laisser agir 15 minutes en agitant de
temps en temps, puis laisser d谷canter si possible ou si le surnageant est trouble
filtrer. R谷p谷ter cette op谷ration deux ou trois fois puis laver sur filtre 角
l'eau distill谷e jusqu'角 disparition des chlorures (test 角 No7 Ag), transvaser en
allonge 角 d谷cantation puis reprendre au paragre 4.1.
59 Calculs :
Sibenmg= correction introduite par le t谷moin sans sol
Pr谷l豕vement (Argile + Limon)
- - - -
Si p - ,poids de la capsule utilis谷e en mg
pl = poids de la capsule + (Argile + Limon) en mg
pl-p=a Eg
on a
.
Pr谷l豕vement Argile
m"--
:
si p* = poids de la capsule utilis谷e en mg
p'l= poids de la capsule + Argile en mg
on a $ Argile =
po1: - p' = C mg
. ..e.... --A-...--,
d'o迄 f % Limon =
*,-' i i $Argile =
sp-_p.
. .
-Ly[.
-
-
Tamisage de sable
Si d = poids de sable restant sur le fond de tamis en g
e = poids de sable restant sur le tamis 角 5Omicrons en g
f = poids de sable restant sur le tamis F?I 200ticmns en g
ona: $ de sables tr豕s fins
=
dx5
$ de sables fins
i
ex5
$ de sables grossiers =
fx5
6- Remarques
Dans la majorit谷 des sols sableux du S谷n谷gal la d谷termination du taux
d'(Argfle + Limon) suffit 角 caract谷riser agronomiquement la texture de ces sols.
Cette granulom谷trie sirzplifi谷e est le plus souvent demand谷e dans les analyses. Ik
gain de temps r谷alis谷 est consid谷rable. Il suffira donc d'appliquer le mode op谷-
ratoire cri slarr&tant au pr谷l豕vement (Argile + Limon).
7- Annexes: Tableaux de pr谷l豕vement temps-temp谷rature pour les deux pr谷l豕vements
角 effectuer,

7
74? - Tableau temps-tempfkatu~pour ~~_gr6lh?.mr$
k?Xih
-.-
I_ .-... * -_._--
--------1
II_
--
!
, Temp谷rature
en OC
i 15 i 16 i 17 18
f
i 19 20 21
i
i
i 22 i 23 24
i
i
- .;-* .
i
i
i -;Ve-'-*--*
iTemps de chute particules !
!~2bLt.~our 30 cm
,9.05j8.51j8.37j8.24/8.12~8.00~7.48~7.37j7.26j7.16~
ti nutcs)
t ! !
0 !
!
!.
t
;
L
:---
6 heures
; 6.6; 6.8; 7.0; 7.2; 7.3;
:
8.1; 8.3;
~--_~*~*~*~*~l_*~*
-*-*-*
!cantation !-
!apr豕s des f-
7 heures I 7.7; 7.9; 8.1; 8.3; 8.6; 8.8; 9.0; 9.2; 9.4; 9.3;
-~--~~-~-*-~ I_s-_----m*~
*'--*
i ;:y
I-
de
8 heures
1 8.8; 9.0; 9.3/ 9.5; 9.8~10.0~10.3~10.5~
10.8 ;11.0;
I
.e.w'm - -._I ----,
:----*
i Tempkrature OC
26 i 27 i 28 !
!
, 29 , 30 ,! 71
.
i 32 i 33;. ;
i
-
+--~-;---＆-.-..
t
1
;----;--;-*--
1
t
i -;-;
1 Temps de chute de particui.: 717.06i6.56i6?47i6.38;6.2gi6.21 i6.13i6.07i6.OOi
i
; les de taille <~2Jr)pourc&O; , , , ; , , , ) f ,
-L~~L-*-~~--*~ *-*-*
ihrt. c;2 {-z-!
!prof.de d&-?
6 heures
; 8.5; 8.7; 8.9; 9.1; 9.3; 9.5; - i - ; - ;
;
___".-.-.-.-.-.-.-.-.-.-'
--- ＆,-.-.-.-.-.-.-.-.-.-＊
!cant.apr谷s !
-- i
\\
g.+o.1~,0.3~10.6~10.8~11.0~11.2;11.4~11.6~
;
!un temps de!
7 heures
i
9.+0.1j10.3~10.6j10.8~11.0j11.2;11.4~11.6~
-.-'-.
'-'-. ~-~_*~--,-.&.-*-*~--*-*
~-~_*~-w.-.&.-*-*~--*-*
; ( en cm) !
!
!
8 heures
" I.Lt;Ul~t;zi
j11.3f?1.+1.8j12.1;12.3/12.6~
,1,.3~?,.5~11.8j12.1;12.3~12.6~
- i 1 ; - ;
;
.
i
.
- -
.
.
7. - Tableau Temps-temp谷rature pour pr谷l豕vement Argile + Limon pour une chute de
10 cm des par$icules de taille
20
(en minute+.secondes)
- - -
!
! .
Temp谷rajxre en, ,5 i 16 i ,7 i
!
!
!
!
!
!
!
!
.
.
.
18! 19!
LO! 21!
22 ! 23 0 24 !
!
OC
1
t
1
1
l
1
I
I
I
I
I
*-*
--_*-*
!,Temps mn.secondesj 5.27;5.19j5.1oj5.09j4.55jGizj 4.34; 4.28; ,$.22 ;
.
---~-*w-n*L---~-*-..L -*.-w-m-B*-*
---.
!Ternp@rature
?
!
!
!
!
!
0
!
!
!
!
!
OC
!
25 !
26 ! 27 !
28 ! 29 ! 30 ! 31 ! 32 ! 33 !/////!
!
I
I
1
I
I
1
I
t
1
f
--~~*d~-~--~-~
,!
*-.--
!
!Temps mm-sec.
; 4.15; 4.10; 4.04; 3.59; 3.54; 3.48; 3.43; 3.37; 3.32;///;//;
.
----

DETERMINATION DE L'HUMIDITE A DIVERS pF DU SOL
l- Principe
Les reserves du sol en eau disponible pour les plantes peuvent
Etre estimees 角 l'aide du pourcentage d'humidit谷 du sol lorsque la terre
fine, pr谷alablement humidifiee 角 saturation, est soumise 角 wne pression qui
tend 角 cn chasser l'eau jusqu'角 ce que les farces de retention de l'eau
par le sol soient 谷gales 角 la pression appliquee.
La pression la plus Qlev谷e appliqu谷e , qui correspond convention-
nellement 角 la force de succion maximum des racines, est de 16 kg/cm2 tan-
dis que la pression la plss faible correspondant 角 celle de l'eau restant
dans le sol apres ressuyage (humiditd au champ) peut varier de 309 角 1
kg/cm2 suivant la texture du sol.
L'echeile de pressions utilisees Qtant tr谷s BtalBe elle est re-
p6r谷e par son logarithme d谷cimal, les points remarquables utilis谷s 谷tant
!
!
!
PF
l
2.0
;
2.2
f
2.5
'
I
2.8
;
3.0
'
1
4.2 f
i P
9/cm2
f
100
;
160
f
320
!
1000
!
630 !I
f 16 000;
!
!
i
! cm H9
!
7.4
*
11.7 ;
23.5 ;
46.3 f
2- MatBrie
2.1- DBtermination de l'humidite 角 des pF compris entre 2.0 et 3,D
- Presse 角 plaque de porcelaine (materiel Soil-Test)
- Papier Joseph
- Anneaux en plastique de Icm de hauteur environ et 5cm de diam豕tre
- Balancs sensiblo au 1 mg au Vernier.
2.2- D谷termination de l'humidite 角 pF 4,2 ou sup谷rieur 角 3.0
- Presse 角 membrane de cellophane (MatBrie Soil-Test)
- Plaque d'aluminium poli de 30 x 35 cm sur lequel on a trac8 uns cir-
conf谷rence de diam豕tre int谷rieur Egal au diam&tre de la chambra
d'extraction.
- Membrane de cellophane hemi -perm谷able, assouplie par trempage dans
l'eau distill谷e 4 角 5 heures.
3- Mode op谷ratoire
3.1- Mesure des humidit谷s 角 PF inf6rieur ou 5qal B 3,0
- Immerger la plaque de porcelaine dans un plateau rempli d'eau pendant
4 heures
- Siphonner l'eau
- Ajuster une feuille de papier Joseph d谷coup谷e sur la plaque
- Mettre on place les anneaux (les disposer en aspirale 角 PuTtir du wn-
tro de la plaque en Evitant CC dernier) et 10s remplir de terre fine
soigneusement echantillonn谷e et 18gOrement tass6e.
- Ajouter de l'eau dans le plateau jusqu'角 mi-hauteur des anneaux et
laisse imbiber
une nuit au minimum.

Y
- Sortir la plaque et la mettre en place dans l'appareil
- Etablir progressivement la pression jusqu'角 la valeur voulue en se
basant sur le manom豕tre 角 colonne de mercure.
- Laisses s＊谷tablir l'谷quilibre (il ne doit pas y avoir pratiquement
de consommation d＊air comprime si aucune fuite n'existe). L'Bquili-
brc est atteint apr8s une nuit environ.
- PrBparer la bofte 角 tare en aluminium pour recevoir l*谷chantillon
(boftc ouverte) , puis ouvrir l＊appareil et retirer la terre des an-
neaux et la mettre dans les bottes 角 t a r e q u e l ＊ o n r e f e r m e imm谷diato-
ment, placer l'anneau 角 cet谷 de la botte 角 tare pour,poavo~r..6tablir
la correspondance puis faire les pes谷es h l＊谷quilibre.
O u v r i r a l o r s l e s boites 角 t a r e e t les m e t t r e 角 secher 角 l'谷tuva
角 105OC, peser les 谷chantillons sece.
3.2~ Mesure de l'humidit谷角 pF 4,2
- Appliquer la membrano hemipcrmeable sur la plaque d'aluminium. Il est
pratique de placer plaque et membrane sur un plateau rempli d'eau qui
est siphonnee au moment de placer les 谷chantillons de terre.
- Pendant cette periode, il est necessaire d＊humidifier souvent la
membrane par un jet de pissette.
- Disposer les anneaux sur la rncmbrano, en 谷vitant 1s centre, 角 l＊in-
t 谷 r i e u r d e l a circonference delimitant l a diametro i n t 谷 r i e u r d c l a
chambre
d＊extraction, remplir de terre fine soigneusement gchantil-
lonn谷e et leg豕rement
tasseo les anneaux (il est pr谷f谷rable d＊operor
avec une membrane enti豕rement garnie). Mettre de l＊eau dans le pla-
teau jusqu'角 la mi-hauteur et laisser imbiber 24 heures.
- peser sur le fond do la chambre d'extraction une toile 角 l谷gere mailles
(lmm) puis une toile 角 mailles fines (0,lmm).
- Les arroser et appliquer soigneusement sur le fond en chassant les
bulles d＊air.
- Poser les plaques d'aluminium sur le fond de la chambre, maintenir
d'une main la membrane sur la plaque et retirer la plaque tr豕s soi-
gnausement.
Les 谷chantillons doivent occuper l'emplacement do la
chambre et la membrane doit se coller parfaitement aux toiles.
- Mettre en place la paroi lat谷ralr: de la chambre puis le couvercle,
serrer les boulons et Etablir la pression.
Apr豕s avoir obtenu l＊equilibro
(24 heures environ) pr谷parer les
boites 角 tare pour recueillir les 谷chantillons. Rrr@tcr l'appareil puis
retirer 10s 谷chantillons de la plaque en operant de la mbmo fai;on qu'au
paragraphe 3.1 ., f a i r e l e s memes pesdos.
4- Calculs
Si Po = poids de la botte 角 tare utilis谷e h vide + couvcrcke
PI = poids de la boTte 角 tare utiliscc t couvercle t sol avant pas-
sago 角 l'谷tuve
P2 = poids de la botte 3 tare Utilis$e t coucle + sol apr豕s passage
a 1＊BiLuva
I
PI - P2
on a
l Ii$apFx= p2-poxll:c) l

10
DETERMINATION DE K.- (Perm谷abilit谷 HENIN)
Cette d谷termination exige l'emploi de tubes pyrex a collerette
de 15 cm environ de hauteur et de $ intbrieur 32 mm. Ces tubes seront
ferm谷s a la baso par un morceau d'etoffe maintenu par un Plastiqua (toile
角 bluter en nylon 0,5 mm). Placer dans le fond du tube du sable grossier
GU du gravier (calibre 2 角 3 mm) sur une hauteur de 2 cm exactement. Le
gravier est lave et conserve dans l＊eau pour assurer une bonne mouillabi-
lit谷.
- E c h a n t i l l o n n e r 50 y d e t e r r e
- P l a c e r l e t u b e , dont le fond est garni de gravier, dans un
b谷cher de 250 ml forme haute. Mettre de l'eau dans le b谷cher jusquI& en-
viron 1,5 cm au dessus du niveau du gravier.
- Prelevor dans une main metallique, environ 1/5 de la prise
d'essai, soit 10 g. Laisser tomber cette terre au centre du tube aussi
r谷guli谷rement que possible. Les particules tombent dans l'eau contenue
dans le fond du tube et subissent ainsi un degazage. Par deux mouvements
de rotation sur place, Egaliser le niveau de la terre.
- Faire monter lentement le niveau d'eau dans le tube 角 2 cm
anviron au dessus de la terre, au moyen d'une pissette. Op谷rer avec pre-
caution et Qviter dans la mesure du possible les tourbillons perturbant
la colonne de terre. Amener ensuite le niveau d＊eau du becher 角 la hau-
teur du niveau a l＊interieur du tube. Egaliser le niveau de la terre par
deux nouvelles rotations.
- Continuer le remplissage de la meme fa?on par fraction do 10 g
environ. On doit 谷viter la formation d'anneaux dans la colonne de torrs
entre chacune des additions. Dans le cas de terres tr豕s riches en matigres
organiques on introduit la terra tr豕s lentement et par petites fractions.
- Lorsque 1s rcmplissago est termine, ajouter da l'eau dans le
tube jusquI& 1 cm du bord superieur. Placer le tube sur une rampe,, nt
par l＊intermediaire
d'un siphon, l e r e l i e r B u n c r i s t a l l i s o i r a l i m e n t e
par un flaco,
de Mariotte de fa?on & conserver un niveau constant.
R谷gler la position du tube pour que le niveau se maintienne 角 14,5 cm
au-dessus du bord infdriour du .tub.q.
- Laisser l'谷quilibre s＊谷tablir pendant 5 a 10 minutes.
- Au b?ut de 10 minutes, commencer B recueillir l'eau qui
slBcoulc 角 la base du tube. Noter le temps. Mesurer la quantite OcoulCe
au bout d'uno heura.
- Mesurer la hauteur de la colonne de terre, en mesurant la
distance "base du tube - surface de la terre§ et en retranchant 2 cm
(gravier au fond du tube).
Q cm' L cm
K (cm/h) =
S cm2
H cm

11
- Cette d谷tc?mination pou t &tro faike sur 6 角 10 Gchantil ions
角 la fais.
3
4 peut varier de $- 角 430 cm
environ
L est en g谷ngral compris entre 4,4 et 0,5
H = 14,5 cm
S = El cm2
K= 4
( e r r e u r r e l a t i v e
116
@iI
10 $>
K peut varier de c 角 60 cm/h
Il peut Rtre bon de laisser percoler plusieurs heures de faqon
角 suivre la variation de K en fonction du temps. Si K diminue de plus do
40% en 2 heuras,
10 jugement 角 portor sur l'ochantillon d e v r a etre rdserv8.
Types de sols
K cm/h
- Rendzine sur calcaire tendre
59,5
- Terre de prairie 角 excellente structure
699
- Terre l i m o n , chaulda
4
- Faire l'analyse on 2 r8p谷titions, donner le r谷sultat avec au
maximum un chiffre apr豕s la virgule.

12
DETERMINATION DU CXIC!~IRB TOTAL DES SOLS '
.--
Cette d谷termination est inutile sur les sols dont le pH est inf谷rieur
角 7,o.
l- Principe
Nesure au: CO2 d谷gag谷 par attaque du calcaire total du sol 角 l'aide
.d'acide chlorydrique.
2- J!WAriel
- Calcim豕tre Bernard
- Balance au l/lO de g (tr谷buchet Mettler Pl200)
- Papier 角 peser, tube fond rond de 5 ml.
3- Produits
- HC1 envkron 6N (diluer au i/2
l'acide du commerce)
- CaCO3 - RP pr谷alablement s谷ch谷角 l'谷tuve.
4- Mode op谷ratoire
- Peser sur un morceau de papier & peser ou dans un b谷cher P g de terre fine
s谷ch谷e & l'air, P repr谷sente un poids de terre suffisant pour provoquer
un ddgagement de CO2 compris entre 80 et 100 divisions du calcim豕tre (P
peut varier de 1 角 5 g de terre).
- Placer la terre dans l'erlen 角 r谷action et l'humecter par un mkninium d'eau
pour en chas~erl~air.
- Remplir le tube 角 fond rond plac谷 dans l'erlen du calcim豕tre par 5 ml en-
viron de HC1 au 1/2, veiller 角 ce que l'acide ne se d谷verse pas dans la
fiole.
- Boucher la fiole 角 r谷action, la pince contr?lant l'arriv谷e d'air 谷tant
enlev谷e et amener le niveau d'air au 0 en maniant la boule r谷servoir de la
main gauche.
- Remettre en place la pince d'arriv谷e d'air et faire couler l'acide sur la
terre, progressivement en tenant la fiole par l'extr谷mit谷 du col.
- Agiter la fiole de la main droite et faire descendl,e la boule de la main
g&uche de fa?on 角 ce que l'eau reste au m8me niveau dans la boule et le
tube.
- Iaisser stabiliser le niveau et $ep Qrer sur la giraa~iit~ le*volume ire gaz
d谷gag谷
5- Calculs
si P = poids de la prise d'essai en g
v o = volume de gaz d谷gag谷 correspondant 角 400 mg de Ca CO3
v= volute de gaz d谷gag谷 correspondant 角 P g de sol
le taux de calcaArs en pourcentage de la terre fine est :
l Ca CO375 = 0,4 x v
.
P,Vo
1
.
(Exprimer le r谷sultat avec une d谷cimale.)

13
DOSAGE ~~JYTJEL RA?IDE DU PHOSPHORE ASSIMILABLE
A L'ACIDE RSCORBIQUE A JXOID
l$谷actifs
- Extraction du P205 du sol selon Iruog
,
. Rdactif : H2 SO4 N/500 pr谷park par dilution de H2 SO4 N ou N/lO titrisol.
?
Ajouter 3g de SO4 (NH4)2 par litre de solution pour amener la solution 角
pH 3,0.
- Dosage proprement dit :
. Reactifs :
molybdate d'ammonium: dissoudre 15g de paramolytidate d'ammonium dans 5007m.l
d'eau distill谷e,, stocker 角. l'abri de la lumi豕re au dfrig谷rateur.
acide sulfurique: diluer 1;40 ml de B2 804 concentr谷 (d= 1,82 - 36 N) par
900 ml d'eau distill谷e.(
. . . Dans un b谷cher de 1 litre, mettre
400 ml d'eau distill谷e, ajouter 3ientement et en agitant 140 ml de H2 SQ,
puis CL nouveau avec pr谷caution 500 I&. d'eau distill谷e. Laisser refroidir
avant de transvaser en flacon si possible brun.
Acide ascorbique a 5,4$. pr谷parer 50 ml de solution juste avant l'emploi
Bn&ique (tartratre double dlanti.moine et de potassium) - dissoudre
0,34 g d'谷m谷tiaue dans 250 ml d'eau distillee (角 conserver en flacon
plastique au rc5fri&rstewn).
Gamme btalon de dosage: & partir d'une solution de P 角. 1000 ppm de P
(4,390 g/l de P04 H2K s谷ch谷角 80～ - 2 heures)
pr谷parer une solution
de-l? 角 50 ppm en diluant 5 ml de solution m豕re 角 100 ml avec le &actif
d'extraotion du phosphore assimilable. Cette solution a 50 ppm est &
pr谷pprur 角 chaque s谷rie.
2- Mode op谷ratoire
2.1.. F&raction du- a
Peser 10 g de terre s谷ch谷e et tarxis谷e 角 2mm, ajouter 400 ml de Aactif
d'extraction et agiter 30 mm 角 l'agitateur rotatif.
Filtrer sur filtre moyen et sec en rejetant les 30 a 50 premiers ml du
filtrat puis recueillir en flacon de stockage de 60 ml environ en rin?ant
le flacon avec le filtrat lui-meme. Stocker en vue du dosage.
Il est possible d'op谷rer avec 5g de sol et 200 ml de &actif d'extraction.
'2.20 Dosage proprement dit
?
Preparation du rdoctif complexe de colorationt (pr谷parer une quantit谷 de
r谷actif suffis,ante pour la s谷rie a analyser soit pour une s谷rie de 20 6-
chantillons et 6 t谷moins, pr谷parer 100 ml de r谷actif). Dans un erlen de
100 ml ou 200 SL met$re dans l'ordre
20 ml de molybdate d'ammonium 角
3$, 50 ml de solution de H2 SO4, 20 ml d'acide ascorbique et 10 ml d'谷m谷-
J
tique. Agiter l'orlen 角 la main entre deux additions de r谷actif.
- Mode O$ratoire t
Dans une fiole jaug谷e de 25 ml pr谷lever 20 ml dl谷chantillon de sol ou moins(V
l'谷chantillon est riche en phosphore assimilable ajouter alors{20 -V)a '
de t谷moin d'extraction. Ajouter 2,5ml. de r谷actif complexe de coloration

14
compl谷ter Qi25 a7. avec JZO D et colorim&rer apr豕s 5 minutes au m.ini.-
mum 角 8200 Ai Ia gazme 谷talon est faite de la fa on suivante:& partir
de la solution &alon de P 角 1000 ppr./cc pr谷le? 4ml et diluer i 1OOml
avec le r6actif d'extraction du phosphore5 puis b part* de la solution
.'
ainsi obtenue pr谷lever 5 ml et diluer 角 50 ml avec le m$me r谷ac-tif
d'extraction du phosphore, (1a solution obtenue alors contient 5 ppm＆de
P). Dans une fiole jaug谷e de 25 ml pr谷lever 0 - 1 - 2 - 3 - 4 et 5 ml
de solution de P 角 5 ppm ajouter B,chaque fiole respectivement 20 - 19
18 ? 17 ? 16 et 15 ml de r谷actif dVextraction de P (角 la pipette baton
de 20 ml) traiter alors comme les 谷chantillons (addition de r谷actif
complexe et calorim谷trie).
- Calculs
s i v= volume d'extrait pipett谷 pour le dosage
si N = correspondance en)ij
t, P/fiole de 25 ml de la lecture effectu谷e
.-
400
on a : teneur en P (ppm) dans le sol = IJ x w
dans le cas tr豕s g谷n谷ral ou v = 20 ml on a
ppm P Truog = N x 2 et f ppm l?205 Truog = Nx4,58 1
x = 8
R谷glwe Jean et Constant :
200 A
cuve = 1 cm
distill谷e
TO,5 E 89 角 travers eau/ qui sert de 0 optique
ganne linkaire de 0 角. 25
de 25 ml
Remarques :
Ie mkthode Tru0g.a 谷t谷 choisie parmi les tres: nombreuses n谷thodes
d'extraction du phosphore assimilable des sols, car des 谷tudes pr谷liminaires
@'CXVl!AGNE). ont mont& que cette technique extrayait les quantit谷s les plus fortes
de P dans le cas des sols sableux du S谷n谷gal. De plus eile est facile 角 mettre
enoeuvre don0 adapt谷e aux grandes s谷ries d'analyses.
Les teneurs en P205 assimilable des sols sableux du Sdn谷gal varient
consid谷rablement avec les traitements phosphat谷s du sol, elles peuvent aller de
2 ~PU 4
ppm pour des sols non fertilis谷s jusqu'角 plus de 150 ppm pour des sols de
la "tache phosphat谷e" de Thi豕s ou pour des sols ayant re?u un phosphatage de
.
fond.
Remarque :
Il est possible de faire les dossges par colorirh谷trie automatique
(Cf. Annexe I-6) avec les conditions de r谷glage suivantes du manifold t
- Gamme 谷talon : 0, O-2, O-5, 1, I-5, 2, 3 ppm P
- Cuve
,f 1-5 cm de trajet optique
- E?xpansion
:2
- Pompage &hantillon: sur tube jaune ou violet.

DETERMINATION DE L'ALUMINIUM ECHANGEABLE
ET DES GATIONS ECHANGEABLES AU KCl
l- Principe
Dans les sols acides (pH voisin ou inferieur ci 5,5) 1"aluminium
peut exister sous forme cationiyue A13+,
cette forme qui participe e la sa-
turation du complexe absorbant du sol peut &tre 角 l'origine de toxicites
pour certaines plantes qui peuvent an accumuler des quantites considsrables,
en particulier dans le systeme racinairc. La d谷terminagion du taux d'alu-
minium 谷changeable est donc d'un grand int谷r@t agronomique.
Ce cation est axtrait par percolation au KCl normal et dos谷 par
calorim谷trie autamatiquc 角 l'eryochrome cyanine. Le Calcium et le Magn谷sium
&Changeables peuvent @tre doses sur le m那me extrait par absorption atomique.
2- Materiels
L'extraction proprement dite ne pr谷sente pas de difficult谷s parti-
culihres, elle peut otre effectueo en tr豕s grandes ssries soit a l'aide du
dispositif d＊extraction des bases 谷changeables des sols soit directemont
sur filtre. Les dosages rapides sont effectu谷s par colorim6trie automatique
sur une chaine ElectrosynthQse dont le manifold est d谷crit en annexe et par
absorption atomique sur un AAS.P.E306.
3- R谷actifs
Extraction : KCl (74.5 g d? KCl/litre de solution)
Dosaqe de 1'Aluminium
Eryochrome cyanine 角 200 mg/1 contenant 2 ml de HND3 RP (dur6e de con-
servation 1 semaine environ au rt!Wrig&rateur et 角 l'abri de la lumi豕re)
Acide aecorbique B 1 g/l (conservation 1 B 2 eemaines au refrig谷ra-
isur)
. Tampon Ac&tate de sodium a 50 g/l ajuste & pH 6,2 RVBC CH3COOH.
4- Mode op谷ratoire
4.1- Jxtraction
Dans dea b6chera de 50 ml propre6 et 8ecs ou sur dea papier8 B
peeer, paeer IOg de terre fine (Mettlsr P 1200) soigneusement BchantilonnBe
Dane le ca8 de percolation 8ur entonnoire, pr6parer un banc de
filtration un entonnoirmuqi d'un filtre rapide mouill avec le reactif
dr8xtraction, Mettre les Echantillons dans les entonnoirs et percoler par
petites partionsde r8actif dtoxtraction en recueillant le percolat dans
dee fioles jaugdee de 100 ml (fia durdo ala &wpokablation doit Qtre de 3 角
5 heuree environ). Ajuster 角 volume les fioles av8c le e6actif dfsxtraction,
homog~nE?ia8r et con8erver en vue d8 dosage.
Dane le cas o迄 la percolation est faite eur un dispositif des
baesa Echangeables du 801: mettre un morceau de coton dans le col de8 al-
longe8 ZI percolation puis transvaser le8 echantillons. Mettr,e en place le
diapositif (reservoir de liquide d'extraction, allonge, fiolea de 100 ml)
et mouiller le sol par 20 ml environ de rdactif d'extraction. Laiaser en
Contact qUelqUe heures puie r6gler lf谷coulement pour que la percolation

dure 3 heures environ. Ajuster les fioles B velum-e avec le r&#actif d'extrac-
tion, homog6n8iser et conserver en vue du daes那ge (ne pas exBder 3 jours de
coneervation).
4.2- Gamme Etalon
-
. Dosage de 1fAluminium Echangeable
S o l u t i o n m谷ra d e A l 3+ 角 1 g/l de A13+,
B partir de cette solution
prdparer une solution fille B 100 mg/1 de A13+ (prdparer 200 ml de cette
aolution). PrBparer aussi 1 litre de solution KCl 2 N.
Dans des fioles jaug6ee de 100 ml faire les prblavemonta indiqu8s
ch-t8 le tableau ci-apr豕s puis complgter & volume avec de l＊eau distill6e,
et homog谷n6iaer.
Remarque :
Le8 valeur8 de teneure en me p. 1OOg de 501 8ant dOnfi pour
de8 conditions d'extraction standard.
4Solution Fille 1
0
1
2 I ' 5
C
10
1
15 4
20
4
25 1
il00 ppm Al/Fiolol
I
1
I
4
1
1
I
f
f
I
I
4
1
I
l
1
I
-
I
I
1
4
f
I
I
JKCl 2 N
(
100
1
100 I 100
f
100
J
100 1
100
I
100 I
1
I
1
!
1
I
1
1
I
; //////////////// ; /////// ; /M//l ; /////// f /////// f ///l///~ //ll/l/ f 1111111 f
1
3+
I
t
?
4
1
1
1
I
iTeneur3+"
A1
I
0
J
1
l
2,5 I
5
I
7,5 I
l?
I
12,51
4ppm Al /Fiole 4
1
I
l
i
I
I d"l_l_ 1
f A13+/Sol
I-
I
I
1
I
l
1
I
1
0
I
0,ll L 0,28 I
0,56
1
O,R3 1
1,ll
l
1,39 I
l me
p.lOOg
1
I
--.
,f
1
I
1
1
I
- Ooaege du Calcium et du MaqnBsium extrait
Solution m8re Qtalon titrisol 1 g/l de Ca++ et Mg++, B partir
de cette solution pr6parer dee aolutiona filles de Ca'+ et de Mg++ a 100
: ,.- pur/ml.
Dane de8 fioles jaug,Qea do 200 ml faire les pr618vement indiquds
8uP l e t a b l e a u ci-aprbs, p ui6 compl8ter ?% volume avec de l'eau dietill谷e.

.---
-m1_1
J
No T6moin
I
f
1 2
1
3;4;5;6:7;8;
t I.
t---
l
I ~~~--_I_
I1 Solution fille Ca++
l
I
4
l
l
I
I
I
l
10 I2 14 f 8 I 12 l 20 I 30 I 40 I
1
ml/Fiole
I
I
t
I
l
1
1
I
t
-------II_---.--
I
I Solution fille Mg'*
1
1
I
I
l
1
I
I
I
l 0 11 12 13 14
1 8 1121 16 l
lb ml/Fiola -
4
I
l
J
I
-p-_1_1..- I
t
i
---e i
4 1004 100 I 100 I
1001 1001 1001
Lea valeur8 en me p.lOOg d.e eol ne eont valable8 que dans lee conditions
standard d'extraction.
Pour le manifold de doeage de l'Aluminium, ee reporter a l*annexo
I-l. Le milieu d'analyse btant fortement chergd on sels, il est indispensa-
ble d'utiliser pour les doeagee par absorption atomique le bec circulaire
et de rincer abondamment l'ensemble du bruleur apr豕s usage.

EXTRACTION ET DOSAGE DES BASES lXXA.NGUT;fiS
ET DE LA CAPACITE D'FCMGE DES SOLS
LI-.---
-
-
La technique utilis谷e est la s谷quence - Percolation 角 AcN NS normal pH7
- Lavage 角 C2 H5 OH
- Percolation t\\tRacl 10 $
i. m谷thode n'est pas parfaitement rigoureuse car elle ne tient. pas
compte des variations dues au pH du sol, ni de probl豕mes pos谷s par ltencombre-
ment st谷rique diff谷rent des cations int谷ress谷s par les ph谷nom豕nes dl谷cha.nge.
De plus dans le cas des sols calcaires ou salins une partie de sels solubles
est extraite par l'ac谷tate drammonium.
l- R谷actif :
- Ac谷tate dtammonium normal neutre. Solution 角 77,04 g/l - ajuster
角 pH7 avec IXK49H ou CQC8Oi-I (Ao NH41
- Aloool 角 96O Bon gofit - peut Qtre rdutilis谷 apr豕s pr谷cipitation de
SO4 (NH4)2 par l'acide sulfurique, filtration et distillation en rejetent les
t&tes et queues de distillation.
Nacl 角 10% acidifie nar HC1 nour obtenir une solution de normalit谷
O,OfiN en Hi1 (1OOg NaCl + 5 ml HE1 Nllitro)
- le203 en solution chlorydrique correspondant 角 5% de IaClj-7 II20 soit
1,87$ de Lg, (42.83g %03 + 80 ml HC1 RT? pour 2 litres de solution).
2- Mode op谷ratoire
2.1. G谷n谷ralit谷s: Les percolations sont faites dans des tubes 角 percoler de $
environ 2 cm dont l'orifice dt谷coulement est muni d'un tampon de coton tass谷
de 1 & 2 cm environ. Le tube est surmont谷 d'une ampoule en verre de 250 ml dont
ltorifice s'adapte herm谷tiquement au tube de percolation.
~\\-I,pe.?uiFjj~-~~
＆. .i:
Des pinces 角 vis servent 角 r谷gler les d谷bits de liquide des
A
allonges et tubes de percolation.
- Dans tous les cas la percolation est effectu谷e comme suit:
1) x mise en place du liquide 角 percoler dans l'ampoule
角 r谷servoir
2) fermer la pince 角 vis B et introduire de 21D 角 30 ml de
liquide 角 percoler dans l'allonge en ouvrant la pince
A, puis fermer la pince A. Laisser reposer pendant 4
heures ou une nuit apr谷s avoir fix谷 le bouchon hermeti-
(z-)u~e
q PJ
quement 角 l'allonge 角 percolation dans le cas de ~LcIQI~ et
I
Nacl,pour l'alcool percale* imm6diatoment).
3) Ouvrir les pinces B et A et r谷gler la vitesse de percolation avec B de fa?on
角 ce que&.le liquide s'谷coule en 3 ou 4 heures environ, soit au rythme de 1 goutte
toutes les 3 角 5 secondes environ.
2.2, Dispositions particuli豕res 角 chaque solution utilis谷e
2.2.1. ACNIQ ---'mise en place du sol: Peser 10 g de terre fine dans un tube
角 essai
:
, mettre dans l'allonge 角 percoler 20 ml environ de -1CUII4,
puis transvaser le sol du tube .& essai dans l'allonge en faisant tourner celle-ci
sur elle-m&mc pour obtenir une rkpartition homog豕ne du sol dans l'allongge. Rin-
cer les parois de l'allonge avec un peu de kCNH4 . Recu&.~tir en fiole jaug谷e
de 200 ml.

1.1

9
2.2.2. Alcool ---+Rincer l'ampoule r谷servoir avec de l'eau distill谷e (a la
pissette) puis ajouter 250 ml d'alcool & 95O. Percoler le sol par ces 250 ml.,
recueillir le percolat dans des verres 角 pied ou des b谷chers le conserver en
vue de la recuptiration de l'alcool.
2.2.3. Nacl ----)Rincer l'ampoule r谷servoir avec de l'eau distill谷e puis ajou-
ter 250 ml de solution de Nacl. Percoler en recueillant en fiole jaug谷e de
250 IL
Nota : Apr豕s percolation les fioles jaug谷es sont ajust谷es 角 volume avec 1Pe
Gide de percolation, puis homog谷n谷is谷es, une aliquote est trans-vas谷e en
flacon plastique de 60 zil. et est stock谷e en attendant les dosages de zzapacit谷
d%change et des bases 谷changeables.
- I-e Plming souhaitable pour une a谷ric d'tixtraction de 80 谷chmtillons pzr
semaine est donn谷 ci-apr豕s
<._
~.____._ .--- ." _ ,-. - _-- -- .-.- - I. _.-- _-I-I - -..- _ - .- _ - _ ,. ..- _... -- __.I mI_ . --- -- --"
2
!
!
Ivkctin
Apr豕s-midi
f
1
. . ..- --4._- _.I_ e I .-,-.---I.I_._.-<I_ L-.-. .-..__- -.-
i
-
a-..
--I .II
!----'
!
I
!Lundi
, Fes谷es des 谷chantillons et mise !,P~$p~aration de Bac1 et des r谷ac- :
1
, en place du dispositif
;tifs d',analyse
t
'--
_. ~ -.--..- -..- --.. -_-I--.~--..~ --.__ --- --- ..*..-" --.-- -..-.-- .--- --.-*
!
!
0
I
!lKSfli
, Percolation Ac WH4 pr谷paration
,Rin?age des ampoules, addition
;
!
; du mat谷riel pour dos?:ges des B.E;de l'alcool et percolation
i
*- -.- _-- ^.--- I_..-y_- -_....--- L --.- ---. -.-_- - .-.--
1
t
!
9
. ;Addition de NaCl - percolation,
;Dosages par absorption ato&que 5
j"ercredl iDilution pour dosage de Ca-ETg
!
!
!
!Dosages par absorption ato:?ique
,-.- -.-- - -- - -.- _.-- *- - . ..- .-.- -. -.-.-* l
1
L,-_ " .._, -~ ._._ --.---..
!
r
1
!Jeudi
IDosage de la capacit谷 d'谷change
;Calculs divers et lavage du
!
I
, (cf Annexe I-21
;mat&iel
!
1
-

--.~
_v*I__
--_._
----i
----
._
-.-...--
-.-
.-..-v-.-
---
e-s.
----
I
1
I
!
!Vendredi ,Calculs divers et lavage du ma-
;Pr谷paration de Ac NI14 s谷rie sui- i
!
)t谷riel
;vante - pr谷paration du mat谷riel ;
.-..;

--_.
.---
_ _ ^
. . _
I
-_..*-.-.

-_.
___
l_l
.-._
I -_._
.- -_-el_----p
-----
-...-
;---
＆-＆-
-
7
!Samedi
'- Transcription des resultats
i
!
i- Pr谷paration du mat谷riel
?
!
'- Nettoyage paillasse, etc..,
!
;
. -_..____.
※.__ -._.
__※_____

.
_-.^

※.

I
_._-_
-.
.
I
-...e._---

2.0
3- Dosaqe proprement dit dos bases 谷chanquables
- 3.1- Gamma Etalon
Elle est prGparee B partir d'0chantillons titrisol Morck 角 1 g/l
d'8lfiment (Ma - K - Ca - Flg - M n ) et o s t stockdo a u rgfrig谷rateur,
elle
est dilu谷e 25 fois au moment du dosage.
Tableau : Modo de pr谷paration de 12 gamme Qtalon concontroe pour dosage
dos bases 6changaables (utiliser des fioles jaug谷es parfaitcm?nk
propres de 200 ml, ajuster 角 volumw awoc de l'eau dis$ill谷o, sortir du r谷-
PrigGrateur uno heure environ avant d＊offoctuor les dilutions).
75,O
!
40
SO ,
--*
ul
'!
; Na
!
!
,
0 , 2,5j 5
; ICI ; 15
; 20
;30 I 40
!
J
SO !
-
-
- ~*~-~*-~-~~ - -
- --
a
!
I
!
'.
!
!
i Mn , 0 , 2,5j 5
c
.
1 l0
! l5
! 2o
3.1.1. Dilution par le dosano do Ca+' ot Vlg++
-------------,------~-----,-----------
- Transvaser dans un b谷cher parfaitement soc environ 10 ml do sclution
Otalon concontrbe
pr谷alablement rbchauffdc 角 la tcmpbraturc
ambiante et
romottro la solution concontr6o au rbfrig6ratcur.
- Dans une fiole jaugsc de 50 ml prblcvor :
. 2 ml de solution 谷talon concentr谷3
. loml de solution d＊extraction dus basos 谷changeables ayant sur-
v i ct e x t r a i r e l e s 谷chantillons a analyser
5 ml do solution standard do Lanthane (h la pipette 角 piston)
pWi.s ajuster & volume avec do l'eau distilldc.
3.1.2. Dilution pour 10 dosage de Na7 et Kf
------?----I-----------------------
Dans des fioles jaug6os de 50 ml pr6lovbr comme pr谷c8demment 2nl
do solution Etalon concentrso puis diluer B volume avec la solution d＊cx-
traction (Ac Nti4) dos basas 谷changcablos ayant servi 角 oxtrairo 10s Bchan-
tillons G. a n a l y s e r .

Tableau des concentrations obtonucs au cours de COS dilutions (en ppm dans
la solution dilu谷e et en correspondance en me p.1009 de sol dans le cas de
dilutions et d'extraction selon les conditions standard d'analyse.
!
!
!
! 0)
E
:Ca , 0
, 0,25j 0,50;
1,oo; 1,501 2,oof 3,oo; 4,00
*-~~-~~~*--_I_ - *--
!XL
4COJ
;Mg ; 0
0,821 1,23f
1,64; 2,06j 2,47
! 9-l a
-~~~~-~~-- -----'-
t-0;;
COLO
fK
;
0
~0,005ja,010~0,021~0,g31~0,041~0,062f0,082
; 00.
-
-
-

-
-

P - --PV- -
!~;&y
!
!z;;z
iNa , 0
jO,C0~j0,017~0,03510,052f0,070~n,104~0,139~0,174~
adp'd_*I
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
????? ?
?
?
?
?
, F1r-r ! 0
lo,oo2~~,004]0,o07~0,ollj0,015j0,022~o,o29~o,o3G~
????????
?
3.2- FrGparntion des extraits en vue du dosaqe
cc?++
++
ot Mg
sont dosos apr&s dilution de 5 fois des r?rchantillons
soit: on fiolos jaugzcs de 50 ml prdlavcr 10 ml d＊cxtrait, ajouter SI la=
pipette a piston 5 ml de solution de Lanthane et doser par absorption ato;:- I
mique apres avoir a'ust谷 a volume avec de l'eau distill谷e.
3
Na++
et K
sont doses directement par Bmission de flamme dans
les extraits Ac Nti4.

- Conditions de flamms et reglage du Spcctrophotometre AAS P.E.30b pour
le dosage par absorption automatique et omission de flamme des bases dchan-
geables dans les sols
!
!
!
!
!
ElQmebt
Ca++
Mg++
Na+
!
K+
!
!
!
!
!
!
!
!
! A b s o r p t i o n
!
!
, A b s o r p t i o n ,
!
!
E m i s s i o n !
E m i s s i u n ,
]Type fon?t.
!
! ntomiquo
i atomique
'do flamme
I de flammo ;
I
!
!
! 1 lampa mA
10
f
6
!
!
!
!
!
sans
!
sans
!
I!Position du bec;
11
;
11
;
11
;
11
;
J
!
en nm
217 (vis)
;
2 8 5 (UV)
f 295 (VIS)
;
383 (VIS)
;
!
x
;
(42W＊)
I
r (5R9,O)
,
(766,O)
,
I
(285,2)
.
.
!
i
, F i l t r e
!
I
!
!
!
sans
sans
sans
avec
!
!
!
1
-*
i'
!
!
! Fente
4
4
!
!
!
4
!
I
!
!
4
!
I
!
!
I
!
!
! Gain
! Zone verte ,
Zone verte ! Zone verte
f Zone verte ,
I
?
i
, 角 T max.
, 21 T max.
.
i
4- Dosaqe proprement dit de la eaPacite谷 d'8chanqc
Le dosage est effectud par calorim谷trie
automatique de l'ion am-
monium au dichloroisocyanurate de sodium (cf annexe n"I-2 - tube dldchan-
tionnage E2).
La gamme etalon ost effectueo 角 partir d'une solution btalon de
N (NH4) a 1000 ppm de N, en milieu d'extraction (NaCl 10% acidifi&), elle
sera preparee en ajoutant en fiole jaug谷= de 200 ml la quantitb suivante:
!
!
!
No temoin
I
I3
11
i 2
; 3
; 4
! 5
i 6
i 7
;
8 f
9,
!
-i-i
i
i
a .
* .
-
-
iqtdeNa
!
i
0
i
1
i 2
i
3
; 4 i
5
f 6
f 8
fIO
il2
f
! 7000 ppm
I
i
I
!
-
-
1
i
-*-
;
1
t
l --
1
-----*-*
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
1
I ppm N en ! 0 ! 5
20
25 30 ! 40 ! 50
!60 !
; solution
!
t
! 10
I
! 1s !
1
!
1
I
l
*-*- -
-
- !
!
I
!
-* --
-*
I
1
I
!
!
1
f
!
!
i C.E.Cmc P.104 o !
,g ( c o n d i t i o n ;
! 0,89! 1,781 2,681 3,57! 4,461 5,361 7,141 0,93!10,71!
; standard extr$
1
!
!
!
I
!
!
I
!
!
.
! !
1
I
f
!
I
1 !
1
Ajouter 角 chaque fiole 谷talon 100 ml d'une solution da NaCl B 20%
contenant 10 ml HC1 environ normal/litre puis ajuster 角 volume avec de l＊eau
d i s t i l l 谷 e . Conserver au r谷frigarateur en flacons bouch谷s.

＆..2 3
DOSAGE DE L'ALUMINIUM AMORPHE - EXTRACTION AU REACTIF DE TAMM
l- Principe
Le r谷actif de Tamm (acide exalique - exalate dlammonium) dissout
les oxyde amorphes de 1'Aluminium par complexation. L'exc豕s de r谷actif est
detruit par attaque nitroperchlorique et 1'Alum?nium determine
par colori-
m谷trie a u t o m a t i q u e 角 l＊erynchrome cyanine.
2- R谷actifs
RQactif de Tamm : Dissoudre dans une fiole jaug6c de 1 litre 72,6邦g d＊a-
cide ojxalique p.a. et 24,Og d'oxalate d'ammonium, ajuster ci volume avec
l'eau distillee.
, Chlorure d'ammonium : solution 角 26,8 g/litrc
. Acide perchlorique 60$ p.a.
. Acide nitrique 65% p.a.
. Acide chlorhydrique a 0,576 (5 ml de HCl/litrc de solution)
3- Mode opdratoire
Peser dans un tube 角 centrifuger de 100 ml 5g de sol tamise ;d 2mm
soigneusement 谷chantillonno (ou de 0,5 a lg d'argile).
Ajouter 50 ml de reactif de Tamm et laisser agir 5 heures 9 l'obs-
curite en agitant de temps en temps. Centrifuger a 3000 t/mn pendant 10 IlIn
environ puis d6canter le surnageant dans une fiole jaug6e de 200 ml. Laver
2 fois le residu par 90 ml de NH4C1, centrifuger et joindre le? surnageant
au premier, ajuster 角 volumo avec de'l'eau distill谷e et RomogdnBiscr6.
Dans un b谷cher de 50 ml prelever 10 ml dlextrait pr谷cGdcnt.Ajouter
2ml de HC104 et 5 ml de HN03 puis couvrir d'un verre de montre apres avoir
mis une bille de verra et attaquer sur plaqyc chauffante 角 chauffage doux
pendant 1 heure dans le b谷cher d'attaque et aller a sec jusqu'a disparition
de l'odeur d'acide.
Reprendre Le rbsidu par quelques ml de HCl 角 0,5$ et transvaser
en fiole jauggc de 100 ml, laver le b谷cher avec HC1 角 0,5 en joignant les
eaux de lavage 角 la fiole puis ajuster a volume avec HC1 角 0,5/0.
Doser Al 3t par colorimetrie
automatique 角 l'谷ryochrome cyaninc
en utilisant le manifold adapte aux 谷chantillons en milieu l谷gerement acide
(cf annexe I-5) 角 l'aide d'une gamme 谷talon prepar谷e dans les conditions
suivantes en fiole jau'gbe de 250 ml et contenant 2,s ml de HC1 au 1/2 par
fiole
!
I T谷moin no
!
TO
;
Tl
; T2
; T3
f T4
; T5
;
Tb
i
!
.
iOt de
A13+100
ppml 0
i 5
i 10
i
15
!
20
f 25
f
30
i
!
ippm Al 3+ (Piolo) ;
0
;
2
i
4
;
6
f
6
i
10
f .
12
;
!O$o Alj+/sol
!
o
;
o ,13 1
1 6 ;
!
!
!
!
t5s sol au depart)!
!
1
I
j
294
!
3,*
1
4
j
4,t
!
; $0 A1203/SOl
;
0
;
1,5
;
3,0
;
4,5
f
6,o
f
7,6
;
9,1
1

EXTRACTION ET DOSAGE BU PBR LIBRE
- $A3.cipe
Une partie du fer contenu dans le sol se trouve sous forme d'oxyde
plus ou moins amorphe,, il peut d'ailleurs servir de cinant entre les particules
du sol. La d谷termination des taux de fer se trouvent sous forme d'oxydes pr谷-
sente un int谷r那t p&Mogique oour les Etudes de podzolisation et de latdrisation
des sols et inter& agronomique pour les 谷tudes de fixation du phosphate, enfin
llextraction des oxydes de fer facilite les 谷tudes xin谷ralogiques, l?extraction
de ces oxydes est bas谷e sur leur r谷duction par le dithia&ite de sodium.
-R谷actifs
- Solution normale d'ac谷tate de sodium (132 g/l) + 0,2 N tartrate de so-
dium ( 3 g/l>
- Dithionite de sodium (hydrosulfite de sodium) Na2 S2O4 pulv谷rise
- Acide chlorydrique N/20(4,X' ml. de HC1 RP./1 de solution)
- Acide sulfurique et nitrique concentr谷.
- Mat谷riel
- Bain-marie 角 40～
- Centrifugeuse
- Chaine Electre-Synth豕se avec manifold de dosage du fer au TPT2 ou
?FL 1'0. p?&antroline (cf. annexe I-4). ).
- Mode op谷ratoire
Ions un tube 角 centrifuger de 100 ml en verre ou en plastique peser
lg exactement de sol broy谷 soigneusement 谷chantillonn谷. Ajouter 50 ml dteau
distill谷e (cas g&谷ral - sols dior, etc...) ou de solution mixte de tartrate-
ac谷tate dans le cae de sols calcaires ou humif豕res. Ajouter aussi 2 Q de dithio-
nite de sodium & l'aide d'une mesurette Calibr&e,
Porter au bain marie 角 40～C pendant une heure en agitant par rotation
d谷canter le surnageant dans une fiole jaug谷e de 500 ml,
Reprendre le rtisidu par 50 ml de HC1 IT/20 au inain marie 8, 40～C pendant
1/2 heure puis centrifuger 角 nouveau et aajouter le centrifugea-t au premier.
Paire un second traitement dithionite-acide et si le r谷sidu n'est pas gris tr豕s
clair ou incolore, faire un troisi豕me traitement en joignant les centrifugeats
au pmer. Ajuster a volume avec de l'eau distill谷e et homog谷n&ser.
Reprendre dans un b谷cher de 100 角 150 ml, 50 ml de solution ainsi obte-
nue et ajouter 1 ml de H2 SO4 concentr谷 et concentrer sur plaque chauffante jus-
qu-% 5 ml environ. Ajouter III gouttes d'acide nitrique concentr谷 pour ox der l e
fer, couvrir d'un verre de montre pendant lroxydation (10 minutes environ 5, l'at-
taq邦e est termin谷e lorsque la solution est devenue d'un jaune franc stable,
enlever le verre de montre, le rincer et amener 角 sec en 谷vitantles prsjcctions
jusqu＊角 disparition de l'odeur acide
Reprendre le r谷sidu par quelques ml de HC1 角 1%; et filtrer en=dy,
lant en fiole jaug谷e de 100 ml et en lavant sur filtre par HC1 角 1%.
Doser le fer par colorimktrie automatique au TITZ (cf Annexe I-4 ) ou par absorp-
tion atomique 角 l＊aide d＊une g-e pr谷par谷e dans les conditions suivantes t

Gamme 谷talon
Dans des fioles jaug谷es de 200 ml pr谷lever les quantit谷s de so$ution
d@ l?*3+ 角 1000 ppn d谷finies par le tableau suivant, ajouter 2 ml de HC1 P9 par
fiole puis compl谷ter 角 volune avec de l'eau distill谷e.
".
,--*-cv -"1...--.---
.---e---w
!
I NO TQmoin
; 110 ; !!Y ; 112
; l!3
; Y4
; Lt.!5
; 2'6 ;
-,v
.
.
I
i
;m.l Pe3+ 角 1000 ppm/: o ; , i 2 , 3 ; 4 j-5-i-;-:
.
.
I
fiole
;
* 1 - W - -
I
1
i
l
!
I
t
- - LIII---sm-- --*--*
'-.- -*
!
3+
!
!
!
!PP~ de Fe
Tiole s 0 , 5 , 10
; 15
i 20
; 25
; 30
;
-...v--
J$& Pe3fiibre/Sol i 0 i5-j 10 i 15 i 20 i 25 i 30 i
.
.
.
e-11-- A.--'..---.--'
:$o Fe203 libre/sol I
0
i 7,15 ; 14,29 ; 21,44 ; 28,58 ; 35,73 ; 42,87 ;
-w_- . II -.--.-.. ~_ *
-_-- . ..- ..-2_.-- _^_ -- -:-.-..-_ _--- -!- I-j- .I .--L--,.2-..--

_-.-.-.-. -2 ----_..

DOSAGE DU PIB !I!OTAL
- Methode ORS'l?OE?
l- Principe
Ie fer total peut f%rs extrait du sol par une simple attaque 角 l'acide
chlohydrique concentr谷 h chaud. Les r谷sultats obtenus par cette m谷thode tr豕s
simple sont voisins de ceux obtenus par attaque triacide.
Z- R谷actifs
H202 Electre 110 vol
HC1 concentr谷 (RP - 12 N)
3- Mode op谷ratoire
Dans un matras de 50 ml peser Ig de sol broy$ soigneusement 谷chantil-
lonn谷. Ajouter 10 ml de HC1 et faire bouillir pendant 5 heures sur rampes chauf-
fantes 角 chauffage assez doux. Apr谷s refroidissement ajouter environ 10 ml d'eau
distillee puis filtrer sur filtre lent et humide en recueillant dans un b谷cher
de 250 ml, laver a l'eau distill谷e jusqu'角 100 ml environ. !Traiter par 2 角 5 ml
de H202 sous verre de montre puis rincer le verre de montre dans le b谷cher et
concentrer jusqu'角 50 ml environ.
'filtrer en fiole jaug谷e de 100 ml sur
t humide, laver sur filtre avec de l'eau distill谷e en recuillant
iiii%3i&%
0 ml. Apr豕s homog谷n谷isation pr谷lever 10 ml de cette solution et
diluer 角 100 ml avec de l'eau distill谷e,
Doser par colorimktrie automatique au !WiJE (cf Annexe I-4) ou par
absorption atomique 角 l'aide de la marne gamme 谷talon que pour le dosage du fer
libre, la dilution finale est identique a celle du fer libre et le calcul aussi.

ATTAQUE NITRIQUE DES ECHANTILLONS DE SOL
!
L'attaqus du sol 角 l'acide nitrique concentre 角 chaud, pcrmot,.,
on principe, l'extraction du phosphoro total du sol. Des techniques utili-
sant l'acide nitrique comme r谷actif d'extraction des bases et en particulia?
la potasse sont aussi couramment utilis谷es dans l'evaluation des reserves
du sol.
Le dosage, sur le... rnfimo,: extrait, des bases (K, Ca, Mg$ et du
phosphore en permet une 谷valuation pratique.
l- R谷actifs
- Acide nitrique concentre chim pur (65s)
- Acide chlorhydrique RP (12 N)
- Acide chlorhydrique 角 10% (100 ml de HC1 RP/litre de solution)
- Sblution standard de Lanthane (43,869 de La203 + SO ml de HC1 RP pour
2 litres de solution). Cette solution contient 1,87$ de La.
2- Mode op8ratoire
2.1. Mise on solution des bl谷ments
- Dans un matras de 100 ml peser P g de sol tamis谷 puis broye 邦
100 microns (P peut varier de 1 角 4g et est gen谷ralemont figale 角 4g pour
les sols sableux du Sgnegal). Ajouter une bille de verre de petit diametro
puis laisser reposer une nuit.
- Porter les matras sur les rampes 角 min6raliser et r谷gler lu
chauffage
de fa?on 角 obtenir une obullition douce des Qchantillons.
- Poursuivre l'attaque pendant 3 heures.
- Laisser ensuite la matras et filtrer sur filtre lent, humide,
en recueillant le filtrat en fiole jaug谷e de 50 ml, laver sur filtre avec
de l'eau distill谷s, ajuster % volume et homog&nsiser.
- Reprendre une aliquote de 25 ml du filtrat dans un becher de
100 ml, forme haute si possible, ot amener 角 ssc sur plaque chauffante 角
12O'C en surveillant attentivement pour 谷viter les projections, en, fin de
dossication.
- Ajouter 2 ml de HC1 RP, le precipite prend alors une couleur
jaune et amener 角 nouveau e sec jusqu'角 disparition de l'odeur acide. Lo
cas Bcheant renouveler cette addition d'acide et amener 角 sec ? nouveau.
- Reprendra le r谷sidu par 2,5 ml de HC1 角 105 et quelques ml d'eau
distillee,
chauffer pour faciliter la dissolution puis transvaser en fiolo
jaugec de 50 ml contenant 5 ml de solution standard de Lanthane.
2.2. Dosaqe proprement dit
2.2.1. Dosage des bases (K, Ca, Mg)
Il est effectue sur les extraits pr谷cedents par 谷mission do
flamme (K) et absorption atomique (Ca-Mg) par rapport B une gamme 谷talon
complexe propar谷e do la fa?on suivante :

t
f
.
, i＊
E R R A T A
I
I
! !
A u l i e u d e .,....
L i r e
i
1
!
!
n 谷 c e s s i t e n t
I n 谷 c e s s i t a n t
I
go0 p-t
1
d e s collo!Idod
!agrggats p a r d i s p e r s i o n d e s collo?dos
1
f Volumes
!
,particules (2 1% ..,*. taille (20 Y<'
1 p a r t i c u l e s
2
.*..*
t a i l l e > 2 0 \\*
)
f
Icouvercle
f
I
I f l a c o n
1
, cuve : 1,5 cm
.
I
Id谷tsrmination
i
et ou correspondance
!la solution et correspondance
I
de TAMM (acide exalique-exalate
r谷actif de TAMM (acide oxalique - oxalate
!
!
!avec HCL 角 0 . 5 e n j o i g n a n t . . .
! avec HC1 r3. 0.5% en joignant . . .
,Principe;-R谷actifs; Mat谷riel; Mode operatoire
,l-Principe; 2-R谷actifs;3-Materiol;4-Mode operatoire
3:＊ : du fer au TPT2
; du fer au TPTZ
;24; 4
;
9
; aajouter
; ajouter
; 27 !
28 (num谷ro page)
,27 (numdro page)
I
.
27
2 - l
2
j谷galo
I 谷gal
f 27
f -2-I
1
laisser ensuite la matras
ilaisscr refroidir ensuite le matras
I 28
!2&2
; tabliau＊6 0 5
! *
!0,5
; 2g
!
7.:: ,approtri谷es entre le courant d＊oxyg豕ne...
I
6
{...
appropri谷es entre courant d'oxyg谷ne
;2 rrqr-
; 3o
1
f eq.Red.! 24 ----a 3 1 p u i s 2 1
I
.
)3
p u i s 2*
I 32 i
!1.727 de la teneur
i
2
! 1.727 la teneur
,331
3
!
f 9
,poser P g de sols
!Peser P g d e s o l
; 33
!
3
I 15 ;... attaque des verres par
t... attaque du v豕rre par . . .
; 34 !
;taux d＊oxydation par le sol
!
2
!*.. taux d＊oxydation par le bichromate...
;=!
3 1
2
;Catalyseur du Dumazert et Marcellot
!Catalyseur de Dumazort et Marcellet
f 36
!tableau
;
1$ N sol (attaque standard)
1%§ N sol (attaque standard)
'
138 t
l.sciontifiqucmcnt
vrais et ceux obtenus
iscientifiqucment
vrais est celui ObtBnU sur...
;38
;
;
18
3 heures environ.Laisor decantcr
I.*. 3 heures environ. Laisser d谷canter,..
!4211.1.
;
!Fi**
Qzransvaser en fioles jaugeos de 2 litres
itransvasor en fiole jaugde de 2 litres.
14211.1.
I
8
. . . de base set . . . ..convcnablement diluh
;...
de base est . . . . convenablement dilu谷e
I 42
I 1.2.
1
2
lI . . de sodium est ajustd . . . .
l... d e s o d i u m e s t ajusteo..,
??
t 45
1 1＆3.
1
au mode d＊emploi de cet appareil: Annexe Iii...
au mode d＊emploi de cet appareil).
! 46
I 2.1.
1
t
f§＊
!*** obtenu apres dilution de 1 litre
i... obtenu p a r d i l u t i o n d a n s 1 l i t r e
!
!
f
!
!
. . . / . . .

.
i
!
IPago I
J
;
!
Au lieu de ..,..
!
Lire
*-
. Ligne I
I
; 48 ;
4.2 i 3
i(lO ml de S 角 1000/250 ml...
i (10 ml de S B 1000 ppm pour 250 ml...
; 54
,Romarquo ;
;le systeme pompe de l'谷chantillon N
!lc syst豕me pompa f'谷chantillon N
I 58 I
1
7
[puis transvaser en fio-fiole jaug谷e
,puis transvaser en
fiole jaugee
l !jg .I
3
;
11
It谷moins
pr谷parer 角 partir.... d豕crito
it谷moins pr谷par谷s 角 partir ,..
dgcritas...
;s" l
4 ; 3
,Marcellot
;Marccllot
P ;
-l
I
2
iautmatique de complexe
automatique du complexe
i
p6 ;
3
, 11
igouttcs du filtra
outtcs du filtrat
!9
1 67
3
i谷talon suppl谷mentaire 75/100 et 150
,Qtalon suppl谷mentaire 75, 100 et 150
;Annexi
1
i 17
Id谷bullage fU
flux
idebullage du flux
,G,inexf
1
f
? ? ? ? ?
mettre les mousses aux app,.....
!mettrc les housos aux app,..,
IAnnex? I-6
!tableauf
5 5 puis
10 10
;5 puis 10
,Annexp A
.
!
ISpectrophotom豕tra p.e. 306
;Spectrophotom豕tre P.E. 306.
.
!
!
!
!
!
!
!
I
!
!
!
!
I
!
!
!
!
!
!
f
!
!
!
I
?

Tableau
: Prbparation de la gamma Qtalon concontr谷e pour dosage des
b a s e s n i t r i q u e s .
!
Tamoin no
1
Io
!
1 ! 2 l3
!
4
1 5
!
6
!
!
!
!
!
I
I
1
I
!
1
- -*--- P-P -
:Pua Lit&
Lit6 de
'solution
1 m豕re 谷talon
!
,& 1000 ppm
I(fiole de
de
201 Mg
Mg
i 0
0
i 1
1
1 2
2
i 4
4
f 6
6
i 8
8
1 10
10
i
-P--*---P
!!Concentrai
;K
i
0
-
-
--
!tions obte- !
!
!
!Ca I 0
I nues en
nues en ppm!- -
1
!
!Mg 1 o
.
Au moment de l'emploi, laisser reprendre aux t&noins la teJn!JeratLJro
ambianto pn transvaser une aliquote dans des petits bechers parfaitement
propres et secs et en prelever 5 ml en fiole jaugee de 50 ml, ajoutar 5 ml
do solution standard de Lanthanc et 2,5 ml de HC1 3. 'lO%, compl6ter 角 volume
avec de l'eau distillbe.
Les concentrations des solutions de travail ainsi pr&parees sont:
!
!
!
!
!
!
!
1
!
,T谷moinnO
..10,1,2,31415,6,
-*-*-*- - ---*
! solution
1
silu谷e
!
!
!
!
!
IResultat/soli K ,
C 10,128~0,321j0,641~l,2E2~l,923~2,564j
on m~~p~~O~g~-＆------- _II -＆- - - -.
i(attaque sur, Ca i 0
~0,063~0,125f0,250j0,500~0>750~1,000~
I 49 do sol) i-------p P-P -*----
0,103~0,206~0,411j0,627;0,~22~1,02~~
!
.
ma
.
2.2.2. Dosage du phosphore
Il est effectue par colorim谷trio automatique au phosphomolybdatz
d'ammonium apr豕s reduction du complexe 角 l'acide ascorbiqus 角 chaud (cf.
annexe I-6). La gamme Etalon utilis谷e contient de l'oxyde de Lanthano ot
de l'acide chlorhydrique en concentration identique h celle des tUmoins et
est pr谷par谷e somme suit: Dans des fioles jaug谷es de 250ml mettre 25 ml de
solution standard de Lanthano, ajouter 12,5 ml de HC1 a 10% puis les quan-
tit谷s definies au tableau suivant de solution Qtalon de P 角 1 g/l de P
(PO4H2K sQche 2 heures a l'dtuvo 角 4.390 g/l). Completor a volume avec de
l'eau distill谷e et conserver au refrigdratcur.
-
!
T谷moin no
*o!1!2*3*4*5*g*7*~*
I
!
1
1
!
!
1
!
1
1
I
--*-P----P-
!
!rnl de P 角 'IOOOppmi
0
;0,25 f0,05
f
1
f1,5j
2
;
3
1
4
!
5
I
!
l
I
-em.-.----------*
i(P) obt
I
!
!
!
!
enues ppm ,
0
I
7
,
2
I
4
I
6 ; 'i8
f 12
;
16
;20
;
*- _I--
- ---
- P -*
f$o P205 ds le solj 0
~O,O571O,ll51O,229~O,344~O,458~O,G~7~O,9l6~l,l45~
-

DOSAGE DU CAHBONE PRGANIQUE DU SOL
METHODE AUTOMATIQUE A L'ANALYSEUR LECO
La mati豕re organique de l'echantillon 角 analyser est mineralisec
par combustion dans un four 角 induction parcouru par un courant dloxygene.
Le CO2 forme est retenu par un filtre 角 tamis mol谷culaire pui liber6 apr%s
chauffage tandisque
la vapeur d'eau est retenue sur un filtre a anhydrono
et 角 Hz SO4.
Le CO2 liber6 introduit une difference de conductivit6 ther-
mique mosurec par ,des＊caJ.luLos
appropriees entre courant d'oxygene pur et
celui charg谷 de CO2.
Apres Qtalonnago, 角 l ＊ a i d e d o tdmoins f o u r n i s p a r l e constructeur,
l＊appareil permet la lecture directe du taux de carbone dans ll谷chantillon
apr豕s correction du poids d'echantillon utilis谷.
Mode operatoire
Pour le mode d'amploi de l＊analyseur proprement dit, ?Q reforor
角 l a n o t i c e d u constructeur.
Les quantites de carbone entrant on jeu btant extr谷memont foibles,
il est excessivement important de travailler dans des conditions parfaites
de propret0 et surtout de ne pas toucher avec les doigts les creusets on
terre r 谷 f r a c t a i r e c o n t e n a n t l＊echantillon.
A l＊aide de la balance au I/l0 de mg peser un poids connu vosip
de 250 mg de sol broya 角 environ 100 microns directemont dans un godet on
terre r 谷 f r a c t a i r e a p p r o p r i e , prealablement abondammebt lave 角 l'eau dis-
tillee et socho 角 l＊dtuve 角 105OC (faire des series de 100 pesoes au mini-
mum). Garder les godets soigneusement 角 l'abri de toute pollution organique
sur les portoirs sp6ciaux puis otalonner l＊appareil et mettra dans chaque
godet une mesurette d＊acc谷lerateur
au fer et 角 l'etain. Passer ensuite les
Ochantilions a l＊appareil analyseur.

, DOSAGE IKANJET; IXJ CARBONE ORGANIQUE
- - - - .---."----.".1
METHODE DE WAKLEX LND BIACK
I I - - - -
l- Principe
Le carbone organique du sol est oxyd谷 par le bkchromate de potassium
角 froid, l'exc豕s de bichromate est detruit par un exc豕s de sel de Uhor dont
in'exc豕s est lui-mBme titr谷 par le permanganate de potassium. Les 谷quations d'oxyde
r谷duction entrant en jeu sont les suivantes
D= 3x2=-6
.+6 y-I""""""""""""""." ---I--I-.- -.
i
SC
+ 2 CG207 - --------- 3 CO2 +
. A
l
11
: 1
- - - D = + 4
- - - -
D =+ 1
24
/
3'
.L
c?~O~-
I
+ 6 l?e2?
+ 14$I+
--..-
2 Cr3' +
6 Fe'+ + 7H20
+6
:
P=3x2=-6
f
..--ussuII~
D = + l
---
I
1
+8H+
-----------
ml+++ 5%e3+ +4H20
'f i-2
Ia r谷action d'oxydation de la mati豕re organique par lebiszhromat~ &
potassium n'est pas compl豕te mais correspond sensiblement 角 77% du carbone pr谷-
sent. & g谷neral on consid豕re que le dosage est correct lorsque le rapport
c
bichromate r谷duit sur bichromate encore oxyd谷 est compris entre 0,O et 1,65, en
r谷alit谷 l'incidence de cette contrainte sur le rulsultat est faible.
2- R谷actifs
Bichromate de potassium normal: faire s谷cher & l'谷tuve 角 8Q～C environ I
Ck207 RP. Jk peser exactement 98,070g dans une fiole jaugee de 2 litres.
volume avec de l'eau distill谷e.
. Sel de Mhor 0,6 N: Dans une fiole ja 谷e de 1 litre peser au 1/10 de g
250g.de sel de %or (Sulfate ferreux ammoniacal 7 . Ajouter environ 600 ml d'eau
distillde puis 14 ml de H2 SO4 concentr谷 (d= 1.83). Apr豕s dissolution compl豕te
ajuster & volume avec de l'eau distill谷e.
. Permanganate de potassium $2 N : Mettre 角 s谷cher environ 2 heures 角
l'谷tuve 角 8O*Cenviron 2Og de permanganate de potassium RP. Peser exactement 6,320g
de KMnO dans une fiole jaug谷e de 1 litre et ajuster 角 volume avec de l'eau dis-
till谷e.
Il est aussi possible d'utiliser les 谷talons titrisols fournis par le
commerce, g谷n谷ralement dos谷s 角 1 ampoule d'谷talon pour obtenir 1 litre de solu-
tion N/lO soit pour une solution 0,2 N 1 ampoule pour 500 ml de solution.

3- Mode op+toire
Peser dLans un erlen de 250 角 300 ml .pg de sol broy谷角 100 microns et
谷chantillonn谷 tel que la quantit谷 de carbone pr谷sent soit voisin de 20 mg et in-
f谷rieur 角 25 mg, soit, pour les sols sableux du S谷ndgal P sera g谷nkralement 谷gal
角 5 ou 1Og de sol (la quantit谷 maximum de mkO4 角 verser lors du dosage final est
de 40 ml., si non refaire le dosage avec une prise d'essai modifi谷e en cons谷quence).
Ajouter 10 ml exactement de solution de K2Cr207
.
. Ajouter 20 ml de FI2 SO4 concentr谷 pur (d = 1,83)
. Auter et laisser reposer 1/2 heure.
Ajouter alors environ 200 ml d'eau distill谷e 角 l'谷prouvette pis 20 Ll.
de sel'de I%or 角 la pipette pour r谷duire le bichromate en exc豕s cla coloration
verte constat谷e est due aux ions Cr3+ form谷s).
Titrer l'exc谷s de sel de Mhor par le permanganate O,2 N jusqu'a appari-
tion d'une teinte bleue gris caract谷ristique.
Effectuer pour chaque s谷rie d'analyses 4 t谷moins sans sol dont on pren-
dra la miyenne pour les calculs des r谷sultats.
3- Calculs
Le qchema du calcul est le suiv,-tnt
si I x z qt de K2 Cr207 utilis谷e en rn*e* pour oxyder la mati豕re organique
de P g de sol
V O = qt de K2 Cr207 utilis谷e en ml, de normalis谷 CO pour les t谷moins
et pour ll谷chantillon
Vl = qt de sel de Mhor utilis谷e en ml de normalit谷 Cl pour les t&M-nS
et pour les 谷chantillons
v2 =y qt de KMnO4 utilis谷e en ml, de normaltit谷 C2 pour les t谷moins
v2 = qt de KMnO4 utilis谷e en mil, de normalit谷 C2 pour les 谷chantillons
on a V? Cl = Vo CO + V2 C2 dans le cas des t谷moins
VI Cl 3 ~+VO CO + v-2 C2 dans le cas des 谷chsntillons
soit : x =(v2 - v2) c2
or les 谷quations (1) (2) et (3) nous indiquent qgte 1 me de K%ILO~ corresaond
th谷oriquement a 3 q, de carbone soit en rf&lit谷 -3 x
= lo()
3,9 mg de 6
d'o迄 la teneur en C%I du sol est
--e-
7 7
I
Gkkalement C2 = 0,2 d'o迄
1 c $0 z 0,78 v2 - V2
I
P

lk teneur en mti豕re organique est obtenue par multiplication par le
facteur 1,727 la teneur en carbone du sol.
Remrque
Les chlorures ainsi que d'autres substances pr谷sentes dans le sol peu-
vent Qtre dou谷es de propri谷t8s r谷ductrices. Les r谷sultats obtenus ne sont donc
pas valables dans le cas de sols riches en chlorures.
.,- y : . ':: ', .:

33
DOSAGB DU CARBONE ORGRNIQUE DAJ!JS LES SOLS
-F-e-
MEZCHODE DEw,PJAKLEY-BLACI<
-
MODIl?IEE
-
l- Principe
Oxydation du carbone des sols par le bichromate de potassium suivie
p<ar un dosage
volumktrique au. sel de Mhor du bichromate en ac豕s.
2- R谷actifs
? Acide sulfurique RP 36 IJ
- Bichromate de potassium exactement normal = solution a 49,035 g/l de
K2Cr207 en milieux aqueux.
- Sel de IJlhor 0,lN t solution 角 39,214 g/l de sel de Phor contenant 20 ml-/1
de H2 SO4 RP (disposer en permanence de 1 litre de cette solution)
- Pluorure de sodium en poudre
- Mph谷nylamine 角, 0,5$ en milieu H2 SO4 RP (& conserver en flacon brun 角
l'abri de la lumi&re.
3- Mode op谷ratoire
,- Dans une sdrie de fioles jaug谷es de 200 ml peser P g de sols finement
broy谷 (P varie de 0,5 角 5 g selon la richesse suppos谷e en carbone, pour les sols
dior P = 5g). Mettre le sol dans la fiole 角. l'aide d'un entonnoir parfaitement
sec et 谷viter les d谷pots de sol sur les parois de la fiole.Aj,w&w 角 l'aide de
llbprouvette 20 ml de H2 S04. Agiter en tournant pour bien mdlanger puis laisser
reposer 1/2 heure. Ajouter alors h chaque fiole B la pissette 角 gros d谷bit de
l'eau distill谷e jusqu'角'un volume de 170 ml environ et homog谷n谷iser. Laisser
refroidir envkron 1/4 d'heure puis ajuster chaque fiole 角 l'eau distill谷e et
homog谷n谷iser.
Iaisser d谷canter quelques minutes puis pr谷lever dans chaque fiole
50 ml exactement de solution surnageante et les nettre dans un erlen de 300 ml
ajouter juste avant le dosage de chaque 谷chantillon une cuill谷r谷e (environ lg)
de fluorure de sodium et III gouttes de diph谷nylamine puis titrer par le sel de
Mhor jusqul& virage du bleu-noir au vert file du liquide. Rincer abondamment
les erlen de titration 角 l'eau ofifr3atie puis dis$ill谷e d豕s la manipulation ter-
min谷e pour 谷vkter au maximum l'attaque des verres par le fluorure de sodium.
Paire un blanc sans sol dans les m&mes conditions que les f.%.?hantillons,
r&p谷ter 2 fois le titrage de ce t谷moin
4-0 Calculs
Sit V 2 volume de la fiole jaug谷e
vo = volume de la prise d'essai pour dosage
P = poids de sol en g
% = volume du sel de Mhor vers谷 pour le !I%noin (tr豕s proche de 25 ml)
Ne = volume de sel de Mhor versd pour 1~~chszrtLllon
d = densit谷 du sol utilis谷 (en g谷n谷ral d = 2)

La oorrection de volume R/d est n谷gligeable si P (lg. Le facteur 0,39 tient
compte drun taux d'oxydation par le sol de 77$, la rdaction 谷tant incomplkte.
Variante : Dosage calorim谷trique des ions Cr3+ formds
Dans des b谷chers de 100 ml msttre 0 - 5 - 10 - 15 - 20 et 30 ml de
solution de glucose 角 Ig/l C.(l,375 g/500 ml. de glucose monohydrat谷 RP), amener
presque & sec sur plaque chauffante de 120～C puis complktement 角 sec 角 l'ktuve
角 7O'C. Ajouter alors par b谷cher 10 ml de K2Cr207 et 20 ml de H2 SO4 RP.Iaisser
a l'谷tuve 角 70～C pendant 2 heures puis transvaser en fiole jaug谷e de 200 ml.
djwtw a volume avec de l'eau distill谷e. Centrifuger d'autre part une aliquote
des 谷chantillons attaques a 3000 t/mn pendant 1/4 d'heure en tubes propres et
secs1 Calorim谷trie au Jean et Constant en cuve de 2 cm par rapport 角 de l'eau
distill谷e (vis d'dtalement au maximum) les t谷moins et les surnagesnts de centri-
fugation .[, X z $03~ & 1

3 5
DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL DANS DES SOIS
-LI----
l- Principe
La, m谷thode utilis谷e est celle de la digestion selon "Kjeldalh" des
谷chantillons de sol suivie d'une d谷termination calorim谷trique de l'ion ammonium
form谷. lk nin谷ralisation selon la m谷thode 'Xjeldalh" oonsiste 角 une attaque de
la mati豕re organique par l'acide sulfurique bouillant en presence de sels et de
catalyseurs qui ont pour effet d'augmenter la temp谷rature d'谷bullition de l'acide
sulfurique et ainsi Ila
vitesse d'oxydation de la mtibre organique. Cette
attaque ne donne pas de r谷sultats satisfaisants pour les composds contenant dep
liaisons du type N - N ou N - 0 mais ces compos谷s sont enfaibti 4uWtitd dans ?:.
les sols et les r谷sultats obtenus sont satisfaisants.
2- Mat谷riels
- Matras Kjeldalh de 50 ml
24
- Rampe 角 min谷ralisation 角 chauffage 谷lectrique r谷gularisation par siartlerstat
- Ensemble chaine calorim谷trique Electre-Synth豕se avec manifold de dosage de
l'ammonium (cf Annexq-2 O;u 1-3)
3- PrQduits :
- Acide sulfurique chim.pur d z 1,83
- Catalyseur de Dumazert et Marcellot
Produits pour dosage calorim谷trique de NH.$' - voir annexe
4- Mode op谷ratoire
Peser dans un matras Kjeldalh de 50 ml 1 g de sol tamis谷 et broy谷 &
qtviron 100 mkrons. Ajouter envkon 2 ml dfeau distill谷e & la pissette et lais-
ser reposer 1/2 heure. Ajouter 5 ml de I-I2 SO4 d = 1,83 puis une pinc谷e soit en-
viron 200 mg de catalyseur de Ihmazert, couvrir le matras par un pantin et le
porter sur.la rampe chauffante ~IX!,& attmuw (Simmerstat sur 8 ou 10) jusqu'a
&&ol~ati~ & &j&&& :. .&. n s'u i' t .,*'. ., :
laisser 8. lt谷bulliti.on douce
(Simmerstat syr 6 environ) pendant 2 ou 3 heures.
Apr谷s refroidissement, transvaser quantitativement et avec pr&aution 角
lra?de d'un entonnoir le digestat dans des fioles jaugees de 50 ml. Rincer le
matras avec de l'eau distill谷e et apr豕s refroidissement ajuster la fiole a volume
avec de l'eau distill谷e.
laisser d谷canter le r&idu siliceux puis transvaser alors une aliqnote
dans des flacons de conservation en vue de,l'analyse.
lkwisnter Apr豕s attaque, il est possible d'&iter le,transvasement en fiole jau-
g谷e de TO ml en utilissnt des matras de 50 ml pr谷alablement jaug谷s & 75 ml. Il
suffit alors d'ajuster 角 volume les matras avec de l'eau distill谷e, en 谷vitant
une trop grande surchauffe, et en laissant refroidir avant l*.ajustement final.
5- Gamme 谷talon et calculs
1222 r~ort 角 une game 谷talon pr谷 par谷e
Le dosage oolorim谷trique est effectu&]a p&%kc d'une solution 谷talon
de N(NHn,) a 1000 ppm N (2,3572 g (NH4)2 SO4 s谷chd au mir&wm 2 heures 角 l'谷tuve
h 70～Cpour 500 ml de solution) 角 partir de cette solution preparer une solution
fille a 100 ppm de N.

Dans des fioles jaugees de 200 ml faire alors les pr61evemcnts
suivants :
1
No Temoin
!
!
*!!
7j !
4
1
lj
1
G-!
1
!...",f
'
!
1
1
1
1
l
!
!
!
!
!
!
!
]----'!
,Qt N 100 ppm/fiole
mi
!
cl!
5!
1 0
1
1 5
!
20
!
30
!40
!
!
!
!
!
!
!
!
!
1
-*
1
!
!
!
!
!
1
!
!
! ppm N dans la fiole ! 0 !
2,5 ! 5 !
7,5 ! 10 ! 15
!20 !
!
!
!
!
1
!
!
!
!
1
!
!
!
!
!
!
!
; $ N Sol
! 0,125! 0,25 1 0,375! 0,500! 0,'750! l,OO!
! (attaque standard)
i
'
!
!
!
!
!
!
!
- Ajauter 角 chaque fiole temoin 20 ml de H2 SO4 chim. pur puis ajuster
角 volume,avoc de l'eau distilleo apr豕s refroidissement. Conserver en flacon
en verre, bouche, au rQfrig谷ratcur.
Variante
: Dans 10 ~3s d'ajustement direct en matras de 75 ml, la gamme
Qtalon est faite de la m車me fabon que prgc谷rdcmment mais la quantite de
H2 SO4 ajoutee par fiole est de 13,3 ml au lieu de 20 ml. Les teneurs on
azote du sol (N $0 du sol) dans ce cas sont les suivantes selon les temoins.
!
!
No T谷moin
!
!
1
f 2 i 3 ; 4 ; 5 ; 6 ; 7 !;
.
1
! '
!
!
J
!
!
!
!
! $CI N/sol lg .----++ 75ml! 邦
! 0,186! 0,375! 0,563! 0,750! 1,125! 1,500!
1
1
1
!
!
!
1
!
-!
Pour le dosage colorim6trique de l'ion
ammonium, utiliser le
manifold'present谷 B l'annexe I-2 ou 1-3.

3:7
A N A L Y S E D E L ＊ E A U
ET
EXTRAITS AQUEUX DE SOLS
i

P R E S E N T A T I O N
-_------------------^__
Le dosage.des sels solubles dans les extraits aqueux do sol
r e v i e n t ,
apros extraction de ces sels par agitation d'une certaine quanti-
t6 de sol avec de l'eau distillee, 角 une analyse des Echantillons d'eau,
Le rapport aau/sol utilise peut Btre varie. Les rtssultats obtenus
(ramenes dans tous les cas 角 1lJOg de sol) varient leg豕rement selon la wa-
leur do ce rapport (les quantites d'elemonts adsorbes qui peuvont fZ!tre ox-
traits lors de l'agitation
?ugmontnnt
avec la valeur de ce rapport).
L'extrait dont les resultats sont les plus scientifiquement vrais sont
xeux obtenus sur pate saturee mais cet extrait est relativement d谷licat 角
obtenir et on lui prefere gQneralement 13s extraits obtenus 角 l'aide d'un
rapport sol/solution de 1/5 ou l/lO.
Pr谷paration d'un extrait aqueux do sol 'f/5 ou I/l0
Dans un orlen de 300 ml environ, peser 20 g do sol tamis谷角 2mm
soigneusement 谷chantillonn谷 (409 dans le cas d'un extrait 11'5). Ajouter 2
l'谷prouvette 200 ml d'eau distilleo bouillie refroidie et agiter en tour-
nant de temps en tomps pendant 3 heures environ. Laiseor decantar puis
filtrer au filtre soc et lent en recueillanten r谷cipient propre et suc.
Dans le cas o迄 1'0~1 a affaire 角 dos Echantillons sales, cette decantatisn
est rapide, si non elle est tres lente ot incomplete par suite rie la mis0
en suspension de particules d'argiles dispersees. Si la seule dbtormination
角 effectuer est celle de la COnduCtiVit谷,
il est possible de la faire sur
un Qchantillon troublo sans que l'erreur introduite par ce biais ait dos
cons谷quences sur l'interpr谷tation, surtout agronomique, que l＊on peut f?irc
des resultats. Dans le cas o迄 l'on d谷sire obtenir quand mbmo un extrait
clarifie il est possible de prblavor uno aliquoto du filtrat et de le ron-
trifuger B 3000 t/mn en presence de batonnets de cellulose qui emprisonnant
les particules d'argile en suspension. Il est possible aussi de filtrer
sous vide sur buchnor recouvert d'une couche de quartz lave dont les parti-
cules sont de taillo inferieurc a 100 microns environ.

3.9
DETERMINATION DE LA CONDUCTIVITE DES ECHANTILLONS D＊EAU OU DE SOLS
La conductivit谷 d'une solution est par d谷finition la conductiwi$n
d'une colonne de solution comprise entre 2 Electrodes mdtalliqucs de 1 cm
d e surfacBuobo.+&par60s p a r u n e distance d e i c m . L a m e s u r e e s t bas&@ s u r 10
principe/de Whcatstonc soit par utilisation d'un appareil de zero soit par
mesura directe.
1 . 1 . Mat谷riel et produits
?? Conductimatrc Radiometer GM 4249 ou Mothrom E-510
Solution 谷talon de KCl N/ID preparee par pes谷e de 7,456 g/l do sa1
pr谷alablement s谷chd & 80" C 角 l'etuve pendant 2 heures (preparer 500 ml de
cette solution) utiliser pour ajuster a volume la fiole jaugeo de l'eau
distill谷e bouillie refroidie.
La conductivit谷 de cet 谷talon suivant la temp谷rattire est :
I
!
;Tompera- , 15
!
!
!
!
!
!
!
1
!
!
!
pc OC ;
! 16
! 17
! 18
! 19
! 20
! 21
! 22
! 23
J 24
!2S !
!
I
J
I
1
I
I
J
1
*- ~~~*-~~*~
-
-
- !
J
! c
: ..r,i+
I
!
!
J
!
!
J
J
!
J
!
!
!
/
!10410!10670!10670!10~30!71190!11430!11700!11960!12220!12730!1297~!
,Milos/cm J
1
I
I
I
I
I
J
I
-
-
-
J
!
1
*-*---*-*- -*- - --
!
J
!
!
J
!
!
!
J
!
!
!95.9P!Y3.67!91.06J89.36!87.44185.43!83.59!~1.~9!80.14!7~~.52!77.~5J
!
J
J
!
!
!
J
!
!
J
!
1.2- Methode
La conductivit谷 depend
largement do la temperature qui devra donc
etre mesur谷e exactement. La condutcivito des 谷chantillons d'eau peut Etre don-
nbe par convention 角 ZOO(norme frangaise) ou 25OC (norme USA, utilis谷e 角
Rambey,)une table permet la correction des valeurs lues 角 une temperature
diff谷rente.
Enfin la conductivit谷 est, aux fortes concentrations, une fonction
non lin谷aire de la concentration saline du miliau, on devra donc, dans la
mesure du possible, utiliser des dtalons dans la conductivit谷 est proche do
celle des dchantillons 角 analyser. Exemple : conductivit谷 de solution do yCl=
F .i!-KCL.7
! IOOOJ 500 J 250 J 100 J
J +w
, c-2o"c
!
!
!
!
!
J
!
J
J
!
!
!
; micro
) 134 f
J
299 ! 513 !
!
J1290 J 2510; 4007;
59fBJ f 7812~11700~22070f41560;
mhos/cm
f!
!
!
J
!
!
J
J
J
!
i
J
J
1.2.1.1. Mesure ou vbrificati?n de la constante de cellule
-------
--------------------__l_l_______________
Elle se fait 角 partir d'une solution de KCl l'J/50 (1,481 g/l) dont la
conductivite est la suivanto

!
, Tempera-j
!
!
I
!
!
!
!
!
!
!
!
15 !
16 !
17 !
113 !
19 !
20 !
21 !
22 !
23 !
24 !
25 !
'rature OC;
!
.
l
1
I
1
!
I
1
1
I
l
I
.-.-.~.--..-.-.-.-.-.
! c~,U.Mhos/cm;
2 2 4 2 ; 2292; 2 3 4 7 ; 2390; 2451; 2509; 2551; 2604; 2659; 2710; 2767;
!J
--~-~~'~*~~~-_.
_*m-p-pm-p-
.
!
1
!
!
!
!
!
!
!
!
!
Mesurer sur le conductivim豕tre la r谷sistance d'une solution de KC1
Ni50 soit RI = valeur lue de la r8sistance si Q est la temp谷rature de mesure
＆K= R谷sistiuitB KCl N 50 角 0
l 4
RI
i Cette constante devra Qtrc
v谷rifiee 角 chaque debut de
constante de cellule
manipulation.
.
I
1.2.1.2. Mesure proprement dite
-----_-----1------^1--
Tremper la cellule de mesure dans la solution 角 mesurer apr豕s l＊avoir
rinc谷e avec cette solution, agiter la cellule dans le liquide de fa?on 角 homo-
geneiser la solution et 角 dhcoller 谷ventuellement les bulles d'air coll谷es aux
p l a q u e s , mesuref l e r 谷 s i s t a n c e e t l a tamp谷rature d u l i q u i d e .
r,
Conductivit谷 yLmhos/cm =
K rtx106
I
R (L?e)
/
Si .la conductivit谷 mesur谷e d谷passe 5000
micromhos/cm
d i l u e r e n consoquence
l'echantillon et mesurer & nouveau.
Remarque: Mode d'emploi des conductim豕tres utilises
Se refurer B la notice d'utilisation de l＊appareil.
Si l'on utilise le conductimetre METHROM, il est posuible d＊intro-
duire＊directement 角 l'aide d'un potentiom豕tre sp谷cial un terme correctif lie 角
la constante Bes cellules et un autre li谷 a la temp谷rature, ce qui permet la
lecture directe en conductivit谷角 20DC du r谷sultat.
Si l'on utilise le conductim豕tre RADIOMETER la lecture est effectudo
en resistance
et les calculs manuels doivent Btre effectu谷s. La repense de
l＊appareil en fonction de la salinit谷 a 谷-te 谷tudi谷e et il a 谷t谷 montre que si
l a condutivit谷 etait stiperieure B 20.000 1 m.icromhos/cm
i l 谷 t a i t p r 谷 f 谷 r a b l e
de diluer l'echantillon avec de l'eau distill谷e pour so retrouver dans une zone
de conductivit谷 comprise entre 1000 et 5000
micromhos/c.m. q

Tablas de correction : temp谷rature - conductivit谷
- Facteurs de correction ft permettant de ramener La conductivit谷 calcuLSe
角 25oc.
!＆*pBraturo !
!
!
I
I
!
I
!
!
!
&\\;
18
/
19
f 20
; 21
; 22
; 23
; 24
; 25
; 26
_j
!
I
0
!
1.064' 1.043
I
!
2
I
1.060; 1.038; 1.016; 0.9963 0.975;
!
i
i
4
; 1.152; 1.127; 1.102; 1.078; 1.055;
l.0341
1.012; 0.992!
0.971;
I
*--*
!
;
;
6
i
i 1.147, 1.122I 1.097!
1.073;
1.051;
1.029; 1.006; 0.988; 0.967;
!
I 1.142; 1.117; 1.092; 1.01%;
1.047; 1.025; 1.004; 0.383; 0,964!
.
!
!
!
1
i
f
!
1
!
!
OC! 27 !
20
i 29 ! 30 !
31
! 32
1
!
!
!
!I/l0
OC \\!
!
r
!
!
I
I
---*
!
I
!
!
!
!
-!
0
; 0.960; 0.943; 0.925; 0.907; O.EYO; 0.873;
!
.
*
!
!
!
!
2
; 0.955;
!
!
!
C.940; 0.921;
!
0.904; 0.887; 0.870;
.
I
f
!
!
i
I
!
!
4
0.953;
0.936; O.Sl( 0.901; O.cO4; 0.867;
1
!
.
!
!
!
!
6
; 0.950; 0.932; O.Yl4j 0.397; O.ti80] 0.864;
I
!
!
!
--
I
!
!
!
8
; 0.947; 0.927; 0.911;
!
!
!
0.094; 0.877; O.S61;
!
I
!
!
.-me.-
- Facteur correction ft' pernottant de ramener la conductivit谷 calculce b
20～C (pour m谷moire) - (Norme Francaise)
_II-._
ix:! 17O j 1Eo ; lY" j 20～ j 21～ ; 22O / 23O / 25O / 25O j
!
!
!
0
I 1.070; 1.040! 1.023; 1.000; 0.979; 0.958; fl.938; 0.919; O.YO2;
*--.
!
!
2
! 1.067! ! 1.043j
!
1.019; 0.9Y6; 0.975; O.Y54j 0.934; 0.916f 0.89:;
!
4
I
1.037; 1.014; 0.992; 0.970; 0.950; 0.931; 0.912; O.W3;
---*
1
i
6
!
1.033!
1.010; 0.988; 0.967; 0.946; 0.926; 0.098;
.
-m
!
!
8
!
I LON; 1.027;
1.004; 0.933;
0.962; U.941; 0.923; 0.905; 0.885;
.
.

,y
DOSAGE DES GATIONS DANS L＊EAU
.
._..
L e s cations interessants a g r o n o m i q u e m e n t d a n s u n b i l a n i o n i q u e s o n t
ca++, Mg++ q u i s o n t d 谷 t e r m i n 谷 s p a r a b s o r p t i o n a t o m i q u e , a i n s i q u e Na+ e t Kt q u i
sont dos谷s par 谷mission de flammo. L e s interferances s o n t m i n i m i s 谷 e s o u supri-
m6es par l＊adaption de matrice de dosage ad谷quates , l a d i l u t i o n d e s echantil-
l o n s a u m o m e n t d u d o s a g e e s t f o n c t i o n d e l a conductivite/
l- D o e a q e d e Ca++ e t Mqtf - KS
1 .l, Reactifs
-----e.w..
- S o l u t i o n m a s q u a n t d e NaCl 角 5 0 0 0 p p m d e Na＊ s o i t 2 1 2 , 6 8 5 i?j/l NaCl
- S o l u t i o n s t a n d a r d d ＊ o x y d e d e L a n t h a n e : D a n s u n b谷cher d e 1 l i t r e
p e s e r 43,86 g d e L a 2 0 3 e t a j o u t e r a v e c prdcaution ( e f f e r v e s c e n c e b r u t a l e ) e t
p a r p e t i t e s q u a n t i t 谷 s 8 0 m l d e HC1 R P , a p r 豕 s d i l u t i o n , t r a n s v a s e r e n f i o l e s
j a u g 谷 e s d e 2 l i t r e s e t a j u s t e r h v o l u m e avec d e l＊eau distill6e. C e t t e s o l u t i o n
c o n t i e n t 1 ,e7$ d e L a ( 5 % d e LaC13, 7 H20).
- Gamme 谷talon: La gamme otalon de base set la yamme complexe concentrde
u t i l i s 谷 e p o u r l e dosage d e s b a s e s E c h a n g e a b l e s d a n s l e s s o l s c o n v e n a b l e m o n t
diluds:
D a n s u n e f i o l e j a u g 谷 e d e 50 ml p r 谷 l e v e r 2 ml d e s o l u t i o n btalon con-
centr8e ( t r a n s v a s e s d a n s u n b谷chcr p r o p r e et s e c ) , prealablement
rbchauffce 角
lo tempgrature a m b i a n t o . A j o u t e r 5 m l d e s o l u t i o n s t a n d a r d d e L a n t h a n e e t 5 m l
d e s o l u t i o n m a s q u a n t , a j u s t e r 角 v o l u m e a v e c d e l ＊ e a u distillee.
- Les c o n c e n t r a t i o n s d e s 谷 t a l o n s d i l u 谷 s a i n s i o b t e n u e s s o n t :
! Tbmoin no
!
TO
f
Tl
i
T2
; T3
i T4
f T5
! T6
;
T＊7
;
TC,
;
!
!
!
-
-
-
i Ca++
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
ppm
!O
!-!

Ii2
l3
l4
p
!*
jlO!
--*
!
!
1
!
!
!
!
; Mg++ ppm
!
I
I
I
0
! 0.2
I Ci.5
I 1
! 1.5 , 2.U
! 2.5
I
3,O
! 4.0
!
;---Y
! K
wm
! 0
!
07!
02!
04I
061
!
?? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ?
0.8 ; 1.2 f 1,G ; 2.2 ;
-
-
1 . 2 . D o s a g e proarcment d i t
,,※-,,1,,,1,,-,,,,,,,
L a d i i u t i o n e f f e c t u 谷 e depend d e l a c o n d u c t i v i t 谷 , l a concentrakion
e n L a n t h a n e e t e n s o l u t i o n m a s q u a n t e d e s o d i u m e s t ajutec 角 c e l l e d e s t 谷 m o i n s .
L e t a b l e a u s u i v a n t d o n n e l e s p r i s e s d ＊ e s s a i s s e f f e c t u e r s e l o n l e s conductivi-
t谷s. D a n s l e c a s p a r t i c u l i e r d e l ＊ a n a l y s e d e s Echantillons d ＊ e a u d u Maestrich-
t i e n e t d u L u t e t i e n 角 B a m b e y l e s p r i s e s d ＊ e s s a i s s o n t d e 10/25 p o u r le Maes-
t r i c h t i o n e t d e 2/50 p o u r 10 L u t 谷 t i o n .
5 0 0 0 ! 1 0 0 0 0 !\\
f,, 10000 !I:,
.
.
i F i o l e utilisdei
!
!
!
!
!
!
!
25 I
2.5 !
50 !
50 !
50 !
50 !
c a p a c i t 谷 e n m l
100 !
!
!
!
!
!
!
!
I
!
!
~r谷lev.echant.mlj 2 0 ,
!
l0 I
5 !
!
!
!
2 I
l !
?
?
i
I L a n t h a n e
!
1
?
2.5
I 2.5
f
!
5 f
!
!
5 I
!
5 !
51
y
i NaCl
;QSP 25
; 2.5
;
!
.
5;
10;
5 !

~..i 4 3
Il est aussi possiblo de doser K+ dans les extraits ainsi prepares,
mais, gen谷ralement, la teneur en potassium des eaux 谷tant faible la dilution
adopt谷e sera de 2C/25 ml afin d'obtenir un resultat plus Pr&is.
Variante
Le potassium, le calcium et le magn谷sium peuvent aussi Qtre dosos 2
l'aide de la gamme etalon complexe plante convenablement dilude.
Dans des fioles jaug谷es de 50 ml prelevor 5 ml de solution 谷talon
complexe plante, ajouter 5 ml de solution de Lanthane standard et 5 ml do solu-
tion de NaCl. Les concentrations obtenues sont alors :
-
-
JT谷min J
TO !
T1 !
T2 !
T3
!
!
No
1
!
!
!
!
T4 ; T5 ; T6 i T7
; l-8 ;
*---
!
K+
; 0 ; 0.4,J 1 ; 5
! 10 ;
!
i 3. I-T-I
!
.
15 , 20
*m
.
-!
.
J
I 4" 1
*A
!
Ca tt I
!
!
, 0
!
0.2 f 0.5 i 1 ; 2 ; 4 ;
6;
o~lng
-
-
!
i
i
J
Mg++ ; 0 ; 0.4 ; 1 , 1.5 !
2!
25i
.
?????
Les prises d'essai des 谷chantillons pour dosage seront les suivantes :
;Conductivit谷
!
!
J
!
!
!
!
i
/-t'mhos/cm
t c250 i
500 !
2500 1
5000 ! 10000! )10000J
!
J
!
! '
!
! Fiole utilis谷e;
!
!
J
!
!
!
J capacite en ml,
25 J
2 5 !
50 J
5 0 ! 50 !
50 !
,
!
!
!
!
!
!
, Prises d'ossaii
1 5 ;
1 0 i
1 0 1
5 i
2 -!
1
1 i
.
.
.
!
!
!
!
, Lanthane !
2.5 ;
2.5 ;.
5;
s j
L--.5
5 !
iSolutioo HC1 2%: 2.5 i 2.5 i
5 !
.
1:
5 f
5 !I
5 ;
!JMasquapt ml
!
!
!
!
2.5 !
2.5 ;
5;.
5 ! 5j .
5 i .
.2. Dosage de Na
-------I---..
Il repr谷sente dans la majoritt dos cas le cation dominant. ll est
dose par 谷mission de flamme en pr esence d'ube gamme relativement concentreo zn
sodium afin d'eviter une dilution de l'谷chantillon. Du fait m@me de son 谷mis-
sion intense, le sodium est sujet h peu d＊interf谷rence lors du dosago par
emission de flamme. Le calcium 角 forte ccncentration peut avoir un effet d谷pres-
sif ainsi que l'acidit谷 du miliau, l'addition d'aluminium en permet la corrvcticn
Le Lanthane et d＊autres terres rares peuvent provoquer une interf谷rence spec-
trale au dosage du sodium.
2.1. R谷actifs etqamme Qtalon
- - - - -
- - - - -
Solution masquant d'Aluminium environ 1000 ppm Al pr谷par谷e 角 partir
d'une solution de AlC13, 0 Hz0 h 6,35 g/l.
Gamme 谷talon : Dans des fioles jaur;谷es de 500 ml prglover les quan-
tit谷s suivantes de solution 谷talon de Na+ 角 1000 ppm, ajouter par fiole 50 ml
de solution de Al 角 1000 ppm et ajuster B volume avec de l'eau distillhu.

＆44
!
, I TBmoin No
; TO ; Tl ; T2
! l-3
i T4
; T5
; T6
; T7
; TE
iT9
i
*-*-*- J
- - P P P-P. -*
1
! Na+ 1000 ppm !
!
!
!
J
J
!
J
J
!
I
, Pt/faole en ml
CI t '
12.5!
5
! 10
J 15
! 20
! 30
! 40
15a !
I
*-*-＆- J
I
1
t
-*-*-*-J P I
!
I
-*-.:
i
J
, Na+ ppm/fiole: 0 I 2 i 5 i 10
f 20
i 30 ; 40
*-
Conserver cette gamme au r谷frigerateur.
2 . 2 . Oogaqc proercment d i t
I- -
M
I
-
-
S e l o n l a conductivitd d e 1'0chantillon 51 a n a l y s e r prdlevsr x m l d e
solution dans une fiole jau 谷e de volume W, ajouber 角 la fiole V/IC! ml de solu-
tien do AlC13 Puis doser Na 9 par 谷mission de flamme avec le bec circulaire 角
569.6 nm (C2H2 = 20 - Air = 40 - Fente 4).
!
i Conductivit谷 ,
J
!
J
I
!
!
,!cLmhos/cm
;
250
!
500 !
2500 J
5000 !
10000 J
10000 !
i
J
J
J
!
J
!
; P.E. x
an ml!
10
;
10
;
?
!
J
5
!
!
!
2
i
l
f
!
I
,Facteur dilu- ,
!
!
!
!
!
!
tion
;
1 . 2 5 !
2.5 !
5 !
10
!
25 J
50
!
!
!
!
!
1
!
! Valeur V en mi
25
;
25
!
-i
!
!
.
25
;
1
.
5o
J
50
;
50
!
dans
P o u r Bambey/lo c a s d e s 谷 c h a n t i l l o n s d ' e a u d u M a e s t r i c h t i e n : x= 5 V = 5 0
IV
11
II
Il
du Lutetien
: x 010
v = 25

DOSAGE DES ANIONS DANS L'EAU
l- Dosaqe des Carbonates et des Bicarbonates
Les teneurs en Carbonate St Bicarbonate des 谷chantillons d'eau est
etroitement li谷e au pH de l'echantillon.
Les Carbonates no peuvent oxistcr
en de?a d'un pH de 8,2 environ et les bicarbonates sont dissoci谷s en dc?a
d'un pH de 4,5 environ. La teneur de l'eau en ces anions est susceptible d'fi-
woluer fortement dans te temps et nIa pas une grande signification agrono-
mique, la determination permet de verifier la validit谷 des rasultats des au-
tres termes de l'analyse; Los 谷chantillons davront Otre analyses dans un temps
tr豕s court suivant leur arriv谷e au laboratoire et les pr谷levemants devront,
de pr谷f谷rence, remplir totalement les bouteilles utilisees.
1.1- R谷actifs : HZ SO4 titrisol N/I0 ou PJ/50
1.2- Mode operatoire
Le dosage est effectud par potontiom谷trie automatique SI l'aide du
combititreur Methom 3 D (se reporter au mode d'emploi de cet appareil, an-
nexe III)
utilis谷 on enregistrement de courbe do titration.
Dans un bdchor propro et sec de 100 ml (forme haute si possible)
pr谷lever a la pipette 50 ml exactement d'8chantillon 角 analyser, noter le pH
de dapart et. titrer par 112 SO4 N/50 si la conductivitd est inferioure 角 250
micramhos/cm
ou si le taux de bicarbonates est inferieur a 4 ms/l, si non
.
titrer par H2 SO4 N/I0 ou prendre une prise d'essai inf谷rieure (utiliser do
l'eau bouillie refroidie pour diluer 116chantillon si la pointe d'谷lectrode
ne trempa pas suffisamment dans le liquide).
1.3- Calculs
- D谷pouiller la courbe de titration et rep谷rer les points d'inflexion
correspondants 角 la neutralisation de chacun des deux anaons concernes.
Si V
= volume de la prise d'essai en ml
N
= normalit de l'acide utilis谷
VI = volume vers谷 pour neutraliser les carbonates
v2 = volume verse pour neutraliser les bicarbonates
VI x N x 1000
me/1 COj-- =
= Xl et mg/1 CO3 = 30 x X1
V
l
V2 x N x 1000
'X2
me/1 C03H- =
=
et mg/l CO-jH-= 61 x X2
V
!
l
*
Remarque: La titration doit otre poursuivie jusqu'角 pH 3,5 environ.
r谷glages : Gammo de mesure : 0
-------> 14 pH
V
papier
=
10 mm/mn
V burette
=
minimum.
.
La dosage peut aussi btre effectue manuellement en pr谷sence do
phenolphtalelne en solution alcoolique 角 0,5$ pour COg" et de methyloranga
a 0,5$ pour C03H'
virages : ph谷nolphtalclno : Roseviolac谷
\\
-------Y
incolore
metylorange
: jaune
. . ..--d.------- )
jaune orange.

44
2- Dosaqe des chlorures
2.1. Dosage potentiom谷trique au combititreur Methrom 30
~-~------~------~---~-"~~"~-~-~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
RQactifs :
Ag NO3 N/I0 ou N/I00 Qtalon - obtenu apr dilution de 1 litre d'eau
distill谷e de 17,3 g/l de Ag NO3 ou de pr谷ference 角 partir de solution
titrisol de Ag NO3.
La solution 谷talon pr谷paree est a tester par titration de 5 ml de
NaCl 角 77,700 g/l de NaCl RP dans le cas de N/ID
-JU do 5 ml de cette solu-
tion diluee 10 fois dans le cas de Ag NO3 N/llJO. Le titre exact du nitrate
d'argent sera ainsi calcule.
Dosaqe proprepemont dit
Utiliser l'eloctrode EA 246. Attention le Liquide de remplieeaqz
de cette 谷lectrode EA 246 est K NO3 satur谷.
en
Utiliser le combititreur Methrom 3D/enregistreur de courbes do ti-
tration, les r谷glages Qtant les suivants :
f Dosage lent
!
!tris precis
.
!
!Dosage + rapide !
!
!
1 /
!
! Aseym?
I ~700mv!10mm/n I 4 B 5mm
,un peu - pr谷cis I
\\＊ % j(Dlt pH/ ＆?05 i trique;
!
!
!
- Lecture au point d'inflexion
- Calculs
Si VI = Qt Aq f!lO3 Vers&e pour temoin (5 ml) de normalite N me/1 de Cl-
v2 = fl
II
II
dchantillon
v o = volume d'谷chantillon en ml
Cl- (mo/l) = V2 X -$/- x VO
!
l
2.2. Dosage manuel avec indicateur au chromate de potassium
-~~-~~~~~-11~~1-~-~~____l_____________l_~~~~~~~~~~~~~~
Reactifs
- indicateur : chromate de potassium 角 lO$
- autres r谷actifs: voir technique potentiom谷trique
- Mode op谷ratoire
Dans un orlen do 100 ml prblever 50 ml d'eau 角 analyser, ajouter
2 角 3 gouttes de H NO3 RP et une pincoe de CaC03 RP puis 3 gouttes do chro-
mate 角 70% titrer au nitrate d'argent jusqu'角 apparition d'une teinte rouge
dOe 角 13 formation de chromata d'argent.
Si u = volume de Ag NO3 de titre N vers谷
on a : me/1 de Cl' =
N x W x 1000
soit
5 0
f
/
me 1 de Cl' = N x W X 20 ot mq/l Cl- = N x V X 710
l

47
2.3. Dosaqo par colorimetrio automatique au Thyocianato mercuriquo
(Cf Annexe I-7)
3 - Dosaqe des nitrates ot realisation d'un extrait sec
La r谷alisation d'un extrait sec, tr豕s simple dans son principe est;
en r谷alite, soumise a do nombreux al谷as dbs 角 la temp谷rature de mise 角 soc
choisie. L'extrait 10 plus utilise ost l'extrait Q 105OC tandis que celui qui
se rapprocherait le plus de la realit谷 (exempt d'eau do constitution) est
celui 角 18OOC. La determination du rdsidu sec 角 105OC permet de coupler cette
analyse avec le dosago des nitrates par colorim谷trio 角 l'acide pheno'ldisulfo-
nique.
3.1. Colorimetrie manuelle des nitrates 角 l'acide ph谷noldisulfoniquo
Resictifs
- Solution d'ureo ac谷tique: uree lg + CH3COOH RP 20 ml + H20
QS? 1:
- rdactif sulfopheniquo: ph谷nol 3g + 20 ml H2SO4 RP, m谷langer peu h peu
en agitant et cn refroidissant pour eviter l'谷kevation de temperature. Pr6-
parer 24 heures avant usagc, ns pas conserver.
- NH40H RP
- 'Solution etalon de td (NOg-) 角 1 g/l N (7,214 Q/l KN03 RP sech谷角. EO"C).
.
de operatoiro
Dans une capsule en verre prelever 20 ml d'谷chantillon 角 analyser
ot 谷vaporer jusqu'角 10 ml environ, traitor parall豕lement 20 ml de solution
N(N03') a O-l-3-5 e$ ID ppm do N prepar谷cs par dilution de la solution m&rc
e 1000 ppm. Ajouter par capsule 5 ml de solution d'uree acetique et aller B
sec a 105OC a l'谷tuve (peser pour dotorminer le r谷sidu sec).
Ajouter au residu 1 ml do r谷actif eulfoph谷nique en mouillant bion
les parois de la capsule et attcndro 10 minutes environ pour ajouter Ifl ml
d'eau distill谷e puis 4 ml do NH40H RP, transvaser en fiole jauges de 100 ml
et ajuster avec de l'eau distilleo en lavant la capsule.
Colorimetror au spectrophotom豕tre Joan ot Constant 3 4100 g en cuva de 1 cm
do trajet optique.
3.2. Dosaqe par colorimetrie automatique au reactif de Griess
(Cf Annexe 1- 11)
4 - Dosaqe des Sulfates
4.1. Dosaqe turbidimetrique manuel
Cette d谷termination est sensible et pr谷cise mais doit btre realise;.;
avec beaucoup de seins. 11 est en particulier indispcnsabln do disposer
d'extraits parfaitement clairs et limpides et de respecter scrupuleusement le,
minutage propose lors du dosage.
4.1. R谷actifs
Solution de ElaC12 角 10% contenant !3,5$ de Turcen 20. Le Tureen est ajout6
juste avant d'ajuster la fiole de fa?on S, 谷viter la formation de mousocs
trop abondagtes. Il peut Qtre remplace par do la gomme arabiquo a 2% en con-
centration finale
ou do la gelatino 角 0,5$ dissoute a chaud.
. HCl, NH20H, &I 1% en milieu aqueux.
Solution etalon de S il 1000 ppm de S prgpar谷c B partir de K2 SO4 RP
?? sech谷 2 heures 角 l'谷tuva EOOC (5,446 g/l).

4.2- Mode op谷ratoirs
Dans des fioles jaug谷es de 25 ml pr谷lcvor x ml d'谷chantillon h ana-
lyser (x varie avec la conductivit8) et O-l-2-3-4 et 5 ml d'une solution dz
S 角 40 ppm de S prdparde par dilution de la solution m$re (10 ml de S & 1000
/250 ml de solution). Ajouter de l'eau distill谷e jusqu'角 un volume de 20ml
environ et 1 ml de solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, agiter lgg豕re-
ment et placer les fioles 角 proximit谷 du spcctrophotom豕tre Jean ot Constant.
Mettre en route le Spectrophotom豕tra, rdglcr le z6ro Bloctrique ot
le z谷ro optique 角 travers l'eau distill谷e en cuve de 2 cm de trajet optiquti,
r谷gler la vis d'谷talement au minimum,
PrBparer, sur agitatour magn谷tique tournant, dans 1 bkher de 150
ml, 100 ml de solution de Bac12 角 laquollo on ajoute 1 ml de solution do S &
1000 ppm (le pracipit6 do Ba SO4 form谷 jouera le r?ble d'initiateur de pr&ci-
pitation).
Ajouter alors de 3 minutos on 3 minutes oxactemcnt en utilisant un
chronom豕tre de prgcision 2 ml de solution de BaC12. ComplBtar 角 volumo avec
de l'eau distillgo, agiter 2 角 30fois 谷nergiquement puis colorim谷trcr au bout
de 6 minutes exactement 角 4 200 A. Il est n谷cessaire pour cette partie de
disposer do 2 oporateurs travaillant en bquipo, le premier ajoutant ica3c12
et ajustant les fiolos tout en donnant le rltop'~
de dosaga au second qui fait
les lectures au Jean et Constant.
Tableau des prises d'essais x = f(t eneurs csp谷rdes en SO4--)
i Teneurs esp6rGe~ J
j en SOq*me/l
; \\0.5 / (1.0 j (2.0 j (2.5 j (5
j (10 f ( 20 j
.
I
I
P.E. en ml
20
f 10 ; 5 ; 3 f 2 f 1 f 0.5;
!
i
- Calculs
-La gamme 谷talon (D.0.J. et C. =
f (quantit谷 de S en
*g/'fiolo
de dosagel! est tracge (points 谷talons 0 - 40 - GO - 120 - 160 et 200
],/tig de
S/fiole),
Si N correspond au nombre de
rtg de S/fiola pour un Echantillon dont la
priss
t
d'essais
a 谷t&
x ml on a :
1
mg/ SO4- = M x --$- =
xl
I
l me/1 SO4-= Xl46
- Cas des 谷chantillons pr谷sentant un trouble
Les 谷chantillons d'cxtrait salin de sol qui n'ont pas G?t6 clarifi谷s
par les techniques d谷crites pr6c谷demment prasentcnt parftiis un trauble.Nous
avons remarqug qu'il est possible de les clarifier par addition d'oxyde do
Lanthane en milieu chlohydrique sans que ce traitement g0ne la d谷termination
turbidim8triquo dos sulfates. Dans ce cas il sera bien sOr indispensable de
traiter toute la s谷rie d'8chantillons ainsi que les Etalons correspondants
de la m0ma fa?on. Le mode op谷ratoire recommand谷 est le suivant :

- Dans des fioles jaug谷es de 50 ml pr13lovor x ml d'谷chantillons 角
analyser ou O-2-4-6-8 et 10 ml de solution etalon de S 角 40 ppm. Ajouter 2,5
ml de solution standard d'oxyde de Lanthano, ajuster 角 volume avec de l'eau
distill谷e et laisser flocular, filtrer sur filtre rapide sec en recueillant
en rdcipient propre et sec et en rejetant les premiers ml de filtrat qui ser-
viront c1 laver le filtre. PrBlever alors en fiole jaug谷e de 25 ml 20 ml du
filtrat prdcddent et traiter alors comme des Echantillons clarifi谷s (ajout
de NH20H et dosage Fpdt). Pour 13 gamme 谷talon se r谷fgrer & O-80-160-240-320
et 400
qg de S par fiole de 50 ml.
/
4.2- Dosaqo par nCph6lom谷trie automatique
Ce dosage a l'inconv谷nient d*@tro relativement peu sensible et
devra donc n'谷tro fait que sur des 谷chantillons riches en sulfatos(Cf Annoxu
I-11).

A N A L Y S＆E
D E S
P L A N T E S

il
c
MINERALISATION PAR VOIE SECHE - METHODE DU I.I.I.
'/
:<
5
t
. .
. -.
7- Principe
Le Comite Inter-Instituts qui groupe divers organismes a mis au point
une m谷thode de min谷ralisation des plantes par voie skhe suivie de volatilisation
de la silice par llacidemdPk@w. qui pernet le dosage des 谷16ments majeurs
et de certains oligo-谷kkents. Cette mkthode appliqu谷e en comparaison avec
d'autres techniques sur des 谷chantillons tests de v谷g谷taux divers a permis la
c&ation d'谷chantillons de r谷f谷rences.
2- Mat谷riel sp谷cial
.--
. Pour Q moufle avec possibilit谷s de r&ulatlon
et moufle en silice
- Capsules en platine de 30 ml environ.
3- R谷actifs
- Solution d'oxyde de Ienthnne: 43,868 de Ie2O3 + 80 ml. de HC1 RP POLIT? 2
litres de solution. Cette solution contient 1,87% de Is,
- Acide chlorhydrique p.a. 12 N
.. Acide chlorhydrique p.a.
6 N (diluer de moiti谷
l'acide du commerce)
- Acide chlorhydrique a 2% (20 ml de HC1 RP/litre)
- Acide fluorydrique p.a. 40%
4- Mode op谷ratoire
4.1. Min谷ralisatiosopement dite
-- ---
Dans des capsules en silice de 30 ml 角 bec verseur peser exactement
lg de poudre v谷g谷tale pr谷alablement s谷ch谷e une nuit 角 l'谷tuve 角 80～C. Porter au
four 角 moufle puis incin谷rer en montent progressivement la tem*$.t;L@e $f?:,bopa
2 heures 角 200* puis 1 heure B 300～C puis 2 heures environ 角, 450～C-5OO'C en ne
d谷passant pas cette temp谷rature finale pour 谷viter la volatilisation de certains
oxydes. Les cendres parfaiteT,!ent min谷ralisdes doivent &tre blanches ou gris trks
clair.
Humidifier les cendres avec quelques ml d'eau distill谷e puis ajouter
avec pr谷caution 1 ml de HC7 au 1/2 t.smrle r谷sidu 角 l'aide d'un guide de fil-
tration. Filtrer sur filtre;hWmide BXJ s w?ndri rapide a W mm en recueilkant ien
fiole jaug谷e de 50 ml. Lever la capsule sur filtre par de l'eau distill谷e ti豕de
jusqu'角 obtenir un volume d'environ 25 ml dans la fiole.
R谷cup谷reralors le filtre et le placer dans la capsule en platine puis
incindrer au four 角 moufle a 6OOOC jusqu'角 disparition du filtre. Reprendre les
cendres par 5ml
d'acide flwrydrique et 谷vaporer totalement cet acide sur
bain de sable 角 150～C environ. Ajouter alors dans les capsules en platine 1 ml
de HC?1 au 1/2 puis filtrer & nouveau sur filtre rapide et humide en recueillant
dans la m&ne fiole jaug谷e que prdcddemment et en rin?ant sur filtre psr de lleau
distill8e. Ajuster & volume avec de l'eau distill谷e. Cette solution (A) servira
de base pour 1s d谷termination des til谷ments majeurs et des oligo&ltsments.

Remarques importantes
Dans le cas o迄 llanalyse porte sur des 谷chantillons pauvres en Silice
(grains en g谷n谷ral, feuilles de mil, jeunes plantes, tiges et feuilles dfarachi-
de, tige de mil ou de sorgho dont la teneur en Si02 est inf谷rieure ZL 3 ou Jr$),
le traitement 角 l'acide fluorydrique est inutile, il sera possible a ce moment l&
de reprendrel?s cendresde pr谷mi豕re mindralisation psr 1 ml de HCP RP et d'ajuster
角 volume par de l'eau distill谷e.
Dans le cas o迄 la dktermination des cendres totales est demand谷e, tarer
la capsule de min谷ralisation ensilice
(PO) et peser la capsule contenant les
cendres apr豕s min谷ralisation (Pl) on a : $ CW&FfX totales = (Pi-PO)lOO.
Dans le cas o迄 la d谷termination de la silice est demand谷e, tarer les
capsules en platine (P3) et peser cette mgme capsule apr豕s incin谷ration du fil-
tre (P4) on a : $ Si02 = (P4-P3) 100.
4.2- Dosage des 谷l谷ments
4.2.1 - Dosage de P : Ltion l?O4-§ est dos谷 par calorim谷trie automatique au r谷actif
de Misson (complexe jaune phosphovenadomolybdique) dont le manifold de dosage
est decrit en annexe (1-8)
La gamme utilis谷e est la suivante : Dans des fioles jaug谷es de 200 II~. mettre
les quantit谷s d谷finies dans le tableau suivant.
---a-- _I
-----e-
!
!
T谷moin no
; TO ; Tl
; TP2
; T3 ; T4 ; 115 ; T6 ; '117 ; T8 ; T9 ;
-.~.-.-*--.-'-.-.-.-.--.
!
!
!
, ml Solution P 角 ! o i 2 ! 4
!
!
!
!
!
!
0
!
.
!
1000 ppm
.
! 8 !12
! 16
! 20
! 24
! 28
! 32 !
1
1
I
9
!
9
1
1
I
9
!
*~~~*~＆~~C*~-~*-*-*-
!, Teneur en.2
!
!
!
!
0
!
!
!
!
!
!
.
! 0 ! 10
! 20
! 40
! 60
0 80
! 100 ! 120 ! 140 0 160 !
mm
!
1
9
9
I
!
9
9
9
9
9
9
＆-.___.-I.__.-.-＆-.-.I.-.
; % P plante
.
; 0
jo,o5 ; 0,PO; 0,201 0,301 0,4Oj 0,50; 0,60; 0,70/ 0,801
Ajouter 4 ml de HC1 RP et compl谷ter 角 volume avec de l'eau distill谷e.
4.22- lhsage de K - Cs - M&
3'
Dans des fioles jaug谷es de 50 ml pr谷lever 2 ml de solution (A) dans le
cas g谷n谷ral et 5 ml. dans le cas des grains, ajouter & l'aide drune pipette auto-
matique 5 ml de solution .standardde Ienthane et ajuster B volume avec HC1 a 2%.
Doser K, Ca, Mg par 谷mission de flamme (K) et par absorption automatique
(Ca-Ng) en se r&&.nt 角 une gamme +alon pr谷par谷e par _ dilution de 10 fois d9une
gamme 谷talon concentr谷e par HC1 角 2% en $r&sence de 1% du volume de la fiole de
solution standa;rd, de Lanthane (utiliser les m那mes rkactifs que pour la dilution
des 谷chsntillons).
~paration de ln,gamme 谷talon.concentr谷e
: Ilans des fioles jaug谷es de
200 ml mettre les quantit谷s suivantes.

.
--
---
Cl
f T2 .! 113 ; T4 -!I T5
!
--
-w
_I_*-*F-＊
!
!
;y;
40 60 ; 80
!Quantit谷
0 i
de SO~U-! K
;
0.8 2 10
;
;
; 24,
--nF_-p＊

i ;
-.-;-W-.M;-, '-; -; -; -; -; -;
!tion 谷talon m豕re ! Ca
12 ; 16 ; 20 ;
!角 1000 pp19/fiole
ajouter B chaque fiole 4 ml de HC1 RP et ajuster 角 volume avec de l!eau distill谷e,
Apr豕s dilution de 10 fois pour obtenir la solution de travail, leseoon-
centratiomobtenues sont :
.
; Ca ; 0
j0,010~0,025~0,050j0,100~0,200j0,300j0,400~0,5~0~
*--v*-..*---- -*--PsImL
!
＆$pdllS§
1
j0,02~j0,050;0,075/0,100~0,12510,150i0,2M~0,250~
.L
*---',,. -
L-'
.4,2,-r, I.kxxwa de
.-
Ns§
.-
Cette ddtermination est parfois demand谷e, elle est effectu谷e ~~1s ahoto-
m谷trie de flamme sur les &~BBS &r&~~que~~e~.uki&& m ZCi d谷t~~k~ion.
ftc K, Cl, nfg .
I~L ga,mms,
4 t h 1 o a estp:-谷par谷e de la fa?on suivante I
Dans des fioles de 200 ml prdlever les quantites suivantes de solution
谷talon de Na+ B 7000 ppm de Na.
Ajouter par fiole 4 ml de HC1 RP et compl谷ter 角 volume avec de l'eau distill谷e.

Apres dilution de 10 fois 角 l'aide desr谷actifs utilis谷s pour la
dilution des 谷chantillons en milieu contenant 10% du volume de la fiolo en
solution standard de Lanthane, los teneurs des Qtalons en Na+ sont :
!
T谷moin no
I
!
I
!
I
TO I Tl ; T2 f 13 ! T4 , T5 , T6
!
I
"/
!
!
!
!
;
1
Na+ N/ppm/fiole
I
5 * 10 , 75
! 20 i
!
!
O!
'!
2!
! !
.
!
?
f
,Cas g谷n谷ral! 0
I 0:125; 0.250; 0.625; 1.250; 1.875; 2.500;
i $ Na plante ;
*--*
!
I Grains
0
; 0.050; 0.100; 0.250; 0.5003 0.750; 1.000;
i
!
Remarque : Pour tous ces dosages (K, Ca, Mg, Na), il est possible d'utiliser
le syst豕me de dilution automatique et le passeur d'谷chantillons "Autc 200" du
Spectre AAS P.E.306. Dans cc cas, il faut directement remplir le porto-godets
orange avec les temoins concentres en completant Bventucllement les 10 postes
indispensables 角 l'aide d'eau distillee. Los 谷chantillons (solution A) sont
places dans les autres godets, tous les 20 ou 30 Qchantillons. On amenago
une rangeo vide pour pouvoir ddplaccr la gamme 谷talon. Le liquide de dilu,tion
utilise est la solution standard de Lanthane dilu谷e 10 fois avec l'eau dis-
till6e.
Ne pas oublier qu'角 l'instant T le syst豕me pompe de l'谷chantillon
N, "integro" llQchantillon N-l et inscrit le r谷sultat de l'谷chantillon N-2.
Le temps de pompage est de 60 secondes, celui d'int谷gration de 10 secondes,
Il est possible d'utiliser l'enregistreur "Hitachi" du chromatographe, en
sortie de lecture.Dans
ce cas (position Recordcr l-3 ou
Damping 2 - jouer
,sur la sensibilit谷 de l'enregistreur),
谷 est le su
4.2.4. Dosaqe des Oliqo-谷l谷ments : Fe, Mn, Zn, CU
Ce dosage est fait directement sur les solutions (A). Il est fait
dans tous les cas par absorption atomique, mais il faut signaler que dans
le cas du fer, il peut &tre fait par calorim谷trie automatique au TPTZ (Cf.
manifold Annexe I-4).
La gamme 谷talon de dosage est poeparee par dilution de 10 fois,
d'une gamme 谷talon concentr谷e, 角 l!aide desr谷actifs utilises pour la s谷rie
d'谷chantillons 角 analyser.

il'eneur de lt9.' Fe
! conaentr谷e! LvU1
I 2 1 '"
9 L"
I PJ
I 4"
9 '"
9 OU
) .lu f WV
,
.-.-.-.-.--'--.~.~*--.
! en ppa
!
!
!
t Zn
I 1. ;?j3;4;5;6;7;8
.
;1g ;
- - - -*----*--*----*-'en
! . . *.
I
;cu
;
0,l; 0,2 ; 0,4 / 0,6 ; 0,8 ; 1,2 i 1,5 ; 1,8 ; 2,0 ;
'-- -,- :
-*-"A-..-
!
! Fe & ! ,
r~i.i,-,-o,,!,,I.,-i~~-i
ml de solu-
0 I tu
-*-
!tion 谷talon
!pour 200 ml
8
; 10
!de t谷moin
!!!
角 chaque fiole obtenue ajouter
ml de HC1 RI? (milieu HC1 角 4s i
!
s._I------a
!
----j-
-..-- -...e_,
--.-.-m-----e
Til-
io,5i, ; 2 ; 3
!
1
!
r
0
r
!
cl!
0
0
!Concentra- ! J-e
---A-"-; 9 -*---1 1
!tion obtenui
niuom u$iIki-l BS3
;0,5;
1
;
2 ; 3
-＆-. ---w---
t sation: 51il !
!sol.谷talon ! Zn
; 0,l i 0,2 ! 0,3 ; 0,4
!m&re/50ml ! CU
; 0~01; 0,02; 0,04; 0,06
!avec HC1 4%!
m Zn 角 200 pprr : en fiole jaug谷e de 200 ml pr谷lever 4Oml de Zn h. 1000 ppm
?k* CU 角 20 ppm : en fiole jaug谷e de 100 ml pr谷lever 4 ml. de CU 角 1000 ppm
Toutes les solutions m豕re 谷talon sont pr谷par谷es 角. par-tir de solution titrisol
Merck 1000 ppn,
Les concentrations en oligo-谷l谷ments dans la plante dans les conditions
a~qKi~ c .s de travail sont :
.
. .
,
! .
. .
:.
.,
r
＆..
.

.

.
:.
*
-w...
.
.
., : _
r
.
.
.
.
.＊ :
t .:＆5
＊
:
:
: p
.. M_... 2 _ ＊ ~ .
_
,,_
＆.
.
.
.
.
§
,.
i : .:::

MINERALISATION PAR VOIE HUMIDE ROUR DOSAGE DE P, K, Ca, Na, Si02
Cette technique peut &tro utilis谷e pour doubler, le cas 谷ch谷ant,la
mdthode du C.I.1.
qui est limit谷o par la disponibilito du four 角 mouflc.Eilu
utilise un mat谷riel refativement courant et peut E!tre Utilis&e pour d'assez
grandes s谷ries d'analyses.
1 - Principe
La mati豕re vag谷tale est min谷ralisde par attaque nitro-perchloriquc
角 chaud, l'exc豕s d'acide est d谷truit pour 谷viter les interfdrcnces au dcsagc
par absorption atomique et les Echantillons repris en milieu chlorhydrique
sont dos谷s selon les techniques d谷j角 ddcrites.
2 - R谷aatifs
- Acide nitrique HP (65$ en poids)
- Acide pcrchloriquo HP (60% en poids)
- Acide chlorhydrique dilu谷 au 1/5 (200 ml de HC1 RP/litre)
- Acide chlorhydrique dilu谷 角 2% (200 ml de HC1 RP/litre)
- Solution de Lanthane
( 43.869 de La203 + 00 ml HC1 RP)
pour 2 litres de solution
3 - Mode op谷ratoire
Posar dans des matras de 100 ml lg exactement dc poudre v6g8tnlo
finement broy谷e pr谷alablcmcnt s谷ch8e 角 l'谷tuve'& 8OOC. Ajouter 7 ml d'acide
nitrique 65$ p.a. et 3 ml d'acide perchlorique GO$ p.a., couvrir d'un pantin
et laiser reposer une nuit. Le lendemain !&ottre sur les rampes d'attaque 谷lac-
triques et chauffer doucement (Simmorstat 3 ou 4) pendant 1 heure environ,
puis augmenter progressivement l'allure de chauffage (simmcrstat ib 6 ou 8)
jusqu'角 ce que le,, liquide. d'attaque paraisse incolore, chauffer alors tr8s
fortement jusqu'角 apparition de fumges psrchloriqucs blanches (1/2 hcuro un-
viron), la dur谷e totale de 13 min谷ralisation est de 3 B 4 heures environ
(liquide et r6sidu d'attaque incolores). Ajouter aprbs refroidissement cnvi-
ron 10 ml d'eau distilldc & la pissettc, chauffer ldg豕roment le matras puis
filtrer sur filtre rapide humide $ 90 mm, recueillir le filtrat en fialu jau-
g谷e de 50 ml, laver le matras sur filtre par de 1' eau distillgc ti&dc et ajus-
trr 角 volume avec de l'eau distill谷e apr豕s refroidissement (solution A?.
Dans le cas o迄 la d谷termination dc la silice est demandde, incin谷-
rer le filtru B 8OOOC dans une capsule en silice pr谷alablement tarFse, peser
apr豕s refroidissement et en d谷duire la teneur en Si02 de l'谷chantillon.
Reprendre 20 ml du filtrat pr谷cddent dans un bdcher de 50 ml et
porter sur plaque chauffante & 105OC, 谷vaporer 角 sec. Reprendre lo rosidu du
b谷cher par 5 ml de HC1 dilu谷 1/5, chauffer 谷ventuellement l谷gt%rement pour
aider 角 la dissolution du r谷sidu et transvaser en fiole jaug谷e de 50 ml i-?n
lavant le b谷chcr avec de l'eau distill谷e, ajuster 角 volume avec de l'eau dis-.
tiLl&e (Solution B).
Sur cet extrait doser P par colorimatrio automatique au phgsphomv-
lybdkte d'ammonium avec rdduction 角 l'acide ascorbiquc 角 chaud du complcxz
form谷, avec le tube de pompage Echantillon orange en utilisant la gamme 谷talcn
d谷jh d谷crite pour le dosage de P total planto en se limitant B T6 (Cf. Annoxe
I-6).

!
!
! Temoin numero
TO
;
＆l-1
) T2
; T3
; T4
;
T5
; T6
;
I
!
j%Pd ans la plant
; 0.125; 0.25 1 0.50
; 0.75 f 1.00 ; 1.25 ;
f
O
!
!
i
I
I
i P ppm Fiole (rappel): 0 I 10 , 20 i 411 ! 60 I 80 I
100 i
.
Pr谷lever en fiole jaug谷e de 20 ml 2 ml de solution El (5 ml dans le
cas des grains) et ajouter 角 la pipette automatique 2 ml de solution standard
de Lanthane, completer 角 volume avec HC1 角 2$.
Doser K et I'Ja par 谷mission de flamme et Ca et Mg par absorption ato-
mique en utilisant la gamme Qtalon d谷crito dans la m谷thode de mineralisation
par voie sache.. La dilution finale atteinte 谷tant idontique les teneurs de la
plante en cl谷ments majeurs correspondant aux t6moins sont les m谷mes que pour
la mineralisation par voie seche.

MINERALISATION SULFO-PERCHLORIQUE POUR DOSAGE DU PHOSPHORE
. .
:
;
.._, : !※; _
:
I....
.§
I ,:
.., _,
e t
Cette technique de min谷ralisation par voie humide est tr谷s rapide/bien
adaptee 角 la grande s谷rie quand la demande d'analyse porte sur le Phosphore ex-
clusivement. Elle peut avantageusement Qtre coupl谷e avec la technique d'extrac-
tion 角. HC1 dilu谷 dans le cas o迄 P, K, Ca, Ng, Na sont demand谷s.
i-. Mode op谷ratoire
Dans des matras de 30 ou 50 ml peser 100 mg exactement de poudre v谷g&
tale pr谷alablement s谷ch谷e Ei 80'C. Ajouter 1 ml d'acide perchlorique (60% ~.a.)
et 2 ml d'acide sulfurique R.P. (d = 1,83). Min谷raliser sur les rampes chauffantes
谷lectriques adapt谷es en chauffant d'abord doucement (1 heure 角. simmerstat 4) puis
plus fortement (2 heures environ 角 simmerstat 8 ou 109. Le r谷sidu et le liquide
d'attaque doivent &tre incolores. Apr豕s refroidissement ajouter a la pissette
environ 20 ml d'eau distill谷e et laisser refroidir 角 nouveau. Puis transvaser en fio
fiole jaug谷e de 50 ml en rin?ant le matras avec de l'eau distill谷e., Dans le cas
o迄 l'on utilise de matras de 30 ml, il est possible de jaug谷r zes matras 角 40 13
et drajuster directement au trait de jauge dans les matras. Apr豕s homog谷n谷isation
des liquides doser P par calorim谷trie automatique au phosphomolybdate d'ammonium
apr豕s r谷duction des complexes par l'acide ascorbique 角 chaud (Cf annexe I-6)
)
en utilisant le tube de pompage orange pour l'Gcha.ntillon.
l3n cas de transvasement en fiole jaug谷e de 50 ml, pr谷parer la gamme
谷talon en fiole jaug谷e de 250 ml ~elo~.le..~7Cab3eau-su~~nnt et ajoutant par fiole
10 ml de H2SO4 R.F., dans le cas d'un ajustement en matras jaug谷e & 40 ml, pr谷-
parer la gamme 谷talon de la m那me facon en ajoutant 角 ch?~ue fiole 12,5 ml de
H$o4 R.i. Ajuster & wlti awso Ade*.l*:@,w distiXl~~k~~
.-.-.-
i T谷moin no
j0,100~0,200~0,400;0,600~0,800j1,00
;
.---L
.
--11--^-4-..-,1_
----,:pn
;s P p1t cas Watrasl~ ; 0
~0,0%0~0,160~0,320~0,480/0,640~0,800~
*_
w--＆----"----L-m-m-.--- -me.- - m.-A--,-i,'y'
. Doser le phosphore par colorim&ric wto-atique au phosphomolybdate
d'ammonium (c:F Annexe I-6)

DOSAGE DES ELEMENTS MAJEURS APRES EXTRACTION EN MILIEU ACIDE
-SS
1) W.ncipe
Dana le cas o迄 la demande d'analyse comporte seulement la dete!?nina-
tion de K, Ca, Mg, ?Ta, il est possible d*extraire ces 谷l谷ments sans mineralisa-
tion pr谷alable des 谷chantillons, 角 l'aide de HC1 tr豕s dilu谷. La compar&ison de
la teahnique utilis谷e avec celle du C.I.I. (谷chantillons de r谷f谷rence) a montr谷
que les r谷sultats pbtenus 谷taie9 tr豕s proche des valeurs de referenw bien que
pour le Calcium et Magn谷sium ils soient l谷g豕rement inf谷rieurs
2) R谷actifs
- HC1 environ 0,1 N - Diluer 120 fois l'acide RF du cozmxzce (8,3ml/litre)
. Solution skndard de Lonthane
., 43,86g de Ik+O3 + 80 ml HC1 RP -I- R20 QSP
2 litres
3) Mode op谷ratoire
Dans de petits pilluliers en plastique ou en.verre de 30 ml peser exac-
tement 100 mg de poudre v谷g谷tale finement broy谷e et pr谷alablement s谷ch谷e a l'谷tuve
角 8OOC. Ajouter exactement h la pipette 20 ml de HC1 0,1 N puis agiter de temps
en temps (tous les 114 d'heure environ) ou mettre sur agitateur va et vient pen-
dant 3 heures au minimum. Apr豕s agitation, filtrer sur filtre sec en recueillant
en r谷cipient propre et sec.
Prendre une aliquote de 2 ml du filtrat (5'ml dans le cas des graines
d'arachide) puis les mettre en fiole jaug谷e de 20 ml, ajouter 2 ml de solution
skando;l?dt de Ienthane et compl谷ter 角. volume avec HC1 0,1 N.
Doser K, Ca, Mg, Na par absorption atomique et 谷mission de flamme, par
rapport 角 des li&G.rxz A.'
pr谷par谷es 角 partir des gammes dtalons concentr谷es
plante .d&j角. d, .,G ..Q.:T.: i t 豕 Jilu谷es 10 fois 角 l'aide de HC1 0,l N et contenant
10% du volume en solution k
s andard de Ianthane. Les teneurs correspondant
R.
ces etalons dans les plantes extraites par HC1 0,lN sont donn谷es au tableau sui-
vant s
- - a - - - - - - -
- -I--.,.m --_l^--.
!---
!
T谷moin no
!, TO !1 Tl ; 1＆2 ; T3 ; 'PS ; '115 ; T6 ; T7 ; T8 ;
---.- __*---#.-*- -'-'-'-:-~'--'-'
!! % 4ltcken-t;
iK
; 0
; 0,08j 0,203 1,OO; 2,00;.3,00. 4,OO; 6,001 8,OO;
*-*- .-* - - - - - - -
.-meBS-*--.-~~
! plante
!
!
! caa g&&al
! Ca , 0 , 0,4
!
; 0,101 0,201 0,40; 0,8Oj 1,201 1,60f 2,001
.*~--*~*~I._*--*~* -*--*--
!
?
; Mg
; 0
; 0,08j 0,2Oj 0 , 3 0 1 0,4Oj 0,50; 0,60; 0,80; 1,001
*-
--*--Pm-I*p*-mP-P*-*
!
! % OlQment
;K
,; 0
. .
~0,032~0~080~0,400~0,800~1,200j1,600j2,400~3,200~
!
*-
I----*P*;I- - * m s . - - . - ＆ - * - - -
i Ca
! plante
; 0
~0,016j0,040~0,080j0,160~0,320~0,r,80~0,640~0,800~
*-*va -----P*-*P-P*P*
! trgrainsft
!
~0~032~0,080j0,120~0,16oi0,200~0,2~~0~0,320~0,400~
L§-..- *
A.-

DOSAGE DE L'AZOTE TOTAL DES PLANTES PAR MINERALISATION KJELDALH %'
1 - Principe
La methodc utilis谷e est celle do la digestion selon Kjcldalh des
bchantillons de planto$;uivie
d'une ddtermination colorimbtrique de l'ammonium
form谷, La mint;ralisation solon la m谷thode "Kjoldalh" consiste en une attaque
dc: la solution vegetalc pas l'acide sulfu rique bouillant en prdsonce do sels
et de catalyseurs ayant pour effet d'augmenter la temporature d'谷bullitiondo
l'acide sulfurique et d'augmenter la vitesse d'oxydation de la matierc organiqu.!
Cette attaque est amelioreo pour lus compos車s pr谷sentant des liaisons N-O ou
N-N par addition d'acide salyciliquc.
2- Materiels
- Matras Kjeldalh do 100 ml
- Rampe 角 min谷ralisation B zhauffago blectrique regularis谷a par simmorstat
- Manifold de dosage de NH4
au dichloroisocyanurate de sodium.
3 - Produits
- Catalyseur de Dumazcrt de Marcellot
- Reactifs pour dosage calorim谷trique do NH4+ au dichloroisocyanurate dz
sodium (voir annexe I-2)
- Solution m豕re 角 1000 ppm N.
Secher h l'谷tuve 角 70-G OoC 5g de sulfate d'ammonium RP, pendant 2 heures.
Peser dans une fiole jaug谷e de 500 ml 2,3572g de sel s谷ch谷 et ajuster 角 vo-
lume avec de l'eau distillea.
4- Mode operatoire
Dans des matras de 100 ml poser 200 mg ds poudre veg谷tale prealable-
ment sech谷e 角 l'谷tuva a SOOC,
ajouter 5 ml d'acide sulfurique et une mosurottc.
de catalyseur de Dumazert de Marcellot couvrir le matras par un pantin et le
porter sur rampe chauffante puis chauffer l6gGrement (S 角 3 ou 4 environ) puis
augmenter le chauffage jusqu'角 obtenir un liquide de digestion incolore, lais-
sor enfin 角 ebullition douce pendant 2h onwiron, laisser refroidir puis trans-
vascr quantitativement en fiole jaug谷e do 100 ml ou si l'on dispose de matras
jaugdEs 角 125 ml ajuster 角 volume avec de l'eau distilleo.
--- ---_--.- -_. ---. . . --
r
-- -.- - --- - -.-.-. --. . .- .-... -- -._---.-- ＆.?.§ --.- .-._ .- -
1
; P;i0 Tknloin
i TO
y Tl
iT2
_.
. rn'?'
j T4
;T5 iT6
; T7
; T8
]Tg ; y?0 E1
; 5 ; 10 ; 20 1 30 ; JO ; 50 ; 60 ; 70 ; 80 ;
100 ;
;------'
.-*-
I
*-*-- -*II_.---*w.-. --.e *Ispr
0
!
;Teneur ;Fiole p "0 't 035 i 0,5 i 1,O 1 1,5 ; 2,0 ; 2,5 ; 3,0 ; 3,5 ; 4,o ; 5,0 ;
i en N
;--. -;---i-'.--'p' -.-~U_I--~-~I~ -*-*- -*
,pl<antQ
; kL!Ttras; 0
r OJ2j 0,63j 1,?5j 1,88f 2,5Oj
e----i,p.....:,- -._ ..-i - :..._ _
3,130; 3,751 4,38; 5,oo; 7,50;
-. ~ '
.-".-.e -.-_-- ---- - c-m .._----_-_.- - . -_--.-_ 1. __-, i-- -I ,____.
Doser l'ammonium 角 l'aide du manifold decrit B l＊annexe I-2.
Compte tenu de la sensibilit谷 de la mithode de dosage, il est rdcom-
mand谷 d'utiliser le tube de pompe E.2 pour les 谷chantillons des teneurs inf6
risure% 2,5$ en N et le tube E.I.
pour les autres 谷chantillons, dans le
premier cas on se limitera 角 T6, dans le second on ne mettra pas sur la pla-
teau les t谷moins Tl, T3 et T4.

DOSAGE DES ELEMENTS MAJEURS DANS LES PLANTES PAR ATTAQUE KJELDAHL
1 - Principe
La mati豕re organique est min谷ralis谷e par oxydation 角 l'aide d'a-
cide sulfurique st d'eau oxyg谷n谷e en pr谷sence ds sulfate de sodium comme
catalyseur. Les BlBments majeurs sont dos谷s sur le mingralisat par colori-
m0trie automatique (N-P), 谷mission de flamme (K) et absorption atomique
(Ca - Mg).
2 - R谷actifs
- Acide sulfurique RP 36 N
- Sulfate de Sodium anhydre (Merck 6649)
- eau oxyg谷n谷e 角 30 volumes (pr谷par谷e par dilution de 277 ml, de H202 角
35% (RDH N"lE!304) 角 1 litre avec de l'eau distill谷e).
- Solution de base pour constitution des gammes 谷talons contenant 05; de
H2 SO4 RP et 2,67$ de Na2S04.
- Solution standard de Lanthane: 43,iltjg de La203 t 80 ml HC1 RP pour
2 litres de solution. Cette solution contient l,e7$ de La.
3 - Mode opgratoire
3.1- MinBralisation
- Peser dans des matras de 50 ml jaug谷s 角 75 ml, 150 mg de poudre
v谷gdtale pr谷alablement s谷ch谷e au moins 2 heures 角 l'etuve 角 ROOC. Ajouter
successivement 3 ml de H2 SO4 RP, lg de Na2 SO4 (pos8 B la balance au l/lOg>
et 3 ml d'eau oxyg谷n谷e 角 30 volume.
-Couvrir 1es:matras d'un"pantin"
et porter sur rampe chauffante 5
simmerstat 10. Au bout de 2h 1/2 environ l'attaque doit &tre terninge (li-
quide d'attaque
tr豕s
clair), il eat rccommand8 d'agiter de temps en temos
les matras pour d谷coller les particules de mati豕re organique pouvant rester
sur les parois. Laisser refroidir environ 20 minutes puis ajuster h volume,
en rin?ant le pantin,avec de l'eau distillge, homog谷n谷iser en bouchant le
matras avec un bouchon en caoutchouc.
3.2- Dosaqe de l'azote
- Utiliser le manif角ld au dichloroiSocyanurate de sodium pour dosa:;o
de l'azote (cf. annexe I-2) avec 10 tube de poapqge:..E3.11 sera possible
d'.utiliser la cuve de 1,5 cm de trajet optique.
- Gamme 谷talon: Elle est pr谷parSe en milieu H2 SO4 角 4% dans des fioles
jaug谷es de ICI0 ml et comprend les points suivants :
! T谷moin No
!
!
!
2;
;
3 4
5
!
!
!
f
; 6,
I O !!l
.-f- .----
!
,ml. H2 SO4 RP
!
4
1
4
!
4 ! 4 I ri
!
4
4
! !
!
!
!
1
!
!
!
!
!
I
!
1
I
!
1
I
I
- -SP - - - - ---*
!
!
I
!
!
!
I
1
,ml sol.ution 谷tal06
;N 角 1000 ppm
i
0
!
1 2 4 ! 6
! !
!
8 ! 10 !
!
l
I
!
!
1
- -*-*-
.
!
f
!
!
!
l
!
!
! Teneur en N
! 0
! 10
! 20 ! 40 ! 60 ! EO l 100 !
, solution
I
1
1
f
1
f
1
-
-
:--
*-*
i $ N plante
]
0
f 0.5 i 1 ; 2 , ! 3 ! ,
4
I 5 ! ,
s
1

3.3- Dosaqe du phosphore
- Utiliser le manifold de dosage par r谷duction du phosphomolybdato
d'ammonium par l'acide ascorbique 角 UO～C (cf. annexe I-6) dans sa version
modifi.Eie (B), avec les r谷glages suivants : cuve 1,5 cm de trajet optique
F B
Expansion 2
- Gamme Qtalon: Elle est pr谷par谷e en milieu H2 SO4 角 4% dans des fioles
<jaug谷es de 10Q~11 et comprend less points suivants :
!
, T谷moin no
!
!
!
,iml H2SO4 RP/fiole !
!
!
I
1m1 solution P 角
!
0
6
! 8
,100 ppm/fiole
f
!
＆!
!Teneur en P
wm
6 ' 8
f
0
I
!
: % P planta
0
0.3 ; 0.4
.!
3.4- Dosaqe des cations (K - Ca - Mq)
- Gamme Qtalon : pr谷parer un litre de solution mi3re complexe K-Ca-i'lg
selon les indications suivantes :
.
I
1
1
-
I
t
1 Solution Btalon t
Iml/fiole
; Lobtenue/;
JC01
谷talon!1
litre
!
ppm
I
!
n-m
K?O000
f
700
;
Ca
!
!
M9
1 000;
25
;
25
f
!
!
- Pr谷parer
aussi 500 ml de solution "do fond" contenant 8% do 1-12504
RP et 2,67$ de Na2 SO4 anhydre RP.
au moment du dosage pr谷parer une gamme etalon dilu谷e en fiole
jaugde de 50 ml et contenant 5 ml de "solution de fond", 5 ml de solution
standard de Lanthane et x ml de solution m豕re !<-Ca-Mg. Les concentrations
obtenues en fonction de x sont :
!
No T谷fioin
!
1 !
I
!
!
9 !
!
1
'
I
!
I
I
2,3
,4,5
,6
,7
*
8,
1
- -*-*--..mw-*------

-
-
-
-
!
!
,Valeur x en ppm , 0
iO.5; 1
; 2
; 3
; 4
! 6 8
i
!
! *-*-----*-*- ! ! ! ! !
I -f -
!
pm solut! 0
I
1 , , , ,
2 4 6 8
;
12
i
16
K
- -*-*-*----- - -
!
!$ plante i 0 i 0,251 0,50f 1,Oi 1,50: 2,OOf 3,OOf 4,005 5,OOi
!
.!
*---*- -*-*--- Pu-
f
Ippm solutl 0 ! 0,5 I 1 ! 2 ! 3 ! 4 I 6 ! 8 ! 10 !
!
I
.
~~~-~~~~~*L-*--
!
!ppm SO~U.! 0 !0,25 !0,5 ! 1 !1,5! 2 ! 3 I4 ! 5 !
!
M g ~~~~!-~-+--r-r--+--'
~0,063;0,125~0,250~0,375;0,500;0,750~1,000j1,250;
!

- Dosaqe proprement dit
Pr谷lever en fioles jaug0es de 25 ml, 5 ml de mindralisat de planto,
ajouter 角 la pipette automatique 2,5 ml de solution standard de Lanthune st
compl谷ter 角 volume & l'eau distill&e. Doser K par 谷mission de flamme et
fa-Mg par absorption automatique. Le milieu de dosage 谷tant relative:!lent
concentr谷 en sels, il est nAcossairo dti rincer 10 capillaire dtaspiratian
角 l'eau distill谷e entre deux 谷chantillons.
La mgthode a 谷ti: testQe sur les 谷chantillons du C.I.I., l'accord
avec Les r谷sultats de cet organisme est bon, les coefficients de variation
des r谷sultats sont de 1% pour N; 2$ pour P et 3 角 5% pour K, Ca, Mg.

0 4
DOSAGE DU SOUFRE TOTAL DANS LES VEGETAUX
-:_
.
,.y ,＊＆..I<, 4. !. .y ※J＊
.
.,
.<
,; .,,..
I
il
※..
.._
1) Principe
Les &&antillons vdg谷taux sont min谷ralises par voie s豕che avec pr谷-
traitemebt au nitrate de Magn谷sium qui facilite la mineralisation et les sul-
fates form&s sont dos谷s par turbidim谷trie mandelle du sulfate de baryum. Il est
n谷cessaire d'effectuer la min&alisation dans des conditions de temp谷rature par-
fai$ement contr91谷es pour 谷viter les pertes de Soufre par vol&tilisation.
2) R谷actifs
- Nitrate de Magn谷sium (NO3)2Mg 6 H20) Ct 9%
- HC1 R.P.
-mo3 R.P. (65% y.a.)
- Cl?iorydrate d*hydroxylamine 角 2%
he2 角 10% contenant 0,5$ de Tween 20 (ajouter le Tween apres avoir ajust谷
la presque totalit谷 de l'eau distill谷e de fa?on 角谷viter la formation de
mousses abondantes).
-Solution 谷talon de Soufre 角 1000 ppm de S pr谷par谷e par pes谷e de 5,447g/1
de K2SOg RI? s谷ch谷 & l'谷tuve 角 8O*C.
3) Mode op谷ratoire
Dans des capsules en porcelaine de 50 角 60 mm de diam豕tre peser exac-
tement 300 mg de ;Poudre v谷g谷tale finement broyee et s谷ch谷e 角 8O*C. Ajouter 5 ml
de solution de nitrate de Magn谷sium et III gouttes dem03 RP. Couvrir par un
plateau et laisser reposer au minimum 4 heures ou de pr&%rence une nuit. Le me-
lange prend alors un aspect l谷g豕rement p&eu&une teinte marron clair. Porter
sur plaque chauffante sans d谷passer 18O*C pendant 3 heures (utiliser la plaque
.
thermostat谷e ), puis au four 角 400-45O*C jusqu'角 ce que le r谷sidu soit parfaite-
ment blanc (2 角 3 heures au naxtim).
Humidifier le r谷sidu gui prend parfois l'aspect d'une cro&te,prar quel-
ques ml d'eau distill谷e et reprendre par 4 ml de X!X RF en evitant les projections
Filtrer sur filtre rapide et humide en recueillant en fiole jaug谷e de 25 ml,
laver le r谷sidu sur filtre 角 l'eau ti豕de, ajuster 角 volume avec Ue l'eau distill谷e.
-y+
Pr谷lever alors en fiole jaug谷e de 25 ml W ml de filtrat 0, 1, 2, 3, 4
et 5 ml d'une solution 谷talon de S 角, 40 &/CC de S. *
Ajouter 2 ml de chlorydrate drhydroxylamine et de l'eau distill谷e jus-
qu'角 un volume voisin de 20 ml.
Mettre en route le spectrophotom豕tre Jean et constant (A= 4200 a),
r谷gler le z谷ro 谷lectrique et le z谷ro optique & travers l'eau distill谷e en cuve
de 2 cm de trajet optique. R谷gler la vis d'谷talement au minimum.
Pr谷parer sur agitateur magn谷tique tournant, dans un b谷cher de 150 ml
100 ml de solution de BaCL, et ajouter 1 ml de solution 谷talon de S 角 1000 T/oc
Ajouter alors de 3 minutes en 3 minutes exactement, en utilisant un
chronon豕tre 2 ml de solution de BaC l2 en agitation continue, compl谷ter
,-7lume
avec de l'eau distill谷e et agiter 2 a 3 fois energiquement.
Au bout de 6 minutes (2 谷chantillons de .d&alage) exactement colori-
m谷trer 角 4200 A en cuve de 2 cm4 Il est n谷cessaire de disposer de 2 op谷rateurs
travaillant en%uiPa le premier ajoutant Bac12 et le second ajustant les fiole
tout en donnant le l'top" de dosage 8 celui,,
qui fait les mesures au Jean et
Constant.

4) c?,cLlculs
w-r-
Si ILT = prise d'essai en ml pou2 le dosage (TJ= 1, 2, 3, 5 ou 10 dl) g谷nhale-
ment2 ml
P = correspondance en%/ Fiole de S pour li谷chantillon, lue sur la courbe
谷talon
-"" .-
-

._
e - - . - - ※ - -
oh a :
i % S plante = & i
. --es. <I .-_-_- - _.- --- -----Se
.

DOSAGX DU BORE DANS LES VEG'EFAUX
-1-1
Principe
La poudre v谷g谷tale est min谷ralis谷e par incin谷ration 角 500～C, le Bore
solubilis谷 en milieu acide ac谷tique et dos谷 par calorim谷trie automatique de
complexe Bore-Azom谷thine H.
2- R谷actifs
- Acide ac谷tique 角 5$ (50 ml. de CHgCOOH RP/litre)
- Solution 谷talon de 13 角 1000 ppm de B pr谷par谷e par pes谷e de 5,722 g d'acide
borique RP s&h谷角 l'谷tuve au moins 2 heures & 80～C dans l'eau distill谷e.
A conserver en flacon plastique au r谷frig谷rateur.
3- Ikde op&atoire
1-
Dans des capsules en silice ou en platine munies d'un couvercle peser
1 g dr谷chantillon 角 analjrser pr谷alablement s谷ch6 a 80～C. Porter au four 角 moufle
角 250～C pendant 2 heures monter progressivement la temp谷rature jusqu'角 5OOOC et
maintenir 3 heures 角 cette temp谷rature qu'il ne faut pas d谷passer pour Eviter les
volatilisations.
Pendant la min谷ralisation rassembler des petits godets (de pr谷f谷rence
en plastique et des petits enDonnoirs parfaitement propres et secs. Apr豕s min谷-.
ralisation reprendre le r谷sidu par 3 ou 5 ml au maximum d'acide ac谷tique h 5%;
triturer 8 l'aide d'une baguette puis filtrer sur filtre rapide pro-pre et sec de
tr豕s petit diam豕tre, en lavant le tube de r谷ception et l'entonnoir
par quelques
gouttes du filtra, Boucher herm谷tiquement les godets (boucher au parafilm) et
.
conserver en vue du dosage par calorim谷trie automatique (Cf.annexe 1 - g
>
compte tenu des risqug, d"kaporntion avec; le temps. doser dans les 2 jours sui-
.
vant l'extraction,
4- Caht?ll.,
Gamme 谷talon de dosage: a partir de la solution de B 角 1000 ppm pr谷parer
une solution 角 100 ppm par dilution:
Ii ' I
....: .. .Y- 1..
Dans une s谷rie de fioles de 100 ml reprendre les quantit谷s suivantes :
t
----e.-u-- --
.
- - - -
-
-
I
i Tl
i
T2 f 113 : T4 f
T5 &!
i T谷moin num谷ro
TG f
9
~--a--.-_-.~.
To
-._-*ml__l* I
I
1
I
f
-
!
I
! !
i
-*e--*---
---_--.
,Qt B 100 ppm/fiole , C,.
1
i-?Z
i
4
i 6
i 8
1 10 i
i
I-..e--.-.-*-.-_ --
*w.-----*
*--..*---*
; ppm B --as la fiole/ 0
?
i
!
!
!
! !
9
-l
f
2
9
4
16
18
#JO
I
--.
※----+-_--
-p._--#--,-.-- -*
*w.--..*-_I-
!
Oreprise!
f-----~
!
B
wm
!3ec! o 19
3
!
6
i
12
. .
;
1 8
;
24
;
3 0
;
!
*---
!Reprise! o
!
! plante
!5cc
!
I
5
;
10
;
2 0
;
3 0
1
40
;
50
;
-II
.A-.- A__"
--L
*L--e-- *

DOSAGE DES CHLORURES DANS LES VEGETAUX
l- Principe
Los chlorures sont extraits par agitation de la poudre vdgetale
on milieu nitrique ct dosos par colorimetric automatique au Thyocianata T;~OT-
tiuriquc.
.
2- Reactifs
- Acide nitrique environ 0,lN: 7,l ml de HNO3 RP 角 658 par litre du solu
tion.
3- Mode op谷ratoire
peser 500 mg de poudre veg谷tale s谷chee 角 8OoC dans un flacon bou-
che hermetiquement,
ajouter 50 ml d'acide nitrique environO,lN et environ
100 mg de charbon actif. Agiter une heure environ puis filtrer sur filtre
lent sec en recueillant en recipicnt propre et sec et en rejetant les pre-
miers millilitres du filtrat.
Conserver en vue de la colorimetrie automatique au Thyocianate
mercurique (Cf. Annexe I-7).
- Gamme etalon
A partir d'une solution m豕re de Cl- h 7 g/l (1,645O g/l Nacl sEchU
角 l'etuve 角 80～C) pr谷parer les solutions suivantes en fiole jaug谷e de IOOml,
ajouter 0,7 ml de HN03 RP/fiola et compl谷ter 角 volume avec de l'eau distilloa.
!
!
T谷moin no
TO
;
Tl
;
T2
;
T3
i T4
I
T5
!
!
!
!
11 T6 f T7 )
!
pt cl- 角 100
!
f
o
;
!
!
!
!
!
1
,ppm/fiole en ml,
2
I 5 ! 10
I
20 ! 30
1 40 1
50 !
!
!
I
!
I
!
f
!
!ppm Cl- danslai o ! 25 ! 5. !
!
200 ;
300 ;
400 ;
!
fiole
5170 ,
!
!
!
!
--*
i$
Cl- plante
i 0
i
0,25i
0,5
i 1
i 2
i 3
i 4
i 5
i
1
Utiliser dans ce ~3s les tubes de polmpage 0. jaune pour l'echantil-
lon. Si l'on a affaire 角 des Qchantillons moins riches en Cl- utiliser le
tube de pompage rouge et pr谷parer des points 谷ta.Lons suppl谷mentaires 75/100
et 150 ppm de Cl-. Limiter alors la g?rnmo
au point 200 ppm de Cl-.